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    公开号:WO1989006053A1
    申请号:PCT/DE1988/000763
    申请日:1988-12-13
    公开日:1989-06-29
    发明作者:Karl-Heinz Gunzelmann；Reiner Müller；Werner Herkert；Joachim Grosse；Günter Tiefel
    申请人:Siemens Aktiengesellschaft；
    IPC主号:H01L39-00
    专利说明:
    [0001] Verfahren zur Herstellung von Drähten oder Bändern aus Hochtem¬ peratur-Supraleitern und dabei verwendeter Hüllkörper
    [0002] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Drähten oder Bändern aus Hochtemperatur-Supraleitern, wobei aus oxidischen Pulvern durch Mischen, Pressen, Sintern und
    [0003] Mahlen sowie thermische Behandlung ein supraleitendes Material hergestellt wird, das durch Formgebung auf den gewünschten Querschnitt gebracht wird. Gegebenenfalls kann die thermische Behandlung auch schmelzmetallurgische Schritte einschließen. Daneben bezieht sich die Erfindung auch auf den insbesondere für das Strangpressen notwendigen Hüllkörper.
    [0004] Die Herstellung von Drähten oder Bändern aus klassischen Supra¬ leitern, wie insbesondere NbSn-Legierungen, ist bekannt. Nach der Entdeckung der neuen, h_ochtemperatur-s_upra_leitenden Mate¬ rialien (HTSL) sind bereits auch Vorschläge gemacht worden, diese zu Drähten oder Bändern zu verarbeiten. Beispielsweise wird in der älteren deutschen Patentanmeldung P 3 721 147.1 vor¬ geschlagen, daß zunächst ein homogenes supraleitendes Material feinkörnig zermahlen wird, daß das feinkörnige Material in ge¬ eignete Hüllkörper, z.B. Rohre oder Taschen, aus hochkaltver- formbaren Metallen gefüllt wird und daß die gefüllten Hüllkör¬ per durch Kaltverformung auf den gewünschten Querschnitt ge¬ bracht werden. Dabei sollen insbesondere die Verfahrensschritte Zermahlen, Pressen, Sintern und Wärmebehandlung vor dem Ein¬ füllen in die Hüllkörper so oft wiederholt werden, bis die ge¬ wünschte Homogenität und Supraleitfähigkeit des Materials er¬ reicht sind.
    [0005] Problematisch ist bei den bisher hergestellten Drähten und Bän¬ dern aus HTSL-Materialien die Stromtragfähigkeit, die im allge- meinen noch nicht den Bedürfnissen der Praxis entspricht. Übli¬ cherweise erfolgt bei den bisherigen Leitermaterialien die Her¬ stellung durch Verformung der Pulver bei Raumtemperatur, wo¬ durch im wesentlichen nur eine Verdichtung erreicht wird.
    [0006] Aufgabe der Erfindung ist es daher, Herstellverfahren zu schaf¬ fen, durch das die Stromtragfähigkeit der erzeugten Drähte und/ oder Bänder verbessert wird.
    [0007] Die Aufgabe ist erfindungsgemäß durch die Kombination folgender Verfahrensschritte gelöst:
    [0008] a) durch isostatisches Pressen wird das Pulver verdichtet und ein Rohling hergestellt;
    [0009] b) der Rohling wird bei einer Temperatur _> 500βC in einem metallischen Hüllkörper mit einem Umformgrad von minde¬ stens 90 % stranggepreßt;
    [0010] c) anschließend erfolgt die Weiterverarbeitung des strang- gepreßten Rohlings zum Draht oder Band.
    [0011] Bei der Erfindung kann nach Verfahrensschritt a) vor dem Strang¬ pressen eine zusätzliche Wärmebehandlung des Rohlinges erfolgen, Das isostatische Pressen kann kaltisostatisch (sog. ClP-Ver- fahren) oder auch heißisostatisch (sog. HIP-Verfahren) durchge¬ führt werden. Das Strangpressen kann alternativ als Vorwärts-, Rückwärts- oder auch durch isostatisches Strangpressen erfol¬ gen.
    [0012] Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit hochtemperatur-supra- leitenden Materialien auf der Basis von Vierstoffsystemen, wie insbesondere Yttrium-Barium-Kupfer-Sauerstoff (Y-Ba-Cu-0) und Lanthan-Strontium-Kupfer-Sauerstoff (La-Sr-Cu-0) , oder auf der Basis von FünfstoffSystemen, wie insbesondere Wismut-Strontium- Calcium-Kupfer-Sauerstoff (Bi-Sr-Ca-Cu-0) und Thallium-Barium- Calcium-Kupfer-Sauerstoff (Tl-Ba-Ca-Cu-0) realisiert werden. Konkrete Untersuchungen wurden speziell an Y-Ba-Cu-0-Materi- alien αurchgeführt.
    [0013] Im Rahmen der Erfindung wurde gefunden, daß speziell durch die Warmverformung der hochtemperatur-supraleitenden (HTSL-)Materi- alien eine Erhöhung der Stromtragfähigkeit erreicht wird, da durch das Strangpressen eine gezielte Ausrichtung der Kristal- lite erreicht wird. Entscheidend ist dabei speziell bei
    [0014] Y-Ba-Cu-O-Materialien das Vorliegen der tetragonalen Phase im supraleitenden Material bei einer Verformung bei Temperatu¬ ren ab 700°C. Gemäß der Veröffentlichung "X-Ray Studies of Helium-quenched Ba2YCu307_χ" aus ADVANCED CERAMIC MATERIALS VOL. 2, No. 3 B, Special Issue (1987), p. 624-631, mit o<x= J<0,5 erfolgt bei diesem Material eine Umwandlung von der orthorhombischen Struktur in die tetragonale Struktur bei etwa 700oC. Während des Strangpressens bei der erhöhten Temperatur darf keine Reaktion mit dem Hüllkörper erfolgen, was insbeson- dere durch Zwischenlage einer Silberfolie zwischen HTSL-Rohling und dem metallischen Hüllkörper, der aus einer Kupferhülle mit eingepaßter Stahlhülse besteht, erreicht wird.
    [0015] In obigem Zusammenhang ist es wichtig, daß zunächst durch das kalt- oder heißisostatische Pressen ein HTSl-Rohling mit gerin¬ ger Restporigkeit hergestellt wird, so daß ein anschließendes Strangpressen möglich ist. Dazu werden die pulverför igen Aus¬ gangsmaterialien nach dem ClP-Verfahren in einem Gummischlauch bei vorzugsweise 2000 bis 3000 bar oder nach dem HIP-Verfahreπ in einem Hüllrohr aus Silber oder silberbeschichtetem Stahl bei vorzugsweise 900βC und 2000 bar verdichtet. Derart hergestellte Rohlinge können in einem für das Strangpressen geeigneten Hüll¬ körper mit einem Umformgrad von mindestens 90 % in einem Umform¬ schritt verformt werden. Die anschließende Weiterverarbeitung zur Herstellung der Drähte oder Bänαer erfolgt in bekannter Weise durch Hämmern, Ziehen und/oder Walzen.
    [0016] Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Patentansprüchen, wobei weiter unten auf Figuren Bezug genommen wird. Dabei zeigen Fig. 1 und Fig. 3 zwei unterschiedlich aufgebaute Hüllkörper mit HTSL-Rohling in Schnittdarstellung sowie Fig. 2 und Fig. 4 das jeweils beim Strangpressen sich ausbildende Halbzeug mit zugehörigem Preß- rest.
    [0017] Beispiel 1
    [0018] Bereits supraleitendes HTSL-Keramikpulver auf der Basis des
    [0019] Vierstoffsystemes Yttrium-Barium-Kupfer-Oxid mit der stöchio e- trischen Zusammensetzung YBa2Cu,07 r und einer Teilchengrößen¬ verteilung 10 bis 200 μm wird in einen Gummischlauch eingefüllt und einem kaltisostatischem Pressen, dem sogenannten ClP-Ver- fahren, unterzogen. Das Pressen erfolgt bei 2500 bar. Anschlie¬ ßend wird der so hergestellte Rohling für 20 Stunden bei 900*C getempert, wobei das Tempern in einer sauerstoffhaltigen Atmo¬ sphäre erfolgt. Der Rohling wird dann in eine für das Strang¬ pressen geeignete metallischen Hüllkörper eingebracht und bei 850°C mit einem Umformgrad von etwa 90 % stranggepreßt. Das heißt, daß ein Rohling mit einem Ausgangsdurchmesser von bei- spielsweise 50 mm in einem Umformschritt auf 14 mm verformt wird. Schließlich erfolgt eine weitere Verarbeitung zu Drähten und/oder Bändern, in bekannter Weise durch Hämmern, Ziehen und/oder Walzen.
    [0020] Beispiel 2
    [0021] Es wird entsprechend Beispiel 1 vorgegangen, wobei das Tempern bei 900°C nach dem kaltisostatischen Pressen entfällt. 5 Beispiel 3
    [0022] HTSL-Keramikpulver wie in Beispiel 1 wird in ein Hüllrohr aus Silber oder mit silberbeschichtetem Stahl eingefüllt. Es er¬ folgt ein heißisostatisches Pressen (das sog. HIP-Verfahren) bei 900βC und einem Druck von etwa 2000 bar. Der so hergestell te Rohling wird anschließend bei einer Temperatur zwischen 800 und 850°C entsprechend Beispiel 1 in einem Umformschritt stran gepreßt. Die sich anschließende Weiterbearbeitung erfolgt wie¬ derum in bekannter Weise durch Hämmern, Ziehen und/oder Walzen.
    [0023] Beispiel 4
    [0024] Es wird entsprechend Beispiel 1 vorgegangen, wobei beim kaltis statischen Pressen in den Rohling ein Silberkern eingebracht wird. Dieser HTSL-Rohling wird ganz entsprechend in einem Hüll körper straπggepreßt und weiterverarbeitet, wodurch sich ein mit einer HTSL-Schicht versehener Silberdraht erzeugen läßt.
    [0025] Das Strangpressen des HTSL-Rohlings kann alternativ als sog. Vorwärtsstrangpressen, Rückwärtsstrangpressen (sog. indirektes Strangpressen) oder auch als isostatisches Strangpressen er- folgen. Entscheidend ist dabei, daß bei der Warmverformung eine Ausrichtung der Kristallite erfolgt. Dabei muß dafür Sorge ge¬ tragen werden, daß ein geeigneter Hüllkörper gleichermaßen die Schmierung in der Pressmatrize und die Führung des Rohlings ge¬ währleistet, so daß die Verformung ohne Reißen der Probe sicher gestellt ist.
    [0026] Bei den Beispielen 1 bis 4 hat sich als Hüllkörper insbesondere ein Kupfermantel mit darin eingepaßter Stahlhülse als geeignet erwiesen, wobei die Stahlhülse an ihrer Innenseite, d.h. zum HTSL-Rohling hin, mit einer Silberschicht versehen ist, um Re¬ aktionen mit dem keramischen Material auszuschließen. Die Sil¬ berschicht kann durch übliches Versilbern oder auch durch Zwi- schεnlage einer Silberfolie realisiert werden. 6 In Fig. 1 ist ein derartiger Hüllkörper für einen HTSL-Roh¬ ling 5 mit 1 bezeichnet. Er besteht aus einem napfartigen Kupfermantel 2, in dem eine Stahlhülse 3 eingepaßt ist. Die Stahlhülse hat innenseitig zum HTSL-Rohling 5 eine Silber¬ schicht 4.
    [0027] Nach Einbringen des Rohlings 5 in den Hüllkörper 1 wird dieser durch einen Deckel 7 abgeschlossen. Beim Strangpressen in einer Strangpreßmatrize 10 gemäß Fig. 2 oder Fig. 4 wird eine Verjün¬ gung des Rohlinges erreicht. Bei einem Umformgrad von mehr als 90 % läßt sich ein Halbzeug erzeugen, das für weitere übliche Formgebungsverfahren geeignet ist.
    [0028] In der Fig. 3 ist ein Hüllkörper mit 11 bezeichnet. Er besteht entsprechend Fig. 1 aus einem taschenartigen Kupfermantel 12 mit darin eingepaßter Stahlhülse 13 und Silberschicht 14. Ku¬ pfermantel 12 und Stahlhülse 13 haben im proximalen Bereich eine spezielle Ausformung, die beim Strangpressen ein Reißen des Mantels verhindern. Eine entsprechende Form hat in diesem Bereich der Rohling 15. Zusätzlich ist im Rohling ein Silber- kern 16 eingebettet, der die Verformbarkeit günstig beeinflußt und im Draht oder Band als Endprodukt eine Silberseele reali¬ siert. Dadurch wird die Duktilität des Endproduktes verbessert.
    [0029] Durch das Strangpressen ergibt sich gemäß Fig. 2 bzw. Fig. 4 ein Halbzeug mit den HTSL-Bereichen 5' bzw. 15'. Nach dem
    [0030] Strangpressen oder den weiteren Bearbeitungsschritten kann die metallische Außenschicht abgetragen werden, beispielsweise durch Drehen oder Ä'tzen.
    [0031] Es hat sich gezeigt, daß die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellten Drähte oder Bänder hinsichtlich der erreichbaren Stromtragfähigkeit gegenüber bisher bekannten Drähten oder Bän¬ dern verbessert sind. Das erfindungsgemäße Verfahren wurde in den Beispielen am Aus- gaπgsmaterial YBa Cu,07_ r beschrieben und kann auch an anderen
    [0032] HTSL-Materialien durchgeführt werden. Dabei kann das Yttrium zumindest teilweise durch ein anderes Element aus der Gruppe der seltenen Erden ersetzt werden. Weitere HTSL-Materialien sind beispielsweise Bi2Sr2Ca_n.-1ιCu.n0x oder Tl2
    mit n = 2 oder 3. Dabei kann das Wismut oder das T a um eil¬ weise durch Blei ersetzt werden.
    权利要求:
    ClaimsPatentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von Drähten oder Bändern aus Hoch¬ temperatur-Supraleitern (HTSL), wobei aus oxidischen Pulvern, vorzugsweise auf der Basis der Vierstoffsysteme Yttriu -Barium- Kupfer-Sauerstoff oder Lanthaπ-Strontium-Kupfer-Sauerstoff, durch Mischen, Pressen, Sintern und Mahlen sowie thermische Be¬ handlung ein supraleitendes Material hergestellt wird, das durch Formgebung auf den gewünschten Querschnitt gebracht wird g e k e n n z e i c h n e t d u r c h die Abfolge folgender Verfahrensschritte:
    a) durch isostatisches Pressen wird das Pulver verdichtet und ein Rohling hergestellt;
    b) der Rohling wird bei einer Temperatur >^ 500"C inner¬ halb eines metallischen Hüllkörpers mit einem Umformgrad von mindestens 90 % zu einem Halbzeug stranggepreßt;
    c) anschließend erfolgt die Weiterbearbeitung des Halbzeugs zum Draht oder Band.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß der Hochtemperatur-Supraleiter (HTSL) auf der Basis von Vierstoffsystemen, insbesondere Yttrium-Barium- Kupfer-Sauerstoff (Y-Ba-Cu-0) oder Lanthan-Strontium-Kupfer- Sauerstoff (La-Sr-Cu-0) , gewählt ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß der Hochtemperatur-Supraleiter (HTSL) auf der Basis von Fünfstoffsystemen, insbesondere Wismut-Strontiu - Calcium-Kupfer-Sauerstoff (Bi-Sr-Ca-Cu-0) oder Thallium-Barium- Calcium-Kupfer-Sauerstoff (Tl-Ba-Ca-Cu-0) , gewählt ist.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß das Wismut (Bi) oder das Thallium (Tl) teilweise durch Blei ersetzt ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n - z e i c h n e t, daß nach Verfahreπsschritt a) vor dem Strang¬ pressen eine Wärmebehandlung des Rohlings durchgeführt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n¬ z e i c h n e t , daß das isostatische Pressen gemäß Ver- fahrensschritt a) bei Raumtemperatur in einem Gummischlauch erfolgt (kaltisostatisches Pressen = sog. ClP-Verfahren).
    7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß beim kaltisostatischen Pressen ein Druck zwischen 2000 und 3000 bar angewandt wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß das isostatische Pressen gemäß Verfah¬ rensschritt a) bei erhöher Temperatur unterhalb des Schmelz- punktes der Komponenten des HTSL-Materials in einem metalli¬ schen Hüllrohr erfolgt (heißisostatisches Pressen = sog. HIP-Verfahreπ).
    9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei als HTSL-Material Y-Ba-Cu-0 gewählt ist, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß das heißisostatische Pressen bei einer Temperatur zwischen 800 und 900*C und einem Druck zwischen 1000 und 2000 bar erfolgt.
    10. Verfahren nach Anspruch 8, d a d u r c h g e ¬ k e n n z e i c h n e t, daß das metallische Hüllrohr aus Silber oder silberbeschichtetem Stahl besteht.
    11. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß bei Verfahrenschritt b) das Strangpres¬ sen des Rohlings im metallischen Hüllkörper in einem einzigen Umformschritt erfolgt.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß bei Verfahrensschritt b) ein Vorwärts¬ strangpressen angewandt wird.
    13. Verfahren nach Anspruch 11, d a d u r c h g e k e n n - z e i c h n e t, daß bei Verfahrensschritt b) ein Rückwärts¬ strangpressen (indirektes Strangpressen) angewandt wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 11, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß bei Verfahrensschritt b) ein isostatisches Strangpressen angewandt wird.
    15. Verfahren nach Anspruch 11, wobei als HTSL-Material Y-Ba-Cu-0 gewählt ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h ¬ n e t, daß das Strangpressen bei einer Temperatur >_ 700'C durchgeführt wird, bei der YBa-Cu-zO-p j eine tetragonale Struk¬ tur hat.
    16. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n ¬ z e i c h n e t, daß die sich an das Strangpressen anschlie- ßendeπ weiteren Bearbeitungsschritte übliche Formgebungsver¬ fahren sind, beispielsweise Hämmern, Ziehen und/oder Walzen.
    17. Hüllkörper zum Strangpressen eines Rohlings bei einem Ver¬ fahren zur Herstellung von Drähten oder Bändern aus Hochtempera- tur-Supraleitern gemäß Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 2 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Hüllkörper (1, 11) zur Aufnahme des Rohlings aus einem Kupfer- Mantel (2, 12) mit darin eingepaßter Stahlhülse (3, 13) und Deckel (7, 17) besteht, die auf ihren zum Rohling (5, 15) zugewandten Flächen mit einer Silberschicht (4, 14) versehen sind.
    18. Hüllkörper nach Anspruch 17, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Silberschicht (4, 14) eine separat einlegbare Silberfolie ist.
    19. Hüllkörper nach Anspruch 17 oder 18, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß konzentrisch im Hüllkörper (11) ein Kern (16) aus Silber angeordnet ist.
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    GB201119240D0|2011-11-08|2011-12-21|Rolls Royce Plc|A hot isostatic pressing tool and a method of manufacturing an article from powder material by hot isostatic pressing|
    法律状态:
    1989-06-29| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): JP US |
    1989-06-29| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    1990-02-20| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1989900190 Country of ref document: EP |
    1990-11-14| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1989900190 Country of ref document: EP |
    1992-01-15| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1989900190 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DEP3742499.8||1987-12-15||
    DE3742499||1987-12-15||DE19883867848| DE3867848D1|1987-12-15|1988-12-13|Verfahren zur herstellung von draehten oder baendern aus hochtemperatur-supraleitern und dabei verwendeter huellkoerper.|
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