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    公开号:WO1991006948A1
    申请号:PCT/JP1990/001386
    申请日:1990-10-26
    公开日:1991-05-16
    发明作者:Motoharu Sato；Kazuo Muramatsu；Yoshihiko Onishi；Hidetaka Hayashi
    申请人:Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho；
    IPC主号:G11B5-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 1 . 発明の名称
    [0003] 磁気記録媒体の製造方法
    [0004] 2 . 技術分野
    [0005] 本発明は磁気ディ スク装置などに用いられる磁気記録媒体 の製造方法に関し、 詳細には、 記録密度の大幅な向上を可能 にする磁気記録媒体の製造方法に関するものである *
    [0006] 3 . 背景技術
    [0007] 磁気ディスクなどの磁気記録媒体においては、 その高記録 密度化が進められており、 記録密度を向上させるには次式① で表される磁化遷移幅 a ( ) の値を小さく する必要のあ るこ とが知られている。
    [0008] a oc δ ♦ B r/ ( m · H e) ··♦①
    [0009] 但し、 式①において δは磁性体屑膜厚 （ m ) , B rは残留 磁束密度 （ G ) . mは角形性に閔する因子 . H eは保磁力 ( 0 e ) を表す。
    [0010] 従って記録密度を向上させるには、 磁性体層の薄膜化と共 に保磁力の向上が有効な手段となっている。
    [0011] と ころで上記磁気記録媒体はその製造方法の違いによって ①塗布型， ②めっ き薄膜型， ③スパッタ薄膜型の 3 つに大別 でき、 それぞれ次の様に して保磁力の向上が試みられてい る。
    [0012] ①の塗布型媒体は、 アルミニウム合金基板上にバイ ンダな どを混ぜた r一 F e 2 03 針状磁性粒子を塗布 ' 焼成してなる磁 気記録媒体であり、 保磁力を向上するにあたっては前記針状 磁性粒子を微細化したり、 あるいはその表面に C 0 を被着す る等の手段が行なわれている。
    [0013] また②のめつ き薄膜型媒体は、 アルミユウム合金基板の表 面に NiP めつき眉を形成した基板 （以下、 NiP めつ き基板と いう） 上に、 Co-P、Co-Ni-Pなどの磁性体眉を無電解めつき法 により形成したものであって、 めっき浴組成の改善によって 保磁力の向上が図られている。
    [0014] しかしながら①の塗布型媒体では薄膜化が困難であり、 ま た②のめつ き薄膜型媒体でも十分満足のいく高記録密度化ほ 逢成されておらず、 結局③のスパッタ法により磁性体層を形 成する方法が期待されている。
    [0015] スパ ッ タ薄膜型媒体 と し て は、 NiP め っ き基板上に Co-Ni-Cr, Co-Niなどの磁性体層をスパク タ法により形成した ものが一般的であって、 保磁力を向上させる手段と しては磁 性体組成の改善が試みられている。 また、 基板を高温にした 状態で磁性体層を成膜する方法 （例えば、 石川ら、 第 11回日 本応用磁気学会学術講演概要集、 Pi8、1387、 11) や、 基板に 逆バイ ァス電圧を印加して磁性体層の形成条件を最適化する よう にした方法 （例えば、 撟本ら、 第 35回応用物理学関係連 合諸湏予稿集、 p57、1388、 10)も提案されている。
    [0016] しかしながら上記スパッタ球膜型媒体であっても、 磁性体 組成の改善による方法では、 磁性材料と して Co-Cr-Ptといつ た贵金属を用いるよう にしており経済的に好ましく ない。
    [0017] また基板を高温にした状態でスパッタ法により磁性体眉を 形成する高温成膜方法の場合、 研究レベルでは保磁力の向上 した磁気記録媒体が得られているものの、 量産を行なおう と すると、 基板を保持するためのキャ リ アが加熱により変形し 易く なる等の成膜装置上の問題から、 基板加熱温度が 2 5 0 でを超えた状態での磁性体層の形成は容易でない。 しかも、 N i P めっき基板を使用する埸合には、 2 8 0 以上になると 非晶質の N i P めつき眉が結晶化して磁化し磁性体眉に悪影響 を与え、 さらに 3 0 0 t以上に加熱すると基板の変形が生じ るという問題があった。
    [0018] —方、 基板に逆バイアス電圧を印加した状想で磁性体眉を 形成する方法では、 保磁力の向上効果は優れたものがある が、 逆バイァス電圧を印加する必要があるため成膜装置の構 造が複雑になるという欠点がある。 この様にスパッタ蓰膜型 媒体であつても高記録密度化に関しては不十分であつた， とこ ろで髙記録密度化を達成する上で基板に要求される特 性と しては、 表面粗さが小で表面欠陥のない表面性状である こ と、 磁性体眉の下地と して化学的に安定であるこ と、 へッ ドとの接触に対する耐久性を確保し得る硬度や強度を備えて いるこ と等が挙げられる。 また、 基板材料に要求される特性 と しては、 非磁性、 高硬度、 高耐熱性、 軽量、 高強度、 高刚 性などがある。
    [0019] このような要求に応えるものと して、 最近、 基板と してガ ラス状カーボン基板を使用した磁気記録媒体が提案されてい る。 例えば特開昭 6 2 — 2 3 4 2 3 2号公報にはガラス状 カーボン基板上に磁性体薄膜を形成してなる磁気デイ スクが 示されており、 また本発明者らもガラス状カーボン基板の上 に C o基合金薄膜を形成してなる磁気記録媒体を開発して先 に出願を済ませた （特願平 1 一 1 8 8 2 2 5号） 。 これらの 磁気記録媒体ほ、 磁気記録信頼性が高いものと して評価され るが、 記録密度を向上させるための高保磁力化という点では 未だ十分とは言えない。
    [0020] 4 . 発明の開示
    [0021] 本発明は上記の様な事惰に着目 してなされたものであつ て、 保磁力及び/または角形比を向上させて髙記録密度化を 可能ならしめた磁気記録媒体の製造方法を提供しょう とする ものである，
    [0022] 5 . 図面の铕单な説明
    [0023] 第 1 図（a)、（b) は木発明に係る磁気ディスクの断面構成説 明図、 第 2図は実施例 1 により得られた磁気ディスクの加熱 処理条件と保磁力との関係を示す図、 第 3図は本発明に係る カーボン基板と従来の N i P めっ き基板とにおいて加熱温度と 基扳変形 との関係を示す図、 第 4図（a) 〜第 4図（d) は実 施例 2 により得られた磁気ディスクの各加熱処理条件におけ る磁気特性を示す図、 第 5図（a) 及び第 5図（b) は実施例 3 により得られた磁気ディスクの各加熱処理条件における磁気 特性を示す図、 第 6図（ 〜第 6図（d) は実施例 4 により得 られた磁気ディ スクの各加熱処理条件における磁気特性を示 す図、 第 7図（a) 〜笫 7図（d) ほ実施例 6により得られた磁 気ディ スクの各加熱処理条件における磁気特性を示す図、 第 8図（a) 及び第 8図（b) は実施例 7 により得られた磁気ディ スク の各加熱処理条件における磁気特性を示す図、 第 9図 (a) 〜第 9図（ は実施例 8 により得られた磁気ディ スクの 各加熱処理条件における磁気特性を示す図、 第 1 0図 (a) 〜 第 1 0図（ は実施例 9 により得られた磁気ディ スクの各加 熱処理条件における磁気特性を示す図、 第 1 1 図（a) 〜第 1 1 図（d) は実施例 1 0 により得られた磁気ディスクの各加 熱処理条件における磁気特性を示す図である，
    [0024] 1 · "カーボン基板 2 ·♦· C r下地層
    [0025] 3 "' GoN i Gr磁性体眉 4 "· C保護潤滑眉
    [0026] 6 . 発明を実施する為の最良の形態
    [0027] 本発明者らは、 磁気記録媒体の高保磁力化について鋭意研 究を重ねた結果、 カーボン基板上に c o基合金磁性体; gなど をスパッタ法により形成した後、 これを高温加熱すれば保磁 力が向上するこ とを見出し、 この発明に到達した *
    [0028] 上記カーボン基板の特徴を列挙すると、 ①非磁性であり、 2 5 0 t以上に加熱されても極めて変形しにく いこ と、 ②ァ ルミニゥム合金のビッカース硬度 Hv - 6 0程度や N iP めっき 眉の H V = 4 5 0程度に比较して Ην— 6 5 0程度と萵硬度を示 し、 N i P めっき屑を施すこ となく磁性体眉を直接形成できる こ と、 ③高温でも他元素との反応性が低く、 固形の金属間化 合物等を作らないので素材中に晶出物などが存在せず、 表面 突起ゃビッ 卜などに起因するビッ 卜エラーの低減が可能であ る こ と、 ④曲げ強度が 1 8 0 (MP a) にも及び、 且つ比重が 1 . 5 〜2 . 0 と低いため、 アルミニウム合金基板、 N i P めっき 基板に比較して軽量化が可能であるこ と等が挙げられ、 磁気 記録媒体の基板としての長所を備えている。 上記カーボン基板上に.磁性体層、 保護潤滑眉を順に形成し たものを、 あるいはカーボン基板上に C r層、 磁性体層、 保 護潤滑層を頫に形成したものを、 2 5 0〜： I 4 5 0 tの温度 で加熱処理するこ と によ り、 基板の磁化や変形を生じるこ と なく保磁力を向上させるこ とができた。
    [0029] 尚上記した加熱処理により保磁力が向上するに至った作用 機構自体は必ずしも明確ではないが、 以下のよう に推定され る。
    [0030] カーボン基板上に、 Co-Ni-Gr,Co-Ni,Co-Ni-Pt，Co-Cr ある いは Go-Cr-Ta等の C o基合金からなる磁性体層を形成し、 更 に保護潤滑層を形成した後、 これを大気棼囲気中で高温加熱 する場合にほ、 C o基合金磁性体眉の粒界が選択的に酸化さ れ、 さらに C rを含む C 0基合金磁性体屑では粒界への C r の偏折が促進される。 その結果、 C o基合金磁性体層の結晶 粒自体が单磁区粒子と して振舞う こ とによって保磁力が向上 するものと考えられる。 また、 真空中あるいは不活性ガス雰 囲気中で高温加熱する場合には、 C o基合金磁性体層におけ る上記した粒界への C r偏折が促進されるこ と によ り保磁力 が向上するものと考えられる。
    [0031] これに対してカーボン基板上に C r下地層を形成した後、
    [0032] C o基合金磁性体眉を形成してこれを加熱処理する磁気記録 媒体の製造方法では、 上述した保磁力向上作用に加えて、 C r下地眉の結晶格子の （ 1 1 0 ) 面が加熱処理により成長 し、 C o基合金磁性体眉の磁化容易軸 （ C軸） が面内に配向 され易く なり保磁力が向上するものと考えられる。 ま た本発明においては加熱処理温度の範囲を 2 5 0 ~ 1 4 5 0 tに限定した。 れは 2 5 0 tJより低い温度では保 磁力向上効果が十分発揮されず、 1 4 5 0 :を超えると C o 基合金磁性体眉そのものが熱により破壊される恐れがあるた めである。 尚好ま しく は 3 5 0〜 B O O t:である。
    [0033] 但し磁性体層上に保護潤滑層を形成してから加熱処理する 埸合は、 保 S澗滑層が加熱処理により酸素と反応してガス化 され、 その厚みが減少したり、 あるいは消失したりするこ と がある。 即ち上記保護澗滑層には炭素を用いるこ とが一般的 であり、 cからなる保護潤滑層 （以下 C保護潤滑層という ） を形成した後加熱処理を行う と、 c保護潤滑屑が c + o2 →
    [0034] C 02 のよう に、 酸素と反応してガス化され、 その厚みが減 少したり、 あるいは消失したりする。 また c保護潤滑層の形 成後に大気棼面気中ではなく真空中や不活性ガス雰囲気中で 高温加熱する埸合であっても真空度や不活性ガスの置換状態 が悪いと きには、 上記のガス化反応により C保護潤滑眉の厚 みが減少し易い， この様なと こ ろから、 磁性体屑上に保 li潤 滑層を形成するに先立つて上記加熱 理を行う こ とが好ま し いとの結鎗を得た。 尚本発明は保 ¾澗滑眉の成分によって限 定されるものではなく、 上述した炭素の他 Si02や Zr02等を用 いてもよい。
    [0035] さらに、 本発明者らは磁界を印加した状想で加熱処理を行 えば、 角形比を向上させて高記録密度化を達成できる 2： とを 見出した，
    [0036] 即ちディスク円周方向の磁界を印加しながら加熱処理を行 う こ と によって、 記録屑と しての C ο基合金磁性体眉の磁区 の磁気モーメ ン トの向きがディ スク円周方向に揃えられる。 これにより、 角形比が大きく なり読み出し特性が向上する。 尚印加する磁界の大きさは付与しょう とする保磁力以上であ ればよく、 その差が大きいほど効果が大きい。
    [0037] 以下、 実施例に基づいてこの発明を説明する。
    [0038] 実施例 1
    [0039] まず、 磁気ディ スク用のカーボン基板の作製について説明 する。 フエノール ♦ ホルムアルデヒ ド樹脂を磁気ディ スク形 状に成形した後、 Ν 2 ガス雰囲気中で 1 0 0 0〜 1 5 0 0 3 の温度で予熱焼成する。 次いで、 こ れを熱間静水圧加圧 ( H I P ) 装置を用いて 2 5 0 0 1：に加熱しつつ 2 0 0 0気 圧の等方的圧力を加えて H I P処理する。 該 H I P処理に よってフエノール · ホルムアルデヒ ドは炭化焼成してガラス 質力一ボンの成形体となる * 該成形体に所定の周端面加工、 表面研磨を施して、 厚さ 1.27BB X 3.5 イ ンチのカーボン基板 と した。
    [0040] 次に下記の磁気ディ スク作製条件によって、 第 1 図（a) に 示す構成の如く、 上記カーボン基板 1上に C r下地層 2、 Co NiGr磁性体眉 3、 C保護潤滑屑 4の各屑をスパッタ法により 順次連続して形成したものと、 第 1図（b) に示す構成のよう な C τ下地層 2を有しないものとを作製した後、 これらを大 気棼囲気中にて 2 5 0〜 4 5 0 : x 2時間の条件で加熱処理 し磁気ディ スクを作製した。
    [0041] 磁気ディ スク作製条件 成膜装置 ： D.G.マグネ 卜ロンスパッタ装置
    [0042] 基板温度 ： 2 5 0 t
    [0043] 構成 ： カーボン基板
    [0044] C r屑 （厚み ： 0 , 5 0 0 A , 1 0 0 0 A , 2 0 0 0
    [0045] A. 3 o o o A )
    [0046] Co β2. 5 Ni3oCr7.5 J§ (厚み ： 6 0 0 A )
    [0047] C眉 （厚み ： 3 0 0 A )
    [0048] 加熱処理条件 ： 2 5 0〜 4 5 0 X： x 2時間
    [0049] こ う して得られた磁気ディ スクの保磁力 H c は振動試料型 磁力計 （ V S M ) により測定した， 結果を第 2図に示す。 な お、 第 2 図に おいて符号 ASは Γ加熱処理な し J を意味す る。
    [0050] また、 比較のため、 3.5 イ ンチ用のカーボン基板と同サイ ズの NiP めっ き基板 （ A 1 一 M g合金基板上に厚み約 1 5 mの NiP めっ きを施した後、 表面研磨したもの） を用い て、 加熱処理条件と磁化！:との関係を V S Mにより測定し た。 結果ほ笫 1 表に示す。 さらに加熱温度と基板変形量との 関係を面歪み計 （商品名 ： N I D E K、 二デック社製） によ り測定した- 結果は第 3図に示す。
    [0051] ( 以 下 余 白 ） 2 5 0 Ό 3 0 0で 3 5 0 "C 基板 X 2 H r X 2 H r x H r 種類
    [0052] B r B s B r B s B r B s 力一 1
    [0053] ボン
    [0054] 基板 2 非 磁 性
    [0055] 3
    [0056] NiP 1 0.3 1.8 20.4 570.9 めっき o
    [0057] 基板 2 0.3 1.3 37.0 173,8 523.8
    [0058] 3 0.3 0.8 33.6 213.8
    [0059] 備考（1) B r : 残留磁束密度 （ G ) 、 B s ： 飽和磁束密度 （ G ) (2) NiP めっき基板の場合には B sく 1 0 ( G ) が耍求 されている。
    [0060] ( 以 下 余 白 ）
    [0061] 第 2図から分かるよう に、 大気雰函気中にて加熱処理を行 う こ と により、 第 1 図（a) 及び（b) に一部断面を示すいずれ の磁気デ ィ スクであっ ても保磁力の向上を図るこ とができ た。 また、 第 1 表及び第 3図に示すよう に、 従来の IUP めつ き基板は 2 5 0 t程度からすでに磁化され、 また、 3 0 0 t を超えると変形が生じるのに対して、 カーボン基板は 2 5 0 :以上に加熱しても、 磁化されたり変形したりするこ とがな い。 なお、 この実施例のよう に大気棼囲気中にて加熱処理を 行う埸合には、 C o基合金磁性体屑 （この場合 GoNiCr磁性体 層 3 ) の酸化の進行により他の磁気特性である飽和磁束密度 B s、 残留磁束密度 B rは低下する傾向があるので、 同程度 の保磁力 H cを得よう とするときは、 高温、 短時間で加熱^ 理するこ とが望ま しい。
    [0062] 実施例 2
    [0063] 真空中で加熱処理を行う以外ほ、 実施例 i と同様に して カーボン基板上に厚み 3 0 0 0 Aの C r下地眉を形成した磁 気ディスクを作製した。 加熱処理時の真空度は 3 0 mTorr で あり、 加熱温度及び加熱時間は第 4図（a) に示す β
    [0064] 次に、 得られた磁気ディスクの保磁力 H c、 飽和磁束密度 B s、 角形比 S ( = B r / B s ) 、 及び保磁力角形比 S* (① 式の mに相当） を V S Mにより それぞれ測定した。 これらの 結果は笫 4図（a) 〜第 4図（d) に示す。 第 4図（a) は加熱処 理条件と保磁力 H c との関係を示す図、 第 4図（b) ほ加熱処 理条件と飽和磁束密度 B s との閱係を示す図、 第 4図（c) は 加熱処理条件と角形比 S との関係を示す図、 及び第 4図（d) は加熱処理条件と保磁力角形比 S *との関係を示す図である。 なお、 各図において符号 A Sほ加熱処理なしの場合の測定値を 示す。
    [0065] 第 4図（a) から分かるよう に、 真空中で加熱処理を行う こ と によっても、 5 0 0〜 5 5 0 X：の加熱温度範函においては 保磁力 H cの向上した磁気ディ スクが得られた。 この場合、 第 4図（b) 乃至第 4図（d) から分かるように、 大気中の加熱 処理では起こ り易いと考えられる C oN i C r磁性体層 3の過度の 酸化現象が回避されているので、 高記録密度化を達成するた めに必要な他の磁気特性耍因である、 残留磁束密度 B rや保 磁力角形比 S *は加熱処理なしの埸合の値をほぼ維持してお り、 これらを低下させるこ となく保磁力 H cを向上させるこ とができた。
    [0066] 実施例 3
    [0067] C r下地眉 2を形成しないこ と以外は実施例 2 と同様にし て磁気ディ スクを作製した。 加熱温度及び加熱時間は第 5図 (a) に示す。
    [0068] 次いで、 実施例 2 ど同様にして磁気ディ スクの保磁力 H c と飽和磁束密度 B s を測定した。 加熱処理条件と保磁力 H e との関係は第 5図（a) 、 加熱処理条件と飽和磁束密度 B s と の関係は第 5図（b) に示す。 なお、 各図において符号 A Sは加 熱処理なしの場合の測定値を示す。
    [0069] 第 5図（a) から分かるよう に、 カーボン基板 1上に C r下 地眉 2のないものを真空中で加熱処理するこ とによって、 加 熱温度が高く なるにしたがって保磁力 H eが増大する磁気 ディ スクを得るこ とができた，
    [0070] 実施例 4
    [0071] 不活性ガス雰囲気中にて加熱処理を行つたこ と以^は実施 例 2 と同様にして磁気ディ スクを作製した. 加熱温度及び加 熱時間ほ第 6図（a) に示す。
    [0072] 次に、 得られた磁気ディ スクの保磁力 H c、 飽和磁束密度 B s、 角形比 S及び保磁力角形比 S *を V S Mにより それぞれ 測定した。 これらの結果は第 6図（a) 〜第 6図（d) に示す。 第 6図（a) は加熱処理条件と保磁力 H c との閔係を示す図、 第 6図（b) は加熱処理条件と飽和磁束密度 B s との閬係を示 す図、 第 6図（c) は加熱処理条件と角形比 S との関係を示す 図、 及び第 6図（d) は加熱処理条件と保磁力角形比 S *との関 係を示す図である。 なお、 各図において符号 A Sは加熱処理な しの場合の測定値を示す。
    [0073] このよう に A Γガス棼囲気中で加熱処理を行う こ と によつ ても、 残留磁束密度 B r、 保磁力角形比 S *を低下させるこ と なく、 保磁力 H cの向上した磁気ディ スクが得られた。
    [0074] また、 この実施例では A rガス雰囲気中で加熱処理を行う よう にしたが、 この発明による方法では、 A rガス雰囲気に 代えて、 N 2 ガス棼囲気中で加熱処理を行う ことによつても 保磁力 H c を増大させる こ と ができ る こ と を確認してい る
    [0075] 尚、 上記各実施例でほ C r下地眉、 C o基合金磁性体層を スパッ タ法によ り形成してなる磁気ディ スクの例を示した が、 この発明は、 これらを蒸着、 めっ き等の方法で形成した カーボン基扳を用いた磁気ディスクにも適用できる。
    [0076] 実施例 5
    [0077] カーボン基板 1 上に、 3 0 0 0 Aの C r下地層 2 と CoNiCr 磁性体眉 3 とを形成した後であって、 C保護潤滑眉 4を形成 する前に大気棼函気下 4 5 0 t X 1 5分、 5 0 0で X 3分の 各条件でそれぞれ加熱処理した以外は実施例 1 と同様にして 磁気デイ スクを作製した。
    [0078] 得られた各磁気デ ィ スク の保磁力 H e 、 飽和磁束密度 B s、 角形比 S及び保磁力角形比 S*を V S Mによりそれぞれ 測定すると ともに、 C保 ¾潤滑層 4の厚みを表面粗さ計 （タ リステツ ブ） により測定した。 また作製した各磁気ディスク を、 温度 6 5 ! X湿度 8 5 %の高温多湿雰囲気に 1 0 日間故 置するいわゆる環境試験を行った後、 再度、 上記の各値を測 定した。 こ れらの結果を第 2表に示す。 尚比較のために 3 0 0 0 Aの C r下地層を形成した実施例 1 の試験片による 結果も第 2表に併記する。
    [0079] ( 以 下 余 白 ）
    [0080] 第 2 表
    [0081] Ji» rrA 加熱処理条件及び各測定値 処理
    [0082] 区 分 なし 50¾ X 15分 500T: X 3 分 の値 試験前 試験後 試験前 試験後
    [0083] H e ( 0 e ) 1005 1575 1575 1740 1740
    [0084] S 0.86 0.75 0.75 0.7B 0.76
    [0085] S* 0.96 0.46 0.48 0.32 0.32
    [0086] B s ( G ) 8850 4700 4700 3420 3420 c層厚み （ A) 300 300 300 300 300
    [0087] H e ( 0 e ) 1015 1550 1555 1715 1720
    [0088] S 0.86 0.74 0.73 0.75 0.73
    [0089] ¾ t i7{url> Wl t丄
    [0090] S* 0.95 0.43 0.43 0.32 ひ.30
    [0091] B s ( G ) 8790 4705 3700 3405 2680 c層厚み （ A ) 300 0 0 0 0 第 2表から分かるように、 実施例 5及び実施例 1 による方 法ともに加熱処理を行う こ とにより保磁力 H eが増大した磁 気ディ スクが得られた， 但し実施例 1 の方法においては、 カーボン基板 1上に C r卞地層 2、 CoNiCr磁性体眉 3、 及び C保護澗滑層 4を順次形成したものを、 大気雰囲気中にて加 熱処理する製造工程と しているので、 実施例 5の熱処理条件 では加熱によって C保護澗滑眉 4が茈温酸化によりガス化さ れ消失した， そのため、 上記瑛境試験中に CoNiGr磁性体眉 3 が劣化し、 飽和磁束密度 B sの値が低下した。
    [0092] これに対して実施例 5の方法では、 CoNiCr磁性体眉 3上に
    [0093] C保護潤滑眉 4を形成するに先立ち加熱処理を行うよう にし たので、 高い保磁力 H eを有し、 環境試験後においても C保 護潤滑眉 4の不良による飽和磁束密度 B s などの低下を生じ ない磁気ディ スクが得られた。 なお、 この実施例のよう に大 気棼函気中にて加熱処理を行う場合には、 C o基合金磁性体 層 （この場合 CoNiCr磁性体層 3 ) の酸化の進行によって飽和 磁束密度 B s や残留磁果密度 B rが低 す 傾冋があるの で、 同一保磁力 H cを得よう とするときは、 高温且つ短時間 での加熱処理が望ましい。
    [0094] 実施例 6
    [0095] 真空中で加熱処理を行つたこ と以外ほ実施例 5 と同様にし て磁気ディ スクを作製した。 加熱温度及び加熱時間は第 7図 (a) に示す。
    [0096] 得られた磁気ディ スクの保磁力 H c、 飽和磁束密度 B s、 角形比 S、 及び保磁力角形比 S*を V S Mによ り それぞれ測定 した。 これらの結果は第 7図（a) 〜第 7図（d) に示す。 第 7 図（a) は加熱処理条件と保磁力 H c との関係を示す図、 第 7 図（b) は加熱処理条件と飽和磁束密度 B s との閧係を示す 図、 第 7図（ は加熱処理条件と角形比 S との関係を示す 図、 第 7図（d) は加熱処理条件と保磁力角形比 S *との閧係を 示す図である， なお、 各図において符号 A Sは加熱処理なしの 場合の測定値を示す。
    [0097] 第 7 図 （a ) か ら分かる よ う に、 こ の実施例の条件では 5 0 0〜 5 5 0 tの加熱温度範囲において、 保磁力 H e の向 上した磁気ディ スクが得られた， この埸合、 第 7図（b) 、 第 7図（c) から分かるよう に、 大気中加熱処理によ り起こ り易 いとされている C oN i C r磁性体眉 3の過度の酸化現象が回避さ れたので、 高記録密度化を達成するための他の磁気特性要因 である角形比 S、 飽和磁束密度 B s (残留磁束密度 B r ) は 加熱処理なしの埸合の値をほぼ維持しており、 これらを低下 させるこ となく保磁力 H e を向上させるこ とができた， さら に、 G oN i C r磁性体層 3上に C保 ¾潤滑層 4を形成する に先 立って加熱処理を行うよう に したので、 真空度が恶ぃ埸合 C 保護潤滑屑 の形成後の加熱処理時に発生し易い C保護潤滑 層 4の厚みの減少を回避できた β
    [0098] 実施例 7
    [0099] C r下地眉を形成しない以外は実施例 6 と同様にして磁気 ディ スクを作製した。 加熱温度及び加熱時間は第 8図（a) に 示す。
    [0100] 得られた磁気ディ スクの保磁力 H c と飽和磁束密度 B s と を V S Mによって測定した β
    [0101] 加熱処理条件と保磁力 H c との関係は第 8図（a) 、 加熱処 理条件と飽和磁束密度 B s との関係は第 8図（b) に示す。 各 図において符号 A Sは加熱処理なしの場合の測定値を示す。
    [0102] 第 8図（a) から分かるよう に、 この実施例の条件において は、 加熱温度を高めるに したがって保磁力 H cが増大した磁 気ディ スクが得られた。 また、 C oN i C r磁性体層 3上に C保護 潤滑眉 4を形成するに先立つて加熱処理を行うよう にしたの で、 真空度が恶ぃ場合 C保護潤滑層 4の形成後の加熱処理時 に発生し易い C保護潤滑屑 4の厚みの減少を回避できた。
    [0103] なお、 上記各実施例では C r下地眉、 C o基合金磁性体層 をスパッタ法により形成して磁気ディ スクを作製する例を示 したが、 本発明は、 これらを蒸着、 めっき等の方法で形成す る場合にも適用できるとともに、 加熱処理を不活性ガス棼函 気中で行う場合にも適用可能である。
    [0104] 実施例 8
    [0105] 磁埸中熱^理装置を用いて、 強さが 5 0 0 0 エルステ ッ ド であってディスク円周方向を向く磁界中にて加熱処理を行つ た以外は実施例 2 と同様にして磁気ディ スクを作製した。 加 熱温度及び加熱時間は第 9図（a) に示す。
    [0106] 得られた磁気ディ スクから 8 X 8 ramのサンブルを複数切り 出し、 保磁力 H c、 飽和磁束密度 B s、 角形比 S及び保磁力 角形比 S *のデイスク円周方向の特性を V S Mにより それぞれ 測定した ·
    [0107] これらの結果を第 9図（a) 〜第 9図（d) に示す。 第 9図 (a) は加熱処理条件と保磁力 H c との関係を示す図、 第 9図
    [0108] (b) は加熱処理条件と飽和磁束密度 B S との関係を示す図、 第 9図（c) は加熱処理条件と角形比 S との関係を示す図、 第 9図（d) は加熱処理条件と保磁力角形比 S *との関係を示す図 である。 なお、 各図において、 符号 A Sは加熱処理なしの場合 の測定値を示すものである。 また比較のため磁界なしで加熱 匁理を行った実施例 2の結果を第 9図（a) 〜第 9図（ に併 記する。
    [0109] 第 9 図 （a) か ら分かるよ う に、 こ の実施例の条件でほ 5 0 0〜 5 5 0 tの加熱温度範囲において、 保磁力 H cが増 大した磁気ディ スクが得られた。 また、 第 9図（c) 、 第 9図 (d) から分かるよう に、 加熱処理なしの場合、 及び磁界を印 加することなく単に加熱処理を行う場合に比べると、 磁界中 で加熱処理した埸合は角形比 S、 保磁力角形比 S *の大きいも のが得られた。 なお、 この実施例では磁界を発生させた状態 で真空中にて加熱処理を行うよう にしたが、 この真空棼囲気 に代えて A rガスなどによる不活性ガス雰囲気中で行うよう にしてもよい，
    [0110] 実施例 9
    [0111] カーボン基板 1 上に、 C r下地眉 2 と CoiU G r磁性体眉 3 と を形成した後であって C保護潤滑眉 4を形成する前に、 強さ が 5 0 0 0ェルステツ ドであって、 ディ スク円周方向に向い た磁界中にて加熱^理した以外は実施例 5 と同様にして磁気 ディ スクを作製した， 加熱温度及び加熱時間は第 1 0図（a) に示す。 次に、 実施例 8 と同様にして、 得られた磁気ディ スクの保 磁力 H c、 飽和磁束密度 B s、 角形比 S、 及び保磁力角形比 S *を V S Mによりそれぞれ測定した。 これらの結果を第 1 0 図（a) 〜第 1 0図（d) に示す。 第 1 0図（a) は加熱処理条件 保磁力 H ο の開係も乐す函、 第 1 0図（b) は加 现条 件と飽和磁束密度 B s との関係を示す図、 第 ί 0図（c) は加 熱処理条件と角形比 S との関係を示す図、 第 1 0図（d) は加 熱処理条件と保磁力角形比 S *との関係を示す図である。 な お、 各図において、 符号 ASは加熱処理なしの場合の測定値を 示すものである。
    [0112] 第 1 0図（a) から分かるように、 加熱処理するこ と によつ て保磁力 H cの増大した磁気ディ スクが得られた， また、 第 1 0図 ） に示すよう に、 加熱処理を磁界中で行う こ と によ り、 角形比 Sの向上が見られる， なお、 大気中で加^処理す る埸合には、 CoN i C r磁性体屑 3の過度の酸化現象により、 飽 和磁束密度 B s '、 残留磁束密度 B rが低下し易い傾向が見ら れた。
    [0113] 実施例 1 0
    [0114] C r下地層 2を形成しないこ と以外ほ実施例 8 と同様にし て磁気ディスクを作製した。 加熱温度及び加熱時間ほ第 1 1 図（a) に示す。
    [0115] 得られた磁気ディ スクの保磁力 H c、 飽和磁束密度 B s、 角形比 S、 及び保磁力角形比 S*を V S Mによってそれぞれ測 定した。 こ れらの結果を第 1 1 図（a) 〜第 1 1図（d) に示 す。 第 1 1 図（a) ほ加熱^理条件と保磁力 H c との閑係を示 す図、 第 1 1 図（b) は加熱処理条件と飽和磁束密度 B s との 関係を示す図、 第 1 1 図（c) は加熱処理条件と角形比 S との 関係を示す図、 第 1 1 図（d) は加熱処理条件と保磁力角形比 S *との関係を示す図である。 なお、 各図において、 符号 A Sは 加熱処理なしの場合の測定値を示すものである。
    [0116] 第 1 1 図（a) から分かるよう に、 この実施例の条件におい ては、 加熱温度を高めるにともなって保磁力 H cの増大した 磁気ディ スクが得られた。 また、 第 1 1 図（c) 、 第 1 1 図 (d) に示すよう に、 磁界中で加熱処理するこ と によって角形 比 S、 保磁力角形比 S *の向上したものが得られた。
    [0117] 7 . 産桀上の利用可能性
    [0118] 本発明によれば、 加熱処理という簡易な手段を用いて従来 より高い保磁力を有する高記録密度化に適した磁気記録媒体 を提供できる，
    [0119] さらに磁気ディ スクを製造するにあたって、 磁界中にて加 熱処理を行う方法を採用すれば、 C o基合金磁性体眉の磁区 の磁気モーメ ン 卜の向きがディ スク円周方向に揃えられるこ と により角形比の向上した磁気ディ スクが得られる。 従つ て広く使用されているスパッ タ装置などの成膜装置がそのま ま使用できるという経済的効果を湊すると ともに、 磁気ディ スク装置の大型化を招く ことなく その大容量化に寄与するこ とができる。
    权利要求:
    Claims 請求の範囲
    (1) カーボン基板上に磁性体眉が形成されてなる磁気記録媒 体の製造方法であって、 上記カーボン基板上に C o基合金か らなる磁性体層と保護潤滑層を頗次形成した後、 2 5 0〜 1 4 5 0 tの温度で加熱処理するこ とを特徴とする磁気記録 媒体の製造方法。
    (2) C o基合金が C rを含有したものである請求項（1) 記載 の磁気記録媒体の製造方法。
    (3) C 0基合金からなる磁性体層を形成する前に、 C rから なる下地層をカーボン基板上に形成してなる請求項（1) 又 は（2) 記載の磁気記録媒体の製造方法。
    (4) カーボン基板上に磁性体眉が形成されてなる磁気記録媒 体の製造方法であって、 上記カーボン基板上に C o基合金か らなる磁性体眉を形成した後、 2 5 0〜 1 4 5 0での温度で 加熱処理し次いで保護潤滑層を形成するこ とを特徴とする磁 気記録媒体の製造方法。
    (5) C o基合金が C rを含有したものである ¾求項（4) 記載 の磁気記録媒体の製造方法。
    (6) C o基合金からなる磁性体層を形成する前に、 C rから なる下地層をカーボン基板上に形成してなる請求項（4) 又 は（5) 記載の磁気記録媒体の製造方法。
    (7) 磁気記録媒体をデ ィ スク形状に製造する請求項 （1) 〜 （6) のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法であつ て、 ディスク円周方向を向く磁界を形成して加熱処 を行う 磁気記録媒体の製造方法。
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    同族专利:
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    DE4091977T|1991-10-10|
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    引用文献:
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    法律状态:
    1991-05-16| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): DE GB US |
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    1991-10-10| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 4091977 Country of ref document: DE |
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