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    • 专利摘要:

    公开号:WO1988005766A1
    申请号:PCT/DE1988/000009
    申请日:1988-01-07
    公开日:1988-08-11
    发明作者:Günter Puppel
    申请人:Krupp Koppers Gmbh；
    IPC主号:B01D9-00
    专利说明:
    Verfahren zur Gewinnung von p-Xylol mit einer Reinheit von mindestens 99,5 %. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von p-Xylol mit einer Reinheit von mindestens 99,5 % aus einem Vorprodukt, dessen p-Xylolgehalt mindestens 99 X beträgt. Die Gewinnung von reinem p-Xylol im technischen MaRstab erfolgt heute praktisch ausschliesslich aus Xylolfraktionen (KP ca. 135-145 C), die neben den drei Xylolisomeren noch Ethylbenzol und Nichtaromaten enthalten können. Diese Xylolfraktionen werden durch Destillation und/oder Extraktion entweder aus dem Kokereibenzol, aus Reformaten oder aus Pyrolyse-Benzin gewonnen, wobei deren Zusammensetzung je nach Herkunft schwankt. Der p-Xylolgehalt der XyLoLfraktionen Liegt dabei in der Regel zwischen 16 und 2o Vol.-%. Für die Abtrennung des p-XyloLs aus dem jeweils verwendeten Einsatzprodukt sind im technischen MaRstab eine ganze Reihe von Verfahren entwickelt worden, die unter Anwendung bekannter Trennmethoden, wie Kristallisation und Adsorption, arbeiten. Auf Einzelheiten dieser Trennverfahren, die sich auch nach der Zusammensetzung des jeweils verwendeten Einsatzproduktes richten, braucht hier nicht näher eingegangen zu werden, da diese Trennverfahren nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind. Jedenfalls ist es mit diesen Trennverfahren heute im technischen Massstab ohne weiteres möglich, ein p-Xylol mit einer Reinheit von mindestens 99 X herzustellen. In neuester Zeit ist es jedoch einigen Anbietern unter Anwendung besonderer AdsorptionsmitteL gelungen, ein p-XyloL mit einer Reinheit von mindestens 99,5 % auf den Markt zu bringen, was natürlich eine entsprechende Nachfrage nach diesem sehr reinen Produkt verursacht hat. VieLe p-XyloL-Hersteller sind jedoch mit ihren laufenden ProduktionsanLagen nicht in der Lage, eine derartige Reinheit des von ihnen erzeugten p-Xylols zu garantieren. Um dies tun zu können, müssten die vorhandenen Produktionsanlagen auf neue verbesserte Trennverfahren umgesteLLt werden. Dies würde aber neben den dami-t verbundenen Investitionskosten auch einen langeren Stillstand der bestehenden Produktionsanlagen erforderlich machen, so dass der damit verbundene Produktionsausfall ebenfalls als negativer Kostenfaktor in Rechnung zu steLLen wäre. Es besteht daher in der Praxis ein echtes Bedürfnis nach einem Verfahren, welches es gestattet, unter Verwendung der bereits vorhandenen ProduktionsanLagen ein p-Xylol mit einer Reinheit von mindestens 99,5 X zu erzeugen, ohne dass die vorhandenen Anlagen umgebaut werden müssen und ohne dass es zu Betriebsstillständen kommt.Das erfindungsgemässe, der Lösung dieser Aufgabe dienende Verfahren geht deshalb von einem Vorprodukt aus, dessen p-Xylolgehalt mindestens 99 % beträgt und das auf den bereits vorhandenen Produktionsanlagen ohne Schwierigkeiten hergestellt werden kann. ErfindungsgemäR ist dabei vorgesehen, dass das Vorprodukt im flüssigen Zustande in eine inerte Flüssigkeit eingeleitet wird, deren Temperatur unterhalb des SchmeLzpunktes des reinen p-Xylols liegt, worauf die sich unter Rühren abscheidende Kristallphase in einer Trenneinrichtung von der inerten Flüssigkeit abgetrennt und anschliessend aufgeschmolzen wird, wobei in der SchmeLzeinrichtung noch vorhandene Flüssigkeitsreste von den geschmolzenen Kristallen abgetrennt und diese danach als p-Xylol mit der gewünschten Reinheit aus der SchmeLzeinrichtung abgezogen werden. Das hertz beim erfindungsgemänen Verfahren handelt es sich um eine Verfahrensstufe, die den bereits vorhandenen Produktionsanlagen nachgeschaltet wird, so dass irgendwelche Veränderungen in diesen Anlagen oder Stillsetzungen dieser Anlagen nicht erforderlich sind. Als inerte Flüssigkeit im Sinne der Erfindung ist eine Flüssigkeit zu verstehen, in der das p-Xylol keine oder nur eine ganz geringe Löslichkeit aufweist. Als Beispiele hierfür werden genannt : Gemische aus Wasser und bestimmten Alkoholen, wie beispielsweise Methanol, Ethanol und GLykoL.Vorzugsweise wird man jedoch als inerte Flüssigkeit Wasser verwenden, das sich für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens aLs besonders'geeignet erwiesen hat und dem auch aus Kostengründen der Vorzug zu geben ist. Die Temperatur der inerten Flüssigkeit muss, wie bereits gesagt wurde, bei der EinLeitung des flüssigen Vorproduktes unterhaLb des SchmeLzpunktes des reinen p-Xylols, d. h. unterhalb 13, 26 C, liegen. Vorzugsweise wird man mit einer Flüssigkeitstemperatur zwischen 0 und 12 C arbeiten. Falls Wasser als inerte Flüssigkeit verwendet wird, so kann diesem gegebenenfalls ein FrostschutzmitteL, wie z. B. Ethylenglykol, im erforderlichen Umfange zugesetzt werden. Weitere Einzelheiten des erfindungsgemässen Verfahrens ergeben sich aus den vorliegenden Unteransprüchen und sollen nachfolgend an Hand des in der Abbildung dargestellten Fliessschemas erläutert werden. Das Fliessschema zeigt dabei selbstverständlich nur aLLe für die Verfahrenserläuterung unbedingt notwendigen Apparate und AnlagenteiLe. Das aus der im Fliessschema nicht dargestellten, vorgeschalteten Produktionsanlage stammende Vorprodukt, dessen p-Xylolgehalt mindestens 99 X beträgt, wird über die Leitung 1 im flüssigen Zustande in den Mischbehaleter 2 eingeteitet. Die erforderliche inerte Flüssigkeit, deren Temperatur unterhalb des SchmeLzpunktes des reinen p-Xylols liegt, wird dem Mischbehälter 2 über die Leitung 3 zugeführt. Das resultierende Gemisch wird vermittels der Pumpe 4, die in der Leitung 5 installiert ist, in das TrenngefäR 6 gefördert. Dieses ist mit dem motorgetriebenen Rührer 7 versehen. Auf Grund der Dichteunterschiede steigen die sich bildenden p-XyLol Kristalle im TrenngefäR 6 hoch und werden durch den Rührer 7 in der Flüssigkeit verteilt über die Leitung 8 in den Vorlagebehälter 9 gedrückt. Dieser ist ebenfalls mit einem motorgetriebenen Rührer 1o ausgestattet. Nach einer Verweilzeit von ca. 5 bis 3o Minuten wird das Flüssigkeits-KristalLgemisch aus dem Vorlagebehälter 9 abgezogen und über die Leitung 11 der Trenneinrichtung 12 zugeführt. Hierbei kann es sich entweder um eine Zentrifuge oder um einen Filtrationsapparat handeln. Die Verweilzeit des p-Xylolkristall-Flüssigkeitsgemisches während der Kristallisation ist abhängig von der Geschwindigkeit, mit der die Kristallisationswärme an die inerte Flüssigkeit abgeführt wird. Je schneller dies geschieht, umso kürzer kann die Verweilzeit sein. In der Trenneinrichtung 12 werden die KristaLLe von der Flüssigkeit abgetrennt und gelangen anschliessend über die Leitung 13 in die SchmeLzeinrichtung 14, die mit der dampfbeheizten Heizschlange 15 versehen ist. Mittels dieser Heizschlange 15 werden die Kristalle in der SchmeLzeinrichtung 14 wieder aufgeschmolzen. Etwaige Flüssigkeitsreste scheiden sich dabei ab und sammeln sich als schwerere Phase am Boden der SchmeLzeinrichtung 14, so dass die geschmolzenen Kristalle aus dem OberteiL der SchmeLzeinrichtung 14 über die Leitung 16 abgezogen werden können. Hierbei handelt es sich um das gewunsch-te Reinprodukt, dessen p-XyLol-Gehalt mindestens 99,5 beträgt. Die sich am Boden der SchmeLzeinrichtung 14 ansammelnden Flüssigkeitsreste werden über die Leitung 17 in den Filtratbehälter 18 abgezogen. In der Leitung 17 ist dabei das VentiL 19 instalLiert, so dass dieser Flüssigkeitsabzug so eingesteLLt werden kann, dass die Trennschicht zwischen dem geschmoLzenen p-Xylol und der inerten Flüssigkeit in der SchmeLzeinrichtung 14 auf konstantem Niveau gehalten wird. In den FiltratbehäLter 18 wird über die Leitung 2o auch die von der Trenneinrichtung 12 kommende Flüssigkeit eingeleitet. Im Filtratbehälter 18 können durch Phasenscheidung die in der inerten Flüssigkeit enthaltenen Kohlenwasserstoffe abgetrennt werden. Diese scheiden sich als Leichtere Phase an der Flüssigkeitsoberflache ab un können über die Leitung 21 abgezogen werden. Hierbei handelt es sich im wesentlichen um ein Gemisch aus o-und m-Xylol sowie Ethylbenzol. Dieses Gemisch kann deshalb in den der Herstellung des Vorproduktes dienenden Prozess zurückgeführt werden. Die von den Kohlenwasserstoffen befreite inerte Flüssigkeit sammelt sich am Boden des Filtratbehälters 18 und wird aus diesem über die Leitung 22 durch die Pumpe 23 zum Wärmeaustauscher 24 gefördert. Dieser ist an den KühLmitteLkreisLauf 25 angeschlossen, so dass die inerte FLüssigkeit im Wärmeaustauscher 24 die erforder Liche W ; ederabkühlung erfährt, bevor sie über die Leitung 3 zum MischbehäLter 2 zurückgeführt wird. In der Leitung 22 ist hinter der Pumpe 23 das Ventil 26 in stalliert, durch das die Flüssigkeitszufuhr zum Wärme austauscher 24 gesteuert werden kann. Ausserdem mündet in die Leitung 22 die Leitung 27, durch die kristallfreie Flüssigkeit aus dem unteren Teil des Trenngefässes 6 abgezogen und. in den Flüssigkeitsstrom in der Leitung 22 eingespeist werden kann. Das Ventil 28 dient dabei der Regelung dieses Flüssigkeitsabzuges. Das Trenngefäss 6 ist mit dem Mischbehälter 2 durch die Leitung 29 verbunden. Durch diese Leitung kann bei Bedarf ein Teilstrom des Kristall-Flüssigkeitsgemisches aus dem Trenngefäss 6 in den Mischbehälter 2 zurückgeführt werden, wobei dieser Teilstrom durch das Ventil 3o einreguliert werden kann. Durch diese Massnahme kann die Kristallisation des p-Xylols verbessert werden. Die technische Brauchbarkeit des erfindungsgemäBen Verfahrens wird durch das nachfolgende Ausführungsbeispiel belegt. Hierbei wurde ein Vorprodukt mit einem p-Xylol Gehalt von 99 % und einer Temperatur von 25 C im Mischbehälter 2 im Verhältnis 1 : 8 mit Wasser, dessen Temperatur bei ca. 5 C lag, durchmischt. Innerhalb weniger Minuten fiel das p-Xylol in kristalliner Form aus und konnte über die Trenneinrichtung 12, die in diesem Falle als Vakuumfilter ausgebildet war, in die SchmeLzeinrichtung 14 abgezogen werden. Aus dieser wurde das geschmolzene p-Xylol über die Leitung 16 mit einer Reinheit von 99,6 bis 99, 7 % abgezogen.
    权利要求:
    ClaimsP a t e n t a n s p r ü c h e :
    1. Verfahren zur Gewinnung von p-XyloL mit einer Reinheit von mindestens 99,5 % aus einem Vorprodukt, dessen p-Xylolgehalt m i n d e s t en s 99 % beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorprodukt im flüssigen Zustande in eine inerte Flüssigkeit eingeleitet wird, deren Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des reinen p-Xylols liegt, worauf die sich unter Rühren abscheidende Kristallphase in einer Trenneinrichtung von der inerten Flüssigkeit abgetrennt und anschließend aufgeschmolzen wird, wobei in der Schmelze inrichtung noch vorhandene Flüssigkeitsreste von den geschmolzenen Kristallen abgetrennt und diese danach als p-Xylol mit der gewünschten Reinheit aus der Schmelzeinrichtung abgezogen werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inerte Flüssigkeit vorzugsweise Wasser verwendet wird.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der inerten
    Flüssigkeit bei der Einleitung des Vorproduktes vorzugsweise im Bereich zwischen 0 und 12ºC gehalten wird.
    4. Verfahren nach den Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Wasser als inerter Flüssigkeit diesem gegebenenfalls ein Frostschutzmittel, wie z.B. Ethylenglykol, zugesetzt wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit nach Abtrennung der Kristallphase in einen Filtratbehälter eingeleitet wird, in dem die Flüssigkeit von den mitgeführten Kohlenwasserstoffen durch Phasenscheidung getrennt und danach unter entsprechender Wiederabkühlung in den Prozeß zurückgeführt wird.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die im Filtratbehälter von der inerten Flüssigkeit abgetrennten Kohlenwasserstoffe, bei denen es sich im wesentlichen um ein Gemisch aus o- und m-Xylol sowie Ethylbenzol handelt, in den der Herstellung des Vorproduktes dienenden Prozeß zurückgeführt werden.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Schmelzeinrichtung anfallende inerte Flüssigkeit ebenfalls in den der Behandlung der Hauptmenge der Flüssigkeit dienenden Filtratbehälter eingeleitet wird.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom des KristallFlüssigkeitsgemisches vor der Abtrennung der Kristallphase aus dem Trenngefäß in den Misch behalter zurückgeführt wird, in dem die Einleitung des flüssigen Vorproduktes in die inerte Flüssigkeit erfolgt.
    类似技术:
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    PT86712A|1988-03-01|
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1988-08-11| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): BR JP KR RO SU US |
    1988-08-11| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DE3703646A|DE3703646C2|1987-02-06|1987-02-06|Verfahren zur Gewinnung von p-Xylol mit einer Reinheit von mindestens 99,5 %|
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