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    • 专利摘要:

    公开号:WO1989010561A1
    申请号:PCT/EP1989/000468
    申请日:1989-04-27
    公开日:1989-11-02
    发明作者:Antonius KÖHLER；Georg Köhler；Christian Kurig；Günter Straten
    申请人:T - Plastik Grunenberg Gmbh；
    IPC主号:B01L3-00
    专利说明:
    [0001] Verfahren und Vorrichtung zur qualitativen und quantita¬ tiven Analyse von Nitrationen
    [0002] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur qualitativen und quantitativen Analyse von Nitrationen.
    [0003] Es ist bekannt, zum Nachweis von Nitrationen in wäßrigen Lösungen Brucin, ein kanzerogenes Strychninderivat, zu verwenden. Dieser Stoff bildet in Kontakt mit Nitratio¬ nen in Schwefelsäure einen hellen gelborangen Farbstoff. Das Verfahren eignet sich auf Grund dieser ungünstigen, da graduell nur sehr schwer zu erfassenden Farbentwick¬ lung, lediglich zum qualitativen Nachweis von Nitratio¬ nen. In der Technik ist dieses Verfahren dem eigentli¬ chen quantitativen Nachweisverfahren vorgeschaltet.
    [0004] Ferner sind halbquantitative optische Analyseverfahren zur Bestimmung der Nitrationenkonzentration beschrieben. Diese Verfahren beruhen auf der Reduktion des Nitrats zu Nitrit in einer Vorreaktion und dem anschließenden Nachweis des Nitrits auf bekannte Weise. Ein solcher indirekter Nachweis weist jedoch die Nachteile auf, daß das Nitrat nicht vollständig in Nitrit umgewandelt wird, und/oder daß sich die im Testmedium ursprünglich enthal¬ tene Nitritmenge unter Verfälschung des Meßergebnisses zu jener Nitritmenge addiert, die im Rahmen der Vorreak¬ tion durch Reduktion des in dem Testmedium enthaltenen Nitrats erhalten wird. Der Nachweis des Nitrits ge¬ schieht beispielsweise mit Hilfe von N-( 1-Naphtyl)- Ethylendiammoniumdichlorid. Dieser Stoff ist kanzerogen. Die Testverfahren verwenden auch Meßstäbchen, die in die zu testende Lösung getaucht werden. Beim Umgang damit besteht die Gefahr, daß die Haut mit der gefährlichen NachweisSubstanz in Berührung kommt.
    [0005] Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur direkten, qualitativen und quantitativen Analyse von Nitrationen bereitzustellen.
    [0006] Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung, welche die Durchführung dieses Verfahrens auf qualitative und halbquantitative Weise bei besonders einfacher Handhabung und unter Ausschluß jeder gesundheitlichen Gefährdungsmöglichkeit durch Kontakt mit den im Testkit enthaltenen Reagenzien ermöglicht. Erfindungsgemäß werden diese Aufgaben durch ein Verfah¬ ren zur qualitativen und quantitativen Analyse von Nitrationen gemäß Anspruch 1 sowie durch eine -Vorrich¬ tung nach Anspruch 9 gelöst. Bevorzugte Ausführungsfor- men der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
    [0007] Erfindungsgemäß werden Nitrationen eines Testmediums mit Narkotin oder einem Narkotinderivat unter Bildung eines Farbstoffes in Kontakt gebracht. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die in der zu analysierenden Probe enthaltenen Nitrationen in Anwesenheit einer Säure mit Narkotin und/oder einem Narkotinderivat in Berührung gebracht, wobei es zu einer Farbreaktion kommt.
    [0008] Erfindungsgemäße sind sowohl die einzelnen d- und 1-
    [0009] Enantiomeren des Narkotins jeweils für sich als auch das unter dem Namen Gnoscopin bekannte Racemat (d,l-Narko- tin) verwendbar.
    [0010] Im Gegensatz zum bisher verwendeten Brucin, dem Methoxy- derivat des extrem toxischen Strychnins, ist Narkotin weder kanzerogen noch giftig und ist darüber hinaus als Antitussitum ohne analgetischen Effekt in Gebrauch.
    [0011] Die Wasserlöslichkeit der genannten Stoffe ist jedoch nicht besonders ausgeprägt. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt kommen daher Narkotinderivate mit guter Lös¬ lichkeit zur Anwendung, wie z.B. Säuresalze, insbeson¬ dere HydroChloride, Hydrogensulfate und/oder Azetate.
    [0012] Zur Erhöhung der Reaktionsfähigkeit und/oder Haltbarkeit wird das Narkotin oder das Narkotinderivat in gelöster Form in einer Lösung mit einem pH-Wert < 6 eingesetzt. Für diesen Zweck sind Lösungen sowohl organischer Säuren als auch von Mineralsäuren geeignet, deren Konzentration beispielsweise im Bereich von 2 bis 20 Vol.-% Säure liegt. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt werden Essig¬ säure-, Phosphorsäure-, Schwefelsäure- und Salzsäure¬ lösungen im Konzentrationsbereich von 5 bis 15 Vol.-% Säure verwendet.
    [0013] Das Narkotin oder Narkotinderivat, bzw. das d, 1-Narko- tinracemat liegt in dieser sauren Lösung z.B. in einer Konzentration im Bereich von 0,02 bis 0,3 mol/1 Lösung, bevorzugt im Bereich von 0,03 bis 0,15 mol/1 Lösung vor und besonders bevorzugt im Bereich von 0,03 - 0,06 mol/1 Lösung vor.
    [0014] Die Umsetzung der in der zu analysierenden Probe enthal¬ tenen Nitrationen mit Narkotin oder einem Narkotinderi¬ vat .erfolgt entsprechend einer vorteilhaften Ausgestal¬ tung der Erfindung in Gegenwart einer starken Säure. Die Stärke dieser starken Säure sollte zu einem pH-Wert der nach Zugabe der Probe erhaltenen Mischung von 2, vorzugsweise von <1, führen. Die starke Säure kann eine starke organische oder anorganische Säure sein; sie dient zur Aktivierung des Narkotins oder des Narkotinde- rivats. Erfindungsgemäß bevorzugte starke Säuren sind konzentrierte Schwefelsäure, konzentrierte Salzsäure und/oder konzentrierte Phosphorsäure. Analysenreine, konzentrierte Schwefelsäure mit einem H_SO. -Gehalt von 95 bis 98 % ist besonders bevorzugt. Gegebenenfalls kann die starke Säure z.B. durch Wärmebehandlung während eines Temperverfahrens und/oder durch Zugabe von Kalium- peroxodisulfat aktiviert werden.
    [0015] Als Testmedium sind anorganische und/oder organische Phasen geeignet. Erfindungsgemäß bevorzugt werden jedoch wäßrige Phasen, insbesondere solche, die relativ frei von organischen Verunreinigungen sind. Damit eignet sich das Verfahren hervorragend zur selektiven, qualitativen und quantitativen Bestimmung des Nitratgehalts in Wäs¬ sern mit einer geringen organischen Matrix, wie z.B. in Trinkwasser, für die Trinkwasserversorgung vorgesehenem Rohwasser, z.B. Grundwasser, Oberflächenwasser, Uferfil- trat von Flüssen, Kühlwasser sowie in Mineralwässern nach der Tafelwasserverordnung.
    [0016] Demgegenüber reduzieren gegebenenfalls Abwässer mit einem sehr hohen oxidierbaren organischen Anteil die während des Reaktionsablaufs gebildete Nitriersäure und führen dadurch zu Minderbefunden.
    [0017] Die erfindungsgemäß analysierbare Nitratkonzentration in der Probe liegt bevorzugt im Bereich von 0,01 bis 100 mg NO3/I,wobei der Meßbereich bei entsprechender Verdün¬ nung beliebig auf höhere Konzentrationen ausdehnbar ist.
    [0018] Nachdem das Narkotin oder Narkotinderivat mit den im Testmedium enthaltenen Nitrationen in Kontakt gebracht wurde, tritt eine Färbung der Mischung unter Bildung eines karminroten Farbstoffs bislang nicht bekannter Struktur auf, der in Abhängigkeit von der Nitrationen¬ konzentration in der Probe die Mischung des Testkits von schwach rosa bis tief rot färbt.
    [0019] Das VolumenVerhältnis von der das Narkotin bzw. das Narkotinderivat enthaltenden Lösung: Konzentrierter Säure:Probenvolumen kann über einen weiten Bereich variieren. Das erfindungsgemäß bevorzugte Volumenver¬ hältnis liegt im Bereich von 0,2-0,6 ml:1-10 ml:1-3ml.
    [0020] Wird nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Tests zu Beginn des Tests die konzentrierte Säure, z.B. Schwefelsäure, mit der das Narkotin oder das Narko¬ tinderivat enthaltenden z.B. salz- oder essigsauren Lösung vermischt, so kommt es nach kurzer Zeit zu einer exothermen Reaktion, wobei sich das Reaktionsgemisch gelblich orange verfärbt. Vorzugsweise wird die entstan¬ dene Wärme nicht durch besondere Maßnahmen, wie z.B. mittels eines Eisbades, abgeführt. Die Tönung der gelb¬ lich orangen Färbung hängt vom Verlauf der Vermischung ab. Wenn das Vermischen der beiden Substanzen plötzlich erfolgt, erwärmt sich die Lösung stark und es entsteht eine dunkelorange Farbe. Wenn dagegen die Substanzen langsam und stetig miteinander vermischt werden, ent¬ steht weniger Wärme und die entstehende Farbe ist hell¬ gelb. Diese Vorfarbreaktion muß vor Beginn der Zugabe der nitrathaltigen Probelösung abgeschlossen sein. Wird die Probe vorher zugegeben, ist kein reproduzierbares Ergebnis erzielbar, es kommt dann vielmehr zu Minder¬ oder Überbefunden. Die Weiterverarbeitung dieser Mi¬ schung erfolgt vorzugsweise innerhalb 20 min.
    [0021] Im Anschluß an die Vorfarbreaktion wird die nitrathaltige Probenlösung zu der Reagenzmischung gegeben und mit dieser gemischt. Unmittelbar nach Zugabe der wäßrigen Lösung verschwindet die gelblich orange Farbe der Vorfarbreaktion und die nachfolgend einsetzende Farbreaktion unter Bildung eines karminroten Farbstoffes ist nach etwa 3 Minuten abgeschlossen, d.h. die Farbentwicklung ist dann beendet. Wenn man die Lösung längere Zeit stehen läßt, tritt allerdings eine Farbvertiefung ein, die durch Verdünnung mit destillier¬ tem Wasser abgestoppt werden kann. Das Abstoppen der Farbreaktion kann bis zu 20 Minuten nach Zugabe der nitrathaltigen Probenlösung vorgenommen werden. Die Farbe der abgestoppten Lösung ist mindestens 7 Tage stabil.
    [0022] Für einen gesicherten Nachweis, insbesondere bei zahlen¬ mäßiger Auswertung der Ergebnisse wird das erfindungsge¬ mäße Verfahren bevorzugt bei Raumtemperaturen (20°C) durchgeführt.
    [0023] Wenn das Testmedium nitratfrei ist (Blindreaktion), verschwindet nach Zugabe der Blindprobenlösung die gelblich orange Farbe der Vorfarbreaktion und die Lösung wird arblos. Nach 2 bis 10 Minuten nimmt die Lösung dann eine leichte rosa Farbe an.
    [0024] Wenn Nitrationen in der Probenlösung vorhanden sind, erscheint in Abhängigkeit von ihrer Konzentration eine Färbung zwischen schwach rosa (fleischfarben) und tief rot (blutfarben) . Das Absorptionsmaximum liegt bei 498 nm. Bei einer Konzentration von 1 mg/1 ist die Farbe schwach rosa, bei 30 mg/1 bereits karminrot.
    [0025] Die Bestimmung des Nitratgehalts der Probenlösung er¬ folgt durch herkömmliche Charakterisierungsverfahren der durch das erfindungsgemäße Verfahren herbeigeführten Färbung der Mischung. Photospektrometrisch können in unverdünnten Mischungen bevorzugt Nitratgehalte der Probelösung im Bereich von 0,01 bis 20 mg/1, in abge¬ stoppten Mischungen, d.h. verdünnten Mischungen dagegen, im Bereich von 0,5 bis 100 mg/1 quantitativ . analysiert werden. Visuell kann eine halbquantitative Auswertung des Test erfolgen. Hierfür ist beispielsweise ein Licht- komparator, ein Colorimeter oder ein Farbscheibenver- gleich geeignet. Insbesondere für die schnelle visuelle Auswertung der Farbe bietet sich ein Vergleich des Farbtons der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ent¬ haltenen Mischung mit einer auf der Vorrichtung vorgese¬ henen Farbskala an, deren Farbstufen unterschiedlichen Nitrationenkonzentrationen entsprechen.
    [0026] Die erfindungsgemäße Vorrichtung schafft ein Gerät, mit dem das Nachweisverfahren einfach ausgeführt werden kann. Mit den vorgesehenen vier Positionen, nämlich Transportposition, Probeneinlaßposition, Reaktionsposi¬ tion und Verschlußposition ist eine minimale Anzahl von Verfahrensschritten möglich.
    [0027] In der Transportposition befindet sich die Vorrichtung in Ruhestellung, wobei alle Öffnungen verschlossen sind, so daß keine Substanzen aus der Vorrichtung in die Umwelt gelangen können. In der Probeneinlaßposition ist die Oberöffnung und die Unteröffnung ausgerichtet, die obere Außenöffnung und die obere Innenöffnung jedoch zueinander versetzt, so daß die Probe in die obere Kammer eingefüllt werden kann. Diese Probe kann jedoch nicht durch das Füllrohr aus der oberen Kammer aus¬ fließen, da die beiden Öffnungen der Füllrohre nicht ausgerichtet sind. In der Reaktionsposition fließt die in der oberen Kammer befindliche Probe durch die mit der oberen Außenöffnung ausgerichtete obere Innenöffnung in die untere Kammer, wo sie für den eigentlichen Reak- tionsschritt zur Verfügung steht. In der Verschlußposi¬ tion schließlich sind alle Öffnungen wieder verschlos¬ sen, so daß keine Substanz nach außen gelangen kann.
    [0028] Die zu testende Probe befindet sich in der oberen Kammer bzw. wird in. diese eingefüllt, während sich die in dem Behälter befindet. Der Behälter ist vorzugsweise ein zerbrechliches Glasgefäß, das durch einfache Schlagein¬ wirkung zerstört werden kann, so daß sich der Inhalt des Glasgefäßes in die untere Kammer ergießen kann. Dort befindet sich bereits das zur Nachweisreaktion benötigte Narkotin bzw. die Narkotinlösung. Auf diese Weise kann bereits vor Inbetriebnahme der Vorrichtung die Vorfarb¬ reaktion durch einfache Schlagwirkung ausgelöst werden. Nach Entwicklung der Vorfarbe ist dann die .eigentliche Inbetriebnahme der Vorrichtung möglich. Die Probe wird bevorzugt über einen oberen Einfüllstut¬ zen in die obere Kammer eingefüllt. Die Kammern sind gegenüber den ineinander gesteckten Füllrohren nicht mittig angeordnet, sondern nach außen versetzt, so daß das äußere Füllrohr die Kammerwände gerade nicht be¬ rührt. Dadurch wird sichergestellt, daß der .Inhalt der oberen Kammer durch die oberen Außenöffnungen und der Inhalt der Zwischenkammer durch die unteren Außenöffnun¬ gen vollständig entleert werden kann. Zur Sicherheit ist in einem jeweiligen oberen Kammerteil eine Öffnung angeordnet, die zur Ableitung von überstehenden Gasen dient. Ferner kann die AuslaufÖffnung als Langloch vorgesehen sein, um eine bessere Entleerung jeder Kammer zu ermöglichen. Das Innenfüllrohr bzw. Außenfüllrohr ist bevorzugt nach unten hin trompetenförmig ausgeweitet. Dadurch wird bei der Entleerung eine Sogwirkung erzielt. Es ist bevorzugt, an der Unterscheibe einen Zeiger zu befestigen, der über ein Winkelstück nach oben zu einer Skala geführt ist, die um die Handscheibe herum ange¬ bracht ist. Dadurch lassen sich die einzelnen Positionen genau einstellen und ablesen. Die im Außenfüllrohr vorgesehenen Öffnungen sind vom Außenfüllrohr her gese¬ hen dem größtmöglichen radialen Querschnitt zur Kammer¬ wand zugewandt. Dadurch wird sichergestellt, daß die jeweilige Kammer vollständig entleert werden .kann.
    [0029] Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den nachfol¬ genden Beschreibungs- und Ausführungsbeispielen in Ver¬ bindung mit der Zeichnung.
    [0030] Fig. 1 zeigt einen Querschnitt der erfindungsgemäßen
    [0031] Nachweisvorrichtung; Fig. 2 zeigt eine Handscheibe der Vorrichtung mit
    [0032] Innenfüllrohr; Fig. 3 zeigt eine Unterscheibe der Vorrichtung mit
    [0033] Außenfüllrohr
    [0034] Im folgenden wird unter Bezug auf die Figuren die erfindungsgemäße Vorrichtung-näher erläutert.
    [0035] In der Übersichtsfigur ist eine drehbare Handscheibe 1 und eine darin eingesetzte Unterscheibe 7 gezeigt. Die Handscheibe hat einen Umfangslauf 2, mit dessen Hilfe sie mit der Hand gegenüber der Unterscheibe gedreht werden kann. Die Handscheibe weist einen Stutzen 16 zum Einfüllen der Probe bzw. des Testgutes auf. Der Stutzen 16 kann mit Hilfe eines Stopfens 17 verschlossen werden. Der Stutzen 16 mündet in einer Oberöffnung 3 der Hand¬ scheibe.
    [0036] Der Aufbau der Handscheibe ist in Fig. 2 näher erläu¬ tert. Die Handscheibe ist in ihrem Mittelbereich mit einem zylinderförmigen Innenfüllrohr 4 verbunden, das durch eine Verschlußplatte 18 nach oben abgedichtet ist.
    [0037] Die Fig. 3 zeigt die Unterscheibe 7 in näherem Detail. Die Unterscheibe 7 ist als Gegenstück zur Handscheibe vorgesehen und an diese angepaßt. Bei dem Zusammensetzen rastet die Unterscheibe mittels eines an ihrem Umfang gebildeten Vorsprung in eine entsprechende Vertiefung bzw. Nut der Handscheibe ein. Die Unterscheibe weist eine Unteröffnung 8 auf, die bei einer bestimmten Dreh¬ position mit der Oberöffnung 3 fluchtet. Ferner ist im Mittelteil der Scheibe entsprechend dem Innenfüllrohr ein verbundenes Außenfüllrohr 9 vorgesehen, das einen geringfügig größeren Durchmesser als das Innenfüllrohr hat.
    [0038] An der Unterscheibe ist eine Aufnahmefläche 20 für eine obere Kammer 12 vorgesehen, die dichtend an ihr befe¬ stigt ist. Die obere Kammer nimmt die Probe auf. An die obere Kammer 12 schließt sich nach unten eine Zwischen¬ kammer 13 an, die an der oberen Kammer dichtend befe¬ stigt ist. Die Zwischenkammer dient als Dichtungskammer bzw. Stabilisierungskammer. Schließlich ist nach unten an die Zwischenkammer anschließend eine untere Kammer 19 vorgesehen, deren nach oben erstreckte Wände gleichzei¬ tig als Halteelement für die beiden oberen Kammern dienen und diese befestigen. Die untere Kammer nimmt die Testsubstanz, z.B. Narcotin, auf. In den oberen Kammern sind jeweils an gleicher Stelle Öffnungen für den Durch¬ gang des Außenfüllrohres 9 vorgesehen. Kontaktflächen sind jeweils dichtend abgeschlossen. Zur Verbindung mit den Kammern sind in dem Innenfüllrohr 4 zwei obere Innenöffnungen 6 vorgesehen, die bei einer bestimmten Drehposition der Handscheibe mit zwei oberen Außenöff¬ nungen 11 des Außenfüllrohres 9 fluchten. Zur Verbindung mit der Zwischenkammer sind in dem Außenfüllrohr 9 zwei untere Außenöffnungen 10 vorgesehen, die mit zwei ent¬ sprechenden unteren Innenöffnungen 5 des Innenfüllrohres 4 fluchten können. In der Fig. 1 sind diese vier Öffnun¬ gen in ihrer fluchtenden Stellung gezeigt. Jeweils zwei fluchtende Öffnungen bilden einen Durchgang.
    [0039] Die untere Kammer 19 ist an der Aufnahmefläche 20 mit der Unterscheibe verbunden und der oberen Kammer und der Zwischenkammer eng an. In der unteren Kammer 19 ist ein Behälter 14 zur Aufnahme der starken Säure gebildet, der vorzugsweise aus Glas besteht. Der Glaskolben hat den¬ selben Durchmesser wie die untere Kammer und wird nach Befüllung in diese eingelegt. Dadurch ist die Möglich¬ keit gegeben, das Glasgefäß von außen durch Schlagein¬ wirkung zu zerstören, und den Inhalt des Glasgefäßes in die untere Kammer 19 zu entleeren. Die Volumina der einzelnen Kammern bzw. des Behälters sind so. ausgelegt, daß die in den chemischen Verfahrensschritten angegebe¬ nen Reagenzmengen von den Kammern bzw. dem Behälter aufgenommen werden.
    [0040] Es ist der unteren Innenöffnung 5 gegenüberliegend im Innenfüllrohr 4 eine Belüftungsöffnung 22 eingerichtet, die zur Entlüftung der Zwischenkammer dient. Die obere Innenöffnung 6 ist als Langloch ausgebildet, um den Abführquerschnitt zu vergrößern. Die obere Kammer hat Stege (nicht gezeigt), welche das Aufnahmevolumen der Kammer auf beispielsweise 2 ml begrenzen. Dadurch ist sichergestellt, daß nur eine entsprechende Menge der Probe bzw. des Testgutes gemäß dem entsprechenden chemi¬ schen Verfahrensschritt in die untere Kammer zur Reak¬ tion geLangt.
    [0041] Auch die Zwischenkammer könnte zur Aufnahme von Reagentien dienen, z.B. anstelle des Glasbehälters. Dieser ist jedoch bevorzugt, weil er auch Reagentien aufnehmen kann, die mit den Kunststoffwänden der Kammern nicht in Berührung kommen dürfen.
    [0042] A) 20g Narkotinhydrochlorid werden unter Rühren in 500 ml destilliertem Wasser bei 20°C dispergiert. Anschließend setzt man 100 ml Eisessig zu. Nach vollständiger Lösung das Narcotinhydrochlorids wird mit destilliertem Wasser auf ein Volumen von 1000 ml aufgefüllt. B) 3 ml getemperte, konzentrierte Schwefelsäure und 0,4 ml der essigsauren Narkotinhydrochloridlösung werden vermischt. Nach dem Mischen stellt sich nach 1,5 sec'l Zeit," etwa nach 1 bis 5 sec. unter Wärme¬ entwicklung eine Farbreaktion ein. Die Farbe der Mischung ist gelb-orange.
    [0043] C) Nach zwei Minuten setzt man der erhaltenen Mischung 2 ml der auf ihren Gehalt an Nitrationen zu testen¬ den Probe zu. Die unter Bildung eines karminroten Farbstoffs einsetzende Farbreaktion ist nach etwa 3 Minuten beendet. Anschließend wird durch Verdünnung mit destilliertem Wasser- abgestoppt.
    [0044] Der photometrisch ermittelte Nitratgehalt liegt bei 55 mg NO,/l; der tatsächliche Nitratgehalt der eingesetzten Probelösung betrug 75,1 mg NO,/l.
    [0045] Aus diesem Ergebnis geht hervor, daß das erfindungsge¬ mäße Verfahren hervorragend für die quantitative Analyse von Nitrationen geeignet ist.
    [0046] Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wie folgt durchgeführt. Zunächst wird der Glaskolben durch Schlag an einer harten Kante zerstört, so daß die starke Säure in die untere Kammer 19 austritt. Dann wird die drehbare Handscheibe 1 der Vorrichtung von ihrer Transportposition in die Probeneinlaßposition gedreht. Bei Raumtemperatur wird dann der Stopfen 17 der Vorrichtung abgenommen und über den Stutzen 16 in die obere Kammer 12 der Vorrichtung die auf ihren Nitratgehalt zu analysierende Probe eingefüllt. Daraufhin wird der Wassereinlaß durch den Stopfen 17 wieder verschlossen, so daß auch die Oberöffnung 3 geschlossen ist. Die drehbare Handscheibe wird von der Probeneinlaßposition in die Reaktionsposition weitergedreht, so daß die in der oberen Kammer befindliche Probe nach unten in die untere Kammer bzw. Reaktionskammer 19 gelangt." Dort vermischt sich die Probe mit der aus dem zerbrochenen Glaskolben stammenden starken Säure und dem bereits in der unteren Kammer befindlichen Narcotin bzw. Narcotinderivat. Durch Schütteln des Röhrchens wird die beim Test entstehende Reaktionswärme abgeführt. Nach vollständiger Entleerung der Probe aus der oberen Kammer 12 in die untere Kammer 19 der Vorrichtung wird die drehbare Handscheibe 1 auf die Verschlußposition gedreht, bei der alle Bohrungen/Öffnungen verschlossen sind. In dieser Verschlußposition ist die Handscheibe 1 mit der Unterscheibe verriegelt, so daß die Öffnungen/Bohrungen nicht mehr geöffnet werden können und die Vorrichtung gegen ein zufälliges Verdrehen der Handscheibe gesichert ist. nach ca. 3 min. kann das Testergebnis durch Vergleich der entwickelten Farbe z.B. mit einer auf dem Röhrchen befindlichen Farbskala abgelesen werden.
    权利要求:
    ClaimsPatentansprüche
    1. Verfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse von Nitrationen, dadurch gekennzeichnet, daß man Narkotin oder ein Narkotinderivat verwendet.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, . dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man die auf ihren Gehalt an Nitrationen zu analysierende Probe in Anwesenheit einer Säure mit Narkotin oder einem Narkotinderivat in Berührung bringt.
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Narkotinderivate Säure¬ salze des Narkotins, z.B. Hydrochloride, Hydrogensulfate und/oder Azetate verwendet werden.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn¬ zeichnet, • daß eine Narkotinhydrochloridlösung mit einem pH-Wert< 6, z.B. eine essig- oder salzsaure Narkotin¬ hydrochloridlösung, verwendet wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in Mischung mit der das Narkotin oder das Narkotinderivat enthaltenden Lösung verwendete Säure eine starke anorganische oder organi¬ sche Säure ist.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die starke Säure konzentrierte Schwefel¬ säure, konzentrierte Salzsäure oder konzentrierte Phos¬ phorsäure ist.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die starke Säure gegebenenfalls z.B. durch Wärmebehandlung oder Zugabe von Kaliumperoxodisulfat aktiviert wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um ein halbquanti¬ tatives und/oder quantitatives Analyseverfahren handelt.
    9. Vorrichtung mit einer drehbaren Handscheibe (1) mit Umfangslauf (2), die eine Oberöffnung (3) auf¬ weist, wobei mit der Handscheibe ein Innenfüllrohr (4) verbunden ist, das wenigstens eine obere Innenöffnung (6) aufweist, einer in der Handscheibe (1) drehbar gelagerten Unter¬ scheibe (7), die eine Unteröffnung (8) aufweist, welche mit der Oberöffnung (3) ausrichtbar ist, wobei mit der Unterscheibe ein das Innenfüllrohr (4) umfassendes Außenfüllrohr (9) verbunden ist, das wenigstens eine obere Außenöffnung (11) in Höhe der oberen Innenöffnung
    (6) aufweist, einer oberen Kammer (12), in die sich die .Unteröffnung
    (8) und die obere Außenöffnung (11) öffnen, einer unteren Kammer (19), in die zumindest ein Füllrohr
    (4, 9) mündet, und einem Behälter (14), der in die untere Kammer (19) entleerbar ist.
    10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß der Behälter (14) ein zerbrechliches Glasgefäß ist, das sich in der unteren Kammer (19) befindet.
    11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen oberer Kammer (12) und unterer Kammer (19) eine Zwischenkammer (13) angeordnet ist.
    12. Vorrichtung nach einem der vorgehenden Ansprü¬ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Innenfüllrohr (4) eine untere Innenöffnung (5) aufweist, und das Außen¬ füllrohr ( ) in gleicher Höhe eine untere Außenöffnung (10) aufweist, die sich in die Zwischenkammer (13) öffnet.
    13. Vorrichtung nach einem der vorgehenden Ansprü- ehe, dadurch gekennzeichnet, daß in Drehrichtung der
    Handscheibe (1) : eine Transportposition gebildet ist, bei der alle Öffnungen verschlossen sind eine Probeneinlaßposition, bei der die Oberöffnung (3) und die Unteröffnung (8) ausgerichtet sind, die obere Außenöffnung (11) und die obere Innenöffnung (6) aber gegeneinander versetzt sind, eine Reaktionsposition, bei der die obere Außenöff¬ nung (11) und die obere Innenöffnung (6) ausgerich¬ tet sind, und eine Verschlußposition, bei der alle Öffnungen verschlossen sind.
    14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Kammer (12), die Zwischenkammer (-13) und die untere Kammer (19) bezüglich des Außenfüllrohres (9) so angeordnet sind, daß die Kammerwände das Außenfüllrohr gerade nicht berühren.
    15. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß das Außenfüllrohr (9) zwei obere Außen¬ öffnungen (11) und zwei untere Außenöffnungen (10) aufweist, die auf einer Linie liegen, und daß das Innenfüllrohr (4) zwei obere Innenöffnungen (6.) entspre¬ chend den oberen Außenöffnungen (11) und zwei untere Innenöffnungen (5) entsprechend den unteren Außenöffnun- gen (10) aufweist.
    16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Handscheibe an der Oberöffnung einen Stutzen (16) aufweist, der zur Aufnahme eines Stopfens (17) dient.
    17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einer Kammer (12, 13, 19) in ihrem oberen Teil eine Belüftungsöffnung (22) gebildet ist.
    18. Vorrichtung nach • einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Paar der Öffnungen (5, 10; 6, 11; 3, 8) als Langlöcher ausgebildet sind.
    19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen (6, 11; 5, 10) jeweils so gebildet sind, daß sie dem größtmöglichen freien Kammerquerschnitt zugewandt sind.
    20. Vorrichtung nach einem der vorhergehende Anprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß in der oberen Kammer (12) die zu analysierende Probeτ in der unteren Kammer (19) die Narkotinlösung und in dem Behälter (14) die starke Säure enthalten ist.
    21. Vorrichtung nach Ansprüchen 13 und 19, da¬ durch gekennzeichnet, daß in der Probeneinlaßposition die zu analysierende Probe in die obere Kammer (12) einfüllbar ist, und in der Reaktionsposition die in der oberen Kammer befindliche Probe durch das Innenfüllrohr bzw. Außenfüllrohr in die untere Kammer (19) gelangt, wobei der Behälter (14) durch Stoßeinwirkung zerbrechbar ist, so daß die starke Säure sich in die untere Kammer (19) ergießt und mit der dort befindlichen Narkotin- lösung mischt.
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    引用文献:
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    法律状态:
    1989-11-02| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AU BR DK JP US |
    1989-11-02| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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