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    • 专利摘要:

    公开号:WO1989004816A1
    申请号:PCT/JP1988/001148
    申请日:1988-11-15
    公开日:1989-06-01
    发明作者:Takuo Takeshita；Tadashi Sughihara
    申请人:Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha；
    IPC主号:H01L39-00
    专利说明:
    [0001] 糸田
    [0002] 超電導膜形成用ターゲッ ト材の製造方法 技術分野
    [0003] この発明は、 スパッタ リング裝匿で使用されるターゲッ ト材に係 り、 特に、 超電導膜をスパッタ リングで形成する際に使用されるタ ーゲッ ト材の製造方法に関するものである。 背景技術
    [0004] 超電導膜をスパッタ リング法によ り基板表面に形成するのに用い られるターゲッ ト材の従来の製造方法は、 まず、 原料粉末として、 いずれも 1 0 zm以下の平均粒径を有する、 Yを含む希土類元素の 酸化物粉末、 アルカリ土類金属の炭酸塩粉末、 および C uの酸化物 粉末を準備し、 これらの原料粉末を所定の割合で配合し、 混合する。 その後、 原料粉末の混合体は、 850〜 95 0 °Cの範囲内の所定^ 度の酸素雰囲気中に置かれて焼成され、 この焼成物は粉砕される。 以後、 この焼成と粉砕とを必要に応じて 2回以上繰り返して、 Yを 含む希土類元素とアル力 リ土類金属と C uの酸化物を含む超電導セ ラミ ックス粉末を形成する。
    [0005] ついで、 この超電導セラミックス粉末は以下に記す条件でホッ ト ブレス加工され、 ターゲッ ト材が得られる。
    [0006] 1 0 -2torrの真空雰囲気中、
    [0007] 加熱溫度 800〜90 0。C
    [0008] 圧 力 1 00〜 20 0 kg f /ctn2、
    [0009] 加熱保持時間 1〜 4時問、 しかしながら、 上記の原料粉末としての超電導セラミ ックス粉末 は複数の結晶構造を有している。 例えば、 Y B2C u 3Ox ( x : 6. 5以上） の分子式で表される組成であれば斜方晶を呈し、 一方、 Y B 2 C u 3 0 x ( x ： 6 . 5去満） の分子式で表される組成であれば正 方晶を呈する。 このような 2紐の結晶構造が混在していると、 焼結 後に冷却すると、 ターゲッ ト材に残留歪が現れる。 これは、 結晶構 造の異なる組成物はそれぞれ異なる熱膨張係数を有していることに 起因しており、 かかるターゲッ ト材には残留歪に起因して割れや変 形が発生し易く、 またスパッタ リング時にも割れが発生し易いとい う問題点があった。 発明の開示
    [0010] そこで、 本発明者等は、 残留歪がない超電導膜形成用ターゲッ ト 材を製造すべく研究を行った。 その結果、 真空ホッ トプレスを実施 する条件を以下のように変更すると、 超電導セラミ ックス粉末を構 成する組成物を均質にすることができ、 均一な結晶構造を得れるこ とを発見した。
    [0011] まず、 加熱温度への昇温過程における 3 5 0〜 7 0 0 Cの範囲内 の所定溫度で、 上記真空雰囲気を、
    [0012] 組成： 0 . 1 〜 ： L 0容量％の酸素含有 A r、
    [0013] 圧力： 1 〜 ： I 0 0 tor r ,
    [0014] の酸素含有雰囲気にかえ、 この酸素含有雰囲気超電導セラミックス 粉末を約 1 〜 1 0時間保持する。 かかる組成的に均質な状態でホッ トプレス加工すると、 ターゲッ トは均質な焼結体となり、 冷却時に 組成のバラツキに原因する残留歪の発生がなくなる。 したがって、 ターゲッ ト材に割れおよび変形が発生しにく くなる。
    [0015] 本発明にかかる超電導膜形成用ターゲッ トの製造方法は、 Yを含 む希土類元素とアル力リ類金属と C u との酸化物を主体とする超電 導セラミックス粉末を準備する工程と、 超電導セラミックス粉末を 1 0 _2 tor r以下の真空雰囲気中で約 8 0 0〜 9 0 0 °(：の範囲の第 1 の所定温度に加熱し、 約 1 0 0〜 2 0 0 kg f Z cm2の圧力下で約 1〜 4時間保持する工程とを有し、 上記第 1 の所定温度への昇温過程に おける 35 0〜 700 の範囲内の第 2の所定温度で、 上記真空雰 囲気を約 0. 1〜 1 0容量％の酸素を含む圧カ約 1 〜 1 0 Otorrの 不活性ガス雰囲気に置換し、 上記超電導セラミ ックス粉末をこの不 活性ガス雰囲気中に約〗 〜 1 0時間保持することを特徴とするもの dめ
    [0016] つぎに、 この発明の方法における酸素含有不活性ガス雰囲気の第
    [0017] 2の所定溫度、 組成、 圧力、 および保持時間を上記の通り に選択し た理由を説明する。
    [0018] その温度が 35 CTC未満では、 組成物の均質化が遅く、 実用に適 さない。 一方その温度が 700 °Cを越えると、 炉内の酸化損傷が目 立つようになり、 炉の稼動期間が低下する。 その結果、 第 2の所定 溫度を約 3 50〜 700 と定めた。
    [0019] 酸素含有量が 0. 〗 容量％未満でも、 また圧力が 1 tor r未満でも 均質化の反応が不十分である。 したがって、 ターゲヅ ト材に残留歪 が残る。 一方、 その酸素含有量が 1 0容量％を越えても、 またその 圧力が 1 0 O torrを越えても炉内の酸化損傷が促進ざれる。 したが つて、 不活性ガス雰囲気の酸素含有量を約 0. 1 〜 〗 0容量％に、 圧力を約 1 〜 1 0 0 torrと定めた。
    [0020] 第 2の所定溫度での保持時間が 1時間未満では均質化のための反 応を完全に終了させることができず、 一方、 保持時間を 1 0時間を 越えて設定しても超電導セラミ ックスは均質において差がなく不ま圣 済性である。 以上の理由で保持時間を約 1〜 1 0時間と定めた。 発明を実施するための最良の形態
    [0021] つぎに、 この発明の方法を実施例によ り具体的に説明する。
    [0022] 原料粉末として、 いずれも 5 m以下の平均粒径を有し、 かつそ れぞれ第 1表に示される組成 （第 1表の成分組成における Rは Yを 含む希土類元素、 Aはアルカリ土類金属、 および 0は酸素を示す） をもった超電導セラミックス粉末を準備し、 これらの原料粉末を第 1表に示されている条件で真空ホッ トブレスする。 その昇温過程で、 真空雰囲気を第 1 表に示される条件の酸素含有不活性棼囲気とする ことによってそれぞれ直径： 1 2 5 mm X厚ざ： 6 mmの寸法を有する ターゲッ ト材群 1〜 1 5を製造した。 ざらに比較の目的で室温から 加熱溫度までの昇溫過程を 1 0 _3 torrの真空雰囲気とする以外は從 来と同一の条件でそれぞれ直径： 1 2 5 mni X厚さ： 6 mmの寸法を有 するターゲッ ト材群 1〜 1 5を製造した。 従来の製造方法によるタ 一ゲッ'ト材群 1〜 1 5の製造条件は第 2表に示されている。
    [0023] つぎに、 本発明による製造方法で得られた超電導膜形成用ターゲ ッ ト材群 1〜 1 5について、 試験片： 1 0個のうちの割れ発生数、 および厚さ方向の最大変形量を測定し、 第 1 表に示した。 同様の測 定を従来の製造方法にかかるターゲッ ト材群 1〜 1 5についても実 施し、 その結果を第 2表に示す。
    [0024] 第 1表に示した結果と第 2表に示された結果とを比較すると、 本 発明による製造方法で製造したターゲッ ト群 1〜 1 5は、 従来の製 造方法によるターゲッ ト群 1〜 1 5に比して、 割れ発生が極端に少 なく、 かつ変形も僅かであるこ とが理解できる。
    [0025] 上述のように、 この発明にかかる製造方法によれば、 超電導セラ ミックスの粉末は組成的に均質な状態でホッ トブレスざれるので、 製造されたターゲッ ト ί才に内部残留歪がきわめて僅かに発生するの みであり、 その結果、 製造ざれたターゲッ ト材に割れや変形などが 発生するのが抑制される。 したがって、 ターゲッ ト材の製造歩留を 向上させることができるという効果がもたらざれる。
    [0026] (以下、 余白） 第 1 表 （ 1 )
    [0027]
    [0028] 第 1表 （ 2 )
    [0029]
    [0030]
    [0031] ( 8 ) i
    [0032] ^ll0/88df/l3d[ 918JO/68 OAV i 第 2表 （ 1 )
    [0033]
    [0034] 第 2表 （ 2 )
    [0035]
    [0036] 産業上の利用可能性
    [0037] 以上説明した本発明にかかる製造方法で製造された超電導膜形成 用ターゲッ ト材は、 基板上に超電導配線体をスパッタリングで形成 することに利用することができる。
    权利要求:
    Claims請求 の範 画
    ( 1 ) Yを含む希土類元素とアル力 リ類金属と C uとの酸化物を 主体とする超電導セラミ ックス粉末を準備する工程と、 超電導セラ ミックス粉末を 1 0 _2torr以下の真空雰囲気中で約 800〜 90 0 °Cの範囲の第 1の所定溫度に加熱し、 約 1 0 0〜2 0 Okg fZcm2の 圧力下で約 1〜 4時間保持する工程とを有する超電導膜形成用ター ゲッ ト材の製造方法に置いて、 上記第 1 の所定溫度への昇塭過程に おける 35 0〜 700 の範囲内の第 2の所定溫度で、 上記真空雰 囲気を、 約 0. 1 〜； I 0容量％の酸素を含む圧力約 1〜： I 00 torr の不活性ガス雰屈気に置換し、 上記超電導セラミックス粉末を上記 不活性ガス雰囲気中に約 〗 〜 1 0時間保持することを特徴とする超 電導膜形成用ターゲッ トの製造方法。
    (2 ) 特許請求の範囲第 1項記載の超電導膜形成用ターゲッ ト材 の製造方法において、 上記不活性ガス雰囲気はアルゴンガスを含む。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0355165B1|1995-03-22|
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    EP0355165A1|1990-02-28|
    DE3853426D1|1995-04-27|
    EP0355165A4|1991-10-23|
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    DE3853426T2|1995-11-09|
    KR920003024B1|1992-04-13|
    KR890701495A|1989-12-20|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1989-06-01| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): KR US |
    1989-06-01| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    1989-07-07| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1988909819 Country of ref document: EP |
    1990-02-28| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1988909819 Country of ref document: EP |
    1995-03-22| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1988909819 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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