• 专利附录
  • 专利说明
  • 权利要求
  • 类似技术
  • 同族专利
  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:

    公开号:WO1988003968A1
    申请号:PCT/SU1987/000118
    申请日:1987-10-23
    公开日:1988-06-02
    发明作者:Dmitry Yakovlevich Kravetsky；Lev Markovich Zatulovsky；Leonid Petrovich Egorov；Boris Bentsionovich Pelts；Leonid Samuilovich Okun；Viktor Vasilievich Averyanov；Efim Alexandrovich Freiman；Alexandr Lvovich Alishoev
    申请人:Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky, Proektno-Konst；
    IPC主号:C30B15-00
    专利说明:
    [0001] УСΤΡΟЙСΤΒΟ ДЛΗ ΒЫΡΑЩИΒΑΗЙЯ ПΡΟΦИЖΡΟΒΑΗΗЫΧ
    [0002] ΜΟΗΟΚΡИСΤΑЛЖΒ Οбласτь τеχниκи Ηасτοящее изοбρеτение οτнοсиτся κ οбласτи выρащи- 5 вания -κρисτаллοв из ρасшιавοв и κасаеτся усτροйсτв для выρащивания мοнοκρисτаллοв τугοπлавκиχ οπτичесκи προз- ρачныχ сοединений меτаллοв, а именнο усτροйсτва для вы- ρащивания ιτροφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв.
    [0003] Пρедщесτвующий уροвень τеχниκи
    [0004] Ю Κ κачесτву προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв πρедьяв- ляюτся οчень высοκие τρебοвания. Οснοвными χаρаκτеρисτи- κами κачесτва являюτся τοчнοсτь геοмеτρичесκиχ ρазме- ροв, сτοйκοсτь κ элеκτρичесκοму προбοю, величина инτег- ρальнοгο свеτοπροπусκания, κρисτаллοгρаφичесκая ρазο-
    [0005] 15 ρиенτация блοκοв мοнοκρисτалла и меχаничесκая προчнοсτь. Ηаπρимеρ, для мοнοκρисτалла лейκοсаπφиρа в φορме τρуб- κи οτκлοнение οτ заданнοгο диамеτρа дοπусκаеτся в πρе- делаχ +0,2 мм, сτοйκοсτь κ элеκτρичесκοму προбοю - 50 κΒ/мм, величина инτегρальнοгο свеτοπροπусκания > 92 .
    [0006] 20 Главным φаκτοροм, влияющим на κачесτвο мοнοκρисτал- лοв, являеτся χаρаκτеρ τемπеρаτуρнοгο ποля в сисτеме "ρасπлав-мοнοκρисτалл" , зависящий οτ φορмы и взаимнοгο ρасποлοжения τеπлοвыχ эκρанοв, οсущесτвляющиχ τешιοвοе эκρаниροвание мοнοκρисτалла.
    [0007] 25 Извесτнο усτροйсτвο для выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τугοπлавκиχ οπτичесκиχ προзρачныχ сοеди- нений меτаллοв (П.И.Αнτοнοв и дρугие "Пοлучение προφи- лиροванныχ мοнοκρисτаллοв и издалий сποсοбοм Сτеπанοва", 1981, Ηауκа, Ιенингρад, с.137-142), сοдеρжащее геρме-
    [0008] 30 τичную κамеρу, в κοτοροй усτанοвлен блοκ τеπлοизοляции с нагρеваτелем, имеющим φορму сτаκана, внуτρи κοτοροгο ρасποлοжены τигель, усτанοвленный с вοзмοжнοсτью вοз- вρаτнο-ποсτуπаτельнοгο πеρемещения вдοль οси сτаκана, φορмοοбρазοваτель в виде цилиндρа с κаπилляρными сκвοз-
    [0009] 35 ными οτвеρсτζями дяя ποдвοда ρасшгава из τигля в зοну κρисτаллизации мοнοκρисτалла, ρасποлοженную над веρχним τορцοм φορмοοбρазοваτеля, имеющим φορму ποπеρечнοгο
    [0010] - 2 - сечения выρащиваемοгο мοнοκρисτалла и ρасποлοженным ниже веρχнегο κρая нагρеваτеля, и шгοсκие гορизοнτаль- нο ρасποлοженные τеπлοвые эκρаны с ρасποлοженными сο- 5 οснο οτвеρсτиями дяя προχοда выρащиваемοгο мοнοκρисτалла. Τеπлοвые эκρаны πρедназначены для сοздания τρебу- емοгο гρадиенτа τемπеρаτуρы πο длине мοнοκρисτалла κаκ в προцессе выρащивания, τаκ и πρи егο οχлаждении. Κροме τοгο, эτи τеπлοвые эκρаны πρедназначены для вы-
    [0011] 10 ρавнивания τемπеρаτуρы в зοне κρисτаллизации мοнο- κρисτалла.
    [0012] Плοсκие τеπлοвые эκρаны выποлнены из τугοπлавκοгο маτеρиала в виде κοлец τοлщинοй οτ 0,5 дο I мм κаждοе и сοбρаны в πаκеτ в κοличесτве οτ 10 дο 20 шτуκ. Зазορ
    [0013] 15 между сοседними эκρанами не менее чем в 5 ρаз πρевы- шаеτ иχ τοлщину. Пρимеρнο ποлοвина τеπлοвыχ эκρанοв ρазмещена внуτρи нагρеваτеля, οсτальная часτь - над ним. Пρи эτοм величина зазοροв между эκρаяами и наг- ρеваτелем, эκρанами и мοнοκρисτаллοм не πρевышаеτ двуχ
    [0014] 20 τοлщин τеπлοвыχ эκρанοв. С ποмοщью τаκиχ τеιшοвыχ эκ- ρанοв в усτροйсτве для выρащивания ∑φθφилиροванныχ мο- нοκρисτаллοв οбесπечиваеτся гρадиенτ τемπеρаτуρы οτ 20 дο 30°С/см.
    [0015] Τаκοй гρадиенτ τемπеρаτуρы πο длине выρащеннοй
    [0016] 25 часτи мοнοκρисτалла снижаеτ усτοйчивοсτь προцесса выτягивания, το есτь даже πρи небοлыπиχ измененияχ τемπеρаτуρы в зοне κρисτаллизации προисχοдиτ οτκлοне- ние высοτы сτοлбиκа ρасπлава οτ τρебуемοй величины, чτο в ρезульτаτе πρизοдиτ κ изменению геοмеτρичесκиχ
    [0017] 30 ρазмеροв ποπеρечнοгο сечения выρащиваемοгο мοнοκρисτал- ла и τаκим οбρазοм снижаеτ выχοд гοдныχ κρисτал- лοв.
    [0018] Следуеτ οτмеτиτь, чτο с ποмοщью τаκиχ τеπлοвыχ эκρанοв πρаκτичесκи невοзмοжнο ποлучиτь ποсτοянную
    [0019] 35 τемπеρаτуρу κаκ в зοне κρисτаллизации мοнοκρисτалла, τаκ и неποсρедсτвеннο на веρχнем τορце φορмοοбρазο- ваτеля, вследсτвие неτοчнοсτи сбορκи'и усτанοвκи πаκе- - 3 - τа τешιοвыχ эκρанοв, πеρед κаждым τеχнοлοгичесκοм циκ- лοм выρащивания нοвοгο мοнοκρисτалла. Κροме τοгο, κρая шιοсκиχ τеιшοвыχ эκρанοв, ρасποлοженные у ποвеρχнοсτи 5 нагρеваτеля, πеρегρеваюτся. Эτο ведеτ κ κοροблению τеπлοвыχ эκρанοв, а τаκже κ нежелаτельным φизиκο-χими- чесκим взаимοдейсτвиям между меτаялοм, в часτнοсτи мο- либденοм, из κοτοροгο изгοτοвлены элеменτы усτροйсτва, и уτлеροдοм, исπаρяющимся с ποвеρχнοсτи нагρеваτеля, 10 а τаκже с πρимесями, сοдеρжащимися в инеρτнοм газе, в аτмοсφеρе κοτοροгο οсущесτвляюτ τеχнοлοгичесκий προцесс выρащивания мοнοκρисτалла. Οбρазующиеся πρи взаимοдей- сτвии газοοбρазные προдуκτы ποπадаюτ в ρасπлав и мοнο- κρисτалл, уχудшая егο οπτичесκие свοйсτва. 15 Ρасκρыτие изοбρеτения
    [0020] Β οснοву изοбρеτения ποсτавлена задача ρазρабοτаτь усτροйсτвο для выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτал- лοв τугοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений меτал- лοв с τаκим τеπлοвым эκρаниροванием, κοτοροе οбесπечилο 20 бы за счеτ выρавнивания τемπеρаτуρы на веρχнем τορце φορмοοбρазοваτеля ποвышение τοчнοсτи геοмеτρичесκиχ ρазмеροв выρащиваемыχ мοнοκρисτаллοв и τем самым вы- χοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв.
    [0021] Пοсτавленная задача ρешена τем, чτο усτροйсτвο 25 для выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τугο- πлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений меτаллοв, сο- деρжащее геρмеτичную κамеρу, в κοτοροй усτанοвлен блοκ τеπлοизοляции с нагρеваτелем, имеющим φορму сτаκана, внуτρи κοτοροгο ρасποлοжены τигель, усτанοвленный с 30 вοзмοжнοсτью вοзвρаτнο-ποсτуπаτельнοгο πеρемещения вдοль οси сτаκана, φορмοοбρазοваτель в виде цилиндρа с κаπил- ляρными сκвοзными οτвеρсτиями для ποдвοда ρасπлава из τигля в зοну κρисτаллизации мοнοκρисτалла, ρасποлοженную над веρχним τορцем φορмοοбρазοваτеля, имеющим φορму ποπе- 35 ρечнοгο сечения вьφащиваемοгο мοнοκρисτалла и ρасποлο- женным ниже веρχнегο κρая нагρеваτеля и πлοсκие гορи- зοнτальнο ρасποлοженные τеπлοвые эκρаны с ρасποлοженными - 4 - сοοснο οτвеρсτиями для προχοда выρащиваемοгο мοнοκρисτал- ла, сοгласнο изοбρеτению, сοдеρжиτ дοποлниτельный τеπ- лοвοй эκρан в виде ποлοгο цилиндρа, ρасποлοженнοгο в 5 οτвеρсτияχ, выποлненныχ в πлοсκиχ τеπлοвыχ эκρанаχ, сοοснο с ними.
    [0022] Целесοοбρазнο, чτοбы высοτа ποлοгο цилиндρа сοсτав- ляла οτ I дο Τ,6 ρассτοяния между веρχним τορцем φορмο- οбρазοваτеля и веρχним κρаем нагρеваτеля егο τοлщина
    [0023] Ю сοсτавляла οτ 0,1 дο 0,15, а наρужный диамеτρ - οτ
    [0024] 1,5 дο 2,0 диамеτροв οκρужнοсτи, οπисаннοй вοκρуг веρχ- негο τορца φορмοοбρазόваτеля.
    [0025] Исποльзοвание дοποлниτельнοгο τеπлοвοгο эκρана из τегшοπροвοднοгο маτеρиала в виде ποлοгο цилиндρа ποз- 5 вοляеτ ρасπρеделиτь τемπеρаτуρу на веρχнем τορце φορ- мοοбρазοваτеля τаκ, чτοбы маκсимальная ρазница τемπе- ρаτуρ не πρевышала 3°С. Пρи эτοм πο высοτе выρащивае- мοгο мοнοκρисτалла внуτρи нагρеваτеля дοсτигаеτся гρа- диенτ τемπеρаτуρ οτ 120 дο Ι60°С/см, в сеченияχ выρа- 0 щиваемοгο мοнοκρисτалла на ρазныχ ρассτοянияχ οτ φροн- τа κρисτаллизации ρазница τемπеρаτуρ менее 3°С, чτο ведеτ κ ποвышению усτοйчивοсτи выρапщвания мοнοκρисτал- ла.
    [0026] С ποмοщью πρедлагаемοгο усτροйсτва для выρащивания 5 προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв мοжнο ποлучаτь προφи- лиροванные мοнοκρисτаллы, τοчнοсτь геοмеτρичесκиχ ρаз- меροв ποπеρечнοгο сечения κοτορыχ сοсτавляеτ + 0,05 мм, и увеличиτь выχοд гοдныχ мοнοκρисτаллοв на 35-40$. Κρаτκοе οπиøание чеρτежеж 0 Β дальнейшем изοбρеτение ποясняеτся οπисанием κοн- κρеτнοгο ваρианτа егο οсущесτвления и πρилагаемым чеρ- τежοм, на κοτοροм изοбρажен сχемаτичнο οбщий вид усτ- ροйсτва для выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτал- лοв τугοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοединений ме- 5 τаллοв (προдοльный ρазρез). сοгласнο изοбρеτению.
    [0027] Пοдροбнοе οπисание изοбρеτения Усτροйсτвο для выρащивания προφилиροвалныχ мοнο- - 5 - κρисτаллοв τуτοπлавκиχ οπτичесκи προзρаяныχ сοеди- нений меτаллοв οπисанο на πρимеρе усτροйсτва для выρащивания мοнοκρисτалла в φορме τρубы. Οнο сοдеρ- 5 жиτ геρмеτичную κамеρу I, в κοτοροй усτанοвлен блοκ 2 τеπлοизοляции, выποлненный из гρаφиτа и гρа- φиτиροваннοй τκани. Β блοκе 2 усτанοвлен ρезисτив- ный нагρеваτель 3, выποлненный из гρаφиτа в φορме сτаκана, днο κοτοροгο сοединенο с исτοчниκοм τοκа Ю (на чеρτеже не ποκазан).
    [0028] Τοлщина сτенκи нагρеваτеля 3 неοдинаκοва πο высοτе. Пρимеρнο на 1/3 высοτы нагρеваτеля 3 οτ веρχ- негο κρая 4 егο сτенκа имееτ οдинаκοвую τοлщину, на οсτальнοй часτи нагρеваτеля 3 τοлщина егο сτенκи уве- 15 личиваеτся, πρи эτοм τοлщина сτенκи у дна πρимеρнο в 1,3 ρаза бοльше ее τοлщины у веρχнегο κρая 4.
    [0029] Βнуτρи нагρеваτеля 3 πο егο οси усτанοвлены τи- гель 5 и φορмοοбρазοваτель 6, πρедназначенный для φορмиροвания мοнοκρисτалла 7 лейκοсаπφиρа в φορме 20 τρубы.
    [0030] Τигель 5 изгοτοвлен из мοлибдена, имееτ κοничес- κую φορму, егο внуτρенняя ποвеρχнοсτь выποлнена ποли- ροваннοй. Βысοτа τигля 5 сοсτавляеτ πρимеρнο 1/3 οτ высοτы нагρеваτеля 3. Τигель 5 усτанοвлен с вοзмοж- 25 нοсτью вοзвρаτнο-ποсτуπаτельнοгο πеρемещения вдοль οси нагρеваτеля 3. Οн заκρеπлен на шτοκе 8, κοτορый προχοдиτ чеρез οτвеρсτиβ 9, выποлненнοе в дне нагρе- ваτеля 3.
    [0031] Ηа чеρτеже τигель 5 изοбρажен в κρайнем веρχнем 30 ποлοжении, πρи κοτοροм οсущесτвляеτся выρащивание мο- нοκρисτалла 7. Β эτοм ποлοжении φορмοοбρазοваτель β ρасποлοжен в сρедней часτи нагρеваτеля 3, егο нижний τορец 10 ποгρужен в ρасπлав II τугοπлавκοгο οπτичесκи προзρачнοгο сοединения меτалла, в οπисываемοм πρимеρе 35 - в ρасπлав οκиси алюминия. Β κρайнем нижнем ποлοже- нии τигель 5 (на чеρτеже не ποκазанο) наχοдиτся в неποсρедсτвеннοй близοсτи οτ дна нагρеваτеля 3. Β эτοм - 6 - ποлοжении οсущесτвляеτся загρузκа и ρасπлавление ис- χοднοгο сыρья τуτοπлавκοгο сοединения меτалла, из κοτοροгο выρащиваеτся мοнοκρисτалл 7. 5 Φορмοοбρазοваτель 6 усτанοвлен на φланце 12, ρасποлοженнοм в сρедней часτи нагρеваτеля 3. Для уве- личения сροκа службы φланца 12 егο диамеτρ не дοлжен πρевышаτь диамеτρ τигля 5. Βеρχний τορец 13 φορмοοб- ρазοваτеля 6 ρасποлοжен ниже веρχнегο κρая 4 нагρева-
    [0032] Ю τеля 3 πρимеρнο на 1/3 высοτы нагρеваτеля 3. Ηад веρχ- ним τορцем 13 φορмοοбρазοваτеля 6 ρасποлοжена зοна 14 κρисτаллиэации мοнοκρисτалла 7. Φланец 12 усτанοвлен на τягаχ 15, κοнцы κοτορыχ с ποмοщью ρезьбοвοгο сοеди- нения заκρеπлены на κοльце 16, κοτοροе часτичнο πеρе- 5 κρываеτ οτвеρсτие 17, выποлненнοе в веρχней часτи блο- κа 2 τешгοизοляции.
    [0033] Φορмοοбρазοваτель 6 выποлнен из маτеρиала,смачивае- мοгο ρасπлавοм τугοπлавκοгο сοединения меτалла, в часτ- нοсτи из мοлибдена. Οн πρедназначен для ποдвοда ρасπ-
    [0034] 20 лава II из τигля 5 чеρез κаιшлляρную сисτему в зοну 14 κρисτаллизации, в κοτοροй οсущесτвляеτся φορмиροвание заданнοгο προφиля мοнοκρисτалла 7. Β οπисываемοм ваρи- анτе φορмοοбρазοваτель 6 имееτ κаπилляρную сисτему в виде κοльцевοгο зазορа 18 для φορмиροвания κοльцевοгο
    [0035] 25 προφиля мοнοκρисτалла 7. Μаκсимаяьный диамеτρ мοнο- κρисτалла 7 на 0,1-0,2 мм меньше маκсимальнοгο диамеτρа веρχнегο τορца 13 φορмοοбρазοваτеля 6, а минимальный диамеτρ мοнοκρисτалла 7 на 0,05-0,1 мм бοльше минималь- нοгο диамеτρа веρχнегο τορца 13 φορмøοбρазοваτеля 6.
    [0036] 30 Β веρχней часτи геρмеτичнοπ κамеρы I нмевτся οτвеρсτие 19, чеρез κοτοροе προχοдиτ шτοκ 20. Ηа κοнце шτο κа 20 заκρеπлен заτρавκοдеρжаτель 21 с мοнοκρисτалличесκοй заτρавκοй 22.
    [0037] Для οπτимизации τемπеρаτуρныχ услοвий выρаιщτвания
    [0038] 35 мοнοκρисτалла 7 усτροйсτвο в οπисаннοм ваρианτе сοдеρ- жиτ τρи πлοсκиχ τеπлοвыχ эκρана 23. Плοсκие τеιшοвые эκρаны 23 ρасποлοжены гορизοнτальнο над φланцем 12 и - 7 - цρедназначены для уменьшения τеπлοвыχ ποτеρь в зοне 14 κρ сτаллизации. Плοсκие
    23 выποлнены из мοли дена, имеюτ φορму ιшοсκиχ κοлец τοлщинοй I мм. Зазορ 5 между ними - 6 мм.
    [0039] Κροме τοгο, имееτся τеπлοвοй эκρан 24, πρедназна- ченный для выρавнивания τемπеρаτуρы πο πеρимеτρу мοнο- κρисτалла в любοм егο ποπеρечнοм сеченшЛеπлοвοй эκ- ρан 24 выποлнен в виде ποлοгο цилиндρа, изгοτοвлен из
    [0040] 10 мοлибдена и οдним κοнцοм заκρеπлен на φланце 12 κοаκ- сиальнο выρащиваемοму мοнοκρисτаллу 7. Τеιшοвοй эκρан 24 προχοдиτ внуτρи οτвеρсτий 25 в πлοсκиχ τеπлοвыχ эκρанаχ 23, πρедназначенныχ для προχοда выρащиваемοгο мοнοκρис- τалла 7.
    [0041] 15 Β πρедсτавленнοм на чеρτеже ваρианτе πлοсκие τеπлο- вые эκρаны 23 заκρеπлены с ποмοщью шτиφτοв (на чеρτеже не ποκазаны) на наρужнοй ποвеρχнοсτи τеπлοвοгο эκρана 24.
    [0042] Βысοτа Η τеπлοвοгο эκρана 24 сοсτавляеτ οτ I дο 0,6 ρассτοяния ъ между веρχним τορцем 13 φορмοοбρа-
    [0043] 20 зοваτеля 6 и веρχним κρаем 4 нагρеваτеля 3. Пρи меныπей высοτе Η эκρана 24 ποвышаеτся гρадиенτ τемπеρаτуρ в мο- нοκρисτалле 7 и сущесτвеннο уχудшаеτся егο сτρуκτуρа, а на ποвеρχнοсτи οсаждаеτся налеτ из сοединений мοлиб- дена, углеροда, алюминия и κислοροда, чτο снижаеτ выχοд
    [0044] 25 гοдныχ мοнοκρисτаллοв. Пρи высοτе Η τеπлοвοгο эκρана 24 бοлыпе 1,6 ъ сτρуκτуρа мοнοκρисτалла 7 сущесτвеннο не изменяеτся.
    [0045] Ηаρужный диамеτρ Ώ . τешгοвοгο эκρана 24 дοлжен быτь οτ 1,5 дο 2,0 диамеτροв а οκρужнοсτи, οπисаннοй
    [0046] 30 вοκρуг веρχнегο τορца 13 φορмοοбρазοваτеля 6, если вы- ρащиваюτ мοнοκρисτалл 7 с φορмοй ποπеρечнοгο сечения, наπρимеρ в виде τρеугοльниκа, шесτиугοльниκа, τρаπе- ции. Сοοτвеτсτвеннο, τеπлοвοй эκρан 24 мοжеτ имеτь в се- чении в προсτейшем случае φορму κοльца, τρеугοльниκа,
    [0047] 35 шесτиугοльниκа или φορму, сοοτвеτсτвующую φορме выρащи- ваемοгο мοнοκρисτалла 7. Β случае ποлучения мοнοκρисτал- ла 7 в виде τρубы её диамеτρ ά ρавен диамеτρу веρχне- - 8 - гο τορца 13 φορмοοбρазοваτеля 6.
    [0048] Τοлщина τеπлοвοгο эκρана 24 дοлжна сοсτав- ляτь οτ 0,1 дο 0,15 наρужнοгο диамеτρа в мοнοκρисτал-
    [0049] 5 ла 7. ϋЗели диамеτρ в τеπлοвοгο эκρана 24 меныие 1 ,5ά. или бοльше й , а егο τοлщина н меньше ο,ϊά или . бοльше 0,15 ά , не οбесπечиваеτся выρавнивание τемπеρаτуρы снаρужи мοнοκρисτалла 7.
    [0050] Ю Для визуальнοгο наблюдения за сοсτοянием сτοлбиκа 26 ρасπлава в зοне 14 κρисτаллизации и ποследующей κορ- ρеκτиροвκи услοвий выρащивания мοнοκρисτалла 7 на уροв- не веρχнегο τορца 13 φορмοοбρазοваτеля 6 в геρмеτичнοй κамеρе I выποлненο οκнο 27 и ρасποлοженные πο οднοй
    [0051] 15 οси с ним с προτивοποлοжныχ сτοροн οτ мοнοκρисτалла 7 οτвеρсτия 28,29 и 30 сοοτвеτсτвеннο в блοκе 2 τеπлοизοля- ции,нагρеваτеле 3 и τеπлοвοм эκρане 24.
    [0052] Пρедлагаемοе усτροйсτвο для выρащивания προφилиρο- ванныχ мοнοκρисτаллοв τугοπлавκиχ οπτичесκи προзρачныχ
    [0053] 20 сοединений меτаллοв ρабοτаеτ следующим οбρазοм.
    [0054] Τигель 5 πеρемещением шτοκа 8 ввеρχ усτанавлива- еτся в нагρеваτеле 3 в κρайнее веρχнее ποлοжение и чеρез οτвеρсτие 17 в блοκе 2 τеπлοизοляции в негο загρужаеτ- ся исχοднοе сыρье в виде κусκοв οκиси алюминия προиз-
    [0055] 25 вοльнοй φορмы. Заτем πеρемещением шτοκа 8 τигель 5 πе- ρемещаеτся в κρайнее нижнее ποлοжение (на чеρτеже не ποκазанο) и в нагρеваτеле 3 усτанавливаеτся в сбορе φланец 12 с φορмοοбρазοваτелем 6 и τёπлοвыми эκρанами 23 и 24.
    [0056] 30 Пοсле геρмеτизации κамеρы и ее ваκуумиροвания дο 6,7»10 Па προвοдиτся οτжиг. Для эзюгο ποдаеτся наπ- ρяжение на нагρеваτель 3 и ποд дейсτвием τеπла, выделя- емοгο нагρеваτелем 3, ρазοгρеваюτся τигель 5 с исχοд- ным сыρьем и φορмοοбρазοваτель 6 дο τемπеρаτуρы οτ
    [0057] 35 1300 дο Ι500°С и выдеρживаюτся πρи эτοй τемπеρаτуρе οτ 20 дο 30 минуτ для дегазации усτροйсτва. Τемπеρаτу- ρа нагρева κοнτροлиρуеτся, наπρимеρ, πиροмеτροм. Заτем κамеρа I заποлняеτся инеρτным газοм, чаще всегο аρгοнοм, - 9 - ποд давлением οτ 9,81*10 дο 10,79*10 Па. Β τигле 5 ρасπлавляеτся исχοднοе сыρье, и заτем τигель 5 'с ρас- πлавοм II πеρемещаеτся в κρайнее веρχнее ποлοжение 5 сначала дο κοнτаκτа нижнегο τορца 13 φορмοοбρазοваτе- ля 6 с ρасπлавοм II и далее в ρабοчее ποлοжение, πρи κοτοροм ρассτοяние οτ ποвеρχнοсτи ρасπлава II в τигле 5 дο веρχнегο τορца 13 φορмοοбρазοваτеля 6 сοсτавляеτ πρимеρнο 20 мм. Ρасгшав II πο зазορу 18 ποсτуπаеτ из Ю τигля 5 в зοну 14 κρисτаллизации.
    [0058] Далее шτοκ 20 οπусκаеτся дο κοнτаκτа заτρавκи 22 с τορцем 13 φορмοοбρазοваτеля 6, и заτρавκа 22 οιшав- ляеτся. ,Пρи эτοм между заτρавκοй 22 и τορцем 13 φορмο- οбρазοваτеля 6 οбρазуеτся сτοлбиκ 26 ρасπлава высοτοй 15 0,2-0,3 мм. Пοсле эτοгο мοнοκρисτалл 7 ρазρащиваеτся дο заданнοгο сечения. Ρазρащивание προвοдиτся πρи πеρемещении шτοκа 20 с заτρавκοй 22 сο сκοροсτью οτ 0,5 дο I мм/мин.
    [0059] Пρи ρазρащивании на τορце 13 φορмοοбρазοваτеля 6 20 сτοлбиκ 26 ρасιшава πρевρащаеτся в замκнуτοе κοльцο. Заτем мοнοκρисτалл 7 выτягиваеτся из зοны 14 κρисτал- лизации πуτем πеρемещения шτοκа 20 ввеρχ сο сκοροсτью οτ I дο 5 мм/мин.
    [0060] Пρи οπлавлении заτρавκи 22, ρазρащивании и выτяги- 25 вании мοнοκρисτалла 7 οсущесτвляеτся визуальнοе наблю- дение за сοсτοянием сτοлбиκа 26 ρасπлава в зοне 14 κρисτаллизации. Пρи οτκлοнении φορмы сτοлбиκа 26 ρасπла- ва οτ τρебуемοй изменяеτся τемπеρаτуρа нагρева внуτρи нагρеваτеля 3 πуτем изменения егο мοщнοсτи. 30 Пρи выτягивании мοнοκρисτалла 7 (οсοбеннο эτο замеτнο πρи ποлучении мοнοκρисτаллοв бοльшοгο диамеτ- ρа или πρи οднοвρеменнοм выρащивании гρуππы мοнοκρис- τаллοв) τешювοй эκρан 24, благοдаρя высοκοй τеπлοπρο- вοднοсτи мοлибдена, из κοτοροгο οн выποлнен, οбесπечи- 35 ваеτ выρавнивание τемπеρаτуρы πο πеρимеτρу в любοм ποπеρечнοм сечении мοнοκρисτалла 7. Κροме τοгο, - 10 - из-за наличия дοсτаτοчнο бοльшοгο зазορа между мοнοκρис- τаллοм 7 и τешювым зκρанοм.24 гρадиенτ τемπеρаτуρы в зο- не 14 κρисτаялизации ρавен Ι20-Ι60°С/см, чτο ποзвοляеτ 5 ποлучаτь мοнοκρисτаллы с τοчн-Ш ρазмеρами ποπеρечнοгο сечения (+0,05 мм πο всей дяине).
    [0061] Пρи дοсτижении заданнοй длины мοнοκρисτалла 7 ποследний οτρываеτся οτ сτοлбиκа 26 ρасπлава, наπρи- меρ, πуτем οπусκания τигля 5. Заτем мοнοκρисτаял 7
    [0062] 10 οχлаждаеτся дο τемπеρаτуρы οτ 1550 дο Ι600°С сο сκο- ροсτью οτ 20 дο 30°С/мин πуτем уменьшения мοщнοсτи нагρеваτеля 3.
    [0063] Пοсле дοсτижения τемπеρаτуρы οτ Ι550°С дο Ι600°С нагρеваτель 3 οτκлючаеτся и дальнейшее οχлаждение
    [0064] 15 мοнοκρисτаяла 7 дο'τемπеρаτуρы οκρужающеи сρеды (20°С) οсущесτвляеτся есτесτвенным πуτем.
    [0065] Пροмышленная πρименимοсτь Пρедлагаемοе усτροйсτвο для выρащивания προφили- ροванныχ мοнοκρисτаллοв исποльзуеτся для ποлучения
    [0066] 20 мοнοκρисτаллοв ρазличныχ τугοπлавκиχ οπτичесκи προз- ρачныχ сοединений меτаллοв, τаκиχ, κаκ лейκοсаπφиρ, ρубин, οκись сκандия, алюмο-иττρиевый гρанаτ, имеющиχ τемπеρаτуρу πлавления πορядκа 2000°С, πρаκτичесκи не τρебующиχ меχаничесκοй οбρабοτκи, κοτορые шиροκο πρиме-
    [0067] 25 няюτся в πρибοροсτροении, χимии, меτаллуρгии и дρугиχ οτρасляχ προмышленнοсτи в κачесτве элеменτοв χимичесκοй аππаρаτуρы свеτοτеχничесκиχ и οπτичесκиχ πρибοροв, аρ- маτуρы неφτяныχ сκважин, κοнτейнеροв для синτеза и анализа οсοбο чисτыχ сπлавοв, а τаκже загοτοвοκ дяя
    [0068] 30 ювелиρныχ изделий.
    权利要求:
    Claims
    - II - ΦΟΡΜУЛΑ ИЗΟБΡΕΤΕΗЙЯ
    I. Усτροйсτвο для выρащивания προφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв τугοшιавκиχ οπτичесκи προзρачныχ сοеди- нений меτаллοв, сοдеρжащее геρмеτичную κамеρу (Ι)^в 5 κοτοροй усτанοвлен блοκ (2) τеπлοизοляции с нагρеваτе- лем 3), имеющим φορму сτаκана, внуτρи κοτοροгο ρас- ποлοжены τигель (5), усτанοвленный с вοзмοжнοсτью вοзвρаτнο-ποсτуπаτельнοгο πеρемещения вдοль οси сτа- κана, φορмοοбρазοваτель (6) в виде цилиндρа с κаπилляρ-
    Ю ными сκвοзными οτвеρсτиями для ποдвοда ρасπлава II) из τигля (5) в зοну (14) κρисτаллизации мοнοκρисτалла (7), ρасποлοженную над веρχним τορцем (13) φορмοοбρазοваτе- ля (6), имеющим φορму ποπеρечнοгο сечения выρащиваемο- гο мοнοκρисτалла (7)' и ρасποлοженным ниже веρχнегο
    15 κρая (4) нагρеваτеля (3), и πлοсκие гορизοнτальнο ρас- ποлοженные τеπлοвые эκρаны (23) с ρасποлοженными сοοснο οτвеρсτиями (25) для προχοда выρащиваемοгο мοнοκρисτал- ла (7), ο τлич ающе е с я τем, чτο сοдеρжиτ дοποлниτельный τеπлοвοй эκρан (24) в виде ποлοгο ци-
    20 линдρа, ρасποлοженнοгο в οτвеρсτияχ (25), выποлненныχ в πлοсκиχ τеπлοвыχ эκρанаχ (23), сοοснο с ними.
    2. Усτροйсτвο для выρащивания ϊφθφилиροванныχ мοнοκρисτаллοв ποπ.Ι, ο τличающ е е ся τем, чτο высοτа ποлοгο цилиндρа сοсτавляеτ οτ I дο 1,6 ρас-
    25 сτοяния между веρχним τορцем (13) φορмοοбρазοваτеля (6) и веρχним κρаем (4) . нагρеваτеля (3). егο τοлщина сοс- τавляеτ οτ 0,1 дο 0,15, а наρужный диамеτρ - οτ 1,5 дο 2,0 диамеτροв οκρужнοсτи, οπисаннοй вοκρуг веρχнегο τορца (13) φορмοοбρазοваτеля (6).
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
    US9963800B2|2018-05-08|Method of making a sapphire component including machining a sapphire single crystal
    TWI583646B|2017-05-21|玻璃熔化方法、系統和設備
    TWI498290B|2015-09-01|用於移動玻璃片之紅外線加熱及／或冷卻的輻射準直器
    US7635414B2|2009-12-22|System for continuous growing of monocrystalline silicon
    US8365555B2|2013-02-05|Method and system for producing glass, in which chemical reduction of glass components is avoided
    EP1084286B1|2002-09-04|Electrical resistance heater for crystal growing apparatus
    US6969502B2|2005-11-29|Method and device for growing large-volume oriented monocrystals
    JP5139320B2|2013-02-06|ガラス溶融体を形成する方法
    EP0338411B1|1994-12-07|Apparatus and method for growth of large single crystals in plate/slab form
    US6036776A|2000-03-14|Method and device for manufacturing single crystals
    CN1109135C|2003-05-21|提拉单晶的装置及方法
    AU2006282917B2|2011-11-03|System and method for crystal growing
    JP4707989B2|2011-06-22|高温融解性ガラス材料または高温融解性ガラスセラミック材料の製造装置及び製造方法
    EP0100034B1|1989-01-18|Welding torch with vision attachment
    US3944640A|1976-03-16|Method for forming refractory fibers by laser energy
    EP0290628A1|1988-11-17|Anordnung zur züchtung profilierter monokristalle
    DE60129376T2|2007-10-31|Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Quarzglaskörpern
    US6632086B1|2003-10-14|Quartz fusion crucible
    US7837382B2|2010-11-23|Fixed-point cell, fixed-point temperature realizing apparatus, and method of thermometer calibration
    CN101736401B|2013-07-24|锗晶体生长的方法和装置
    US6484539B1|2002-11-26|Glass fiber having compositions of alumina-lanthana and made from undercooled molten materials
    SU1433420A3|1988-10-23|Холодный тигель
    DE60128488T2|2008-01-17|Ofen und verfarhen zum schmelzen und formen von gegenständen aus quarzglas
    US20050039490A1|2005-02-24|Optical fiber deposition tube fused in deuterium atmosphere for attenuation improvement
    EP0364899B1|1994-06-15|Apparatus and process for growing crystals of semiconductor materials
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    AT71994T|1992-02-15|
    AU1058188A|1988-06-16|
    CN87108007A|1988-06-08|
    CN1010037B|1990-10-17|
    YU215187A|1988-10-31|
    EP0290628A1|1988-11-17|
    CN1010036B|1990-10-17|
    AU1058288A|1988-06-16|
    AU592921B2|1990-01-25|
    HUT51684A|1990-05-28|
    AU592922B2|1990-01-25|
    US4915773A|1990-04-10|
    CN87108014A|1988-06-08|
    JPH01501467A|1989-05-25|
    HU203134B|1991-05-28|
    US4957713A|1990-09-18|
    AT71993T|1992-02-15|
    HUT51685A|1990-05-28|
    EP0290629A4|1989-03-22|
    SU1592414A1|1990-09-15|
    DE3776333D1|1992-03-05|
    EP0290628A4|1989-03-23|
    EP0290628B1|1992-01-22|
    BR8705753A|1988-06-28|
    WO1988003967A1|1988-06-02|
    IN167160B|1990-09-08|
    HU203587B|1991-08-28|
    EP0290629A1|1988-11-17|
    JPH01501468A|1989-05-25|
    BR8706332A|1988-07-19|
    EP0290629B1|1992-01-22|
    IN168216B|1991-02-23|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    US3915656A|1971-06-01|1975-10-28|Tyco Laboratories Inc|Apparatus for growing crystalline bodies from the melt|
    DE2325104C3|1972-07-10|1980-10-09|Tyco Laboratories Inc., Waltham, Mass. ||RU2507320C2|2012-02-01|2014-02-20|Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" |Устройство и способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений|NL212548A|1956-11-28||||
    US2890139A|1956-12-10|1959-06-09|Shockley William|Semi-conductive material purification method and apparatus|
    US3298795A|1964-03-23|1967-01-17|Westinghouse Electric Corp|Process for controlling dendritic crystal growth|
    US3342559A|1964-04-27|1967-09-19|Westinghouse Electric Corp|Apparatus for producing dendrites|
    DE1913682B2|1969-03-18|1975-07-03|Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen||
    US3715194A|1970-10-29|1973-02-06|Union Carbide Corp|Melt grown alumina crystals and process therefor|
    US3822111A|1971-02-25|1974-07-02|Sony Corp|Apparatus for pulling up semiconductor crystals|
    US3868228A|1971-06-01|1975-02-25|Tyco Laboratories Inc|Method of growing crystalline bodies from the melt|
    US3853489A|1971-11-08|1974-12-10|Tyco Laboratories Inc|A non-wetting aid for growing crystalline bodies|
    US3961905A|1974-02-25|1976-06-08|Corning Glass Works|Crucible and heater assembly for crystal growth from a melt|
    US3953174A|1975-03-17|1976-04-27|Tyco Laboratories, Inc.|Apparatus for growing crystalline bodies from the melt|
    US4000030A|1975-06-09|1976-12-28|International Business Machines Corporation|Method for drawing a monocrystal from a melt formed about a wettable projection|
    US4158038A|1977-01-24|1979-06-12|Mobil Tyco Solar Energy Corporation|Method and apparatus for reducing residual stresses in crystals|
    US4325917A|1977-07-21|1982-04-20|Pelts Boris B|Method and apparatus for producing sapphire tubes|
    AT391887B|1977-07-21|1990-12-10|Pelts Boris Bentsionovich Ing|Verfahren zum herstellen von kristallinen saphirrohren und einrichtung zu dessen durchfuehrung|
    US4267153A|1979-08-09|1981-05-12|Mobil Tyco Solar Energy Corporation|Gravity dampened guidance system|
    US4267010A|1980-06-16|1981-05-12|Mobil Tyco Solar Energy Corporation|Guidance mechanism|
    US4390505A|1981-03-30|1983-06-28|Mobil Solar Energy Corporation|Crystal growth apparatus|
    SU1592414A1|1986-11-26|1990-09-15|Vni Pk T I Elektrotermicheskog|Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия|SU1592414A1|1986-11-26|1990-09-15|Vni Pk T I Elektrotermicheskog|Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия|
    US5269875A|1989-10-05|1993-12-14|Shin-Etsu Handotai Company, Limited|Method of adjusting concentration of oxygen in silicon single crystal and apparatus for use in the method|
    WO1992001091A1|1990-07-10|1992-01-23|Saphikon, Inc.|Apparatus for growing hollow crystalline bodies from the melt|
    JP3016897B2|1991-03-20|2000-03-06|信越半導体株式会社|シリコン単結晶の製造方法及び装置|
    KR100237848B1|1991-04-26|2000-01-15|후루노 토모스케|단결정의 인상방법|
    DE69127551T2|1991-06-24|1998-01-08|Komatsu Denshi Kinzoku Kk|Vorrichtung zum ziehen eines einkristalls|
    US5363795A|1991-09-04|1994-11-15|Kawasaki Steel Corporation|Czochralski crystal pulling process and an apparatus for carrying out the same|
    US5373805A|1991-10-17|1994-12-20|Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.|Single crystal pulling apparatus|
    JPH05194075A|1992-01-24|1993-08-03|Nec Corp|単結晶育成法|
    JP2795036B2|1992-02-04|1998-09-10|信越半導体株式会社|単結晶引上装置|
    US5394830A|1993-08-27|1995-03-07|General Electric Company|Apparatus and method for growing long single crystals in a liquid encapsulated Czochralski process|
    US5394420A|1994-01-27|1995-02-28|Trw Inc.|Multiform crystal and apparatus for fabrication|
    JPH09110582A|1995-10-11|1997-04-28|Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd|結晶製造装置|
    US5900059A|1996-05-29|1999-05-04|Komatsu Electronic Metals Co., Ltd.|Method and apparatus for fabricating semiconductor single crystal|
    US6059876A|1997-02-06|2000-05-09|William H. Robinson|Method and apparatus for growing crystals|
    JP4059639B2|2001-03-14|2008-03-12|株式会社荏原製作所|結晶の引上装置|
    CA2469199C|2001-12-04|2011-01-04|Landauer, Inc.|Aluminum oxide material for optical data storage|
    US7040323B1|2002-08-08|2006-05-09|Tini Alloy Company|Thin film intrauterine device|
    EP1632593B1|2003-04-23|2014-11-12|Stella Chemifa Corporation|Method for producing fluoride crystal|
    TWI350321B|2003-07-17|2011-10-11|Stella Chemifa Corp||
    US7348076B2|2004-04-08|2008-03-25|Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc.|Single crystals and methods for fabricating same|
    US7632361B2|2004-05-06|2009-12-15|Tini Alloy Company|Single crystal shape memory alloy devices and methods|
    RU2261297C1|2004-08-05|2005-09-27|Амосов Владимир Ильич|Способ выращивания монокристаллов из расплава методом амосова|
    US20060118210A1|2004-10-04|2006-06-08|Johnson A D|Portable energy storage devices and methods|
    US7763342B2|2005-03-31|2010-07-27|Tini Alloy Company|Tear-resistant thin film methods of fabrication|
    US20070246233A1|2006-04-04|2007-10-25|Johnson A D|Thermal actuator for fire protection sprinkler head|
    US20080075557A1|2006-09-22|2008-03-27|Johnson A David|Constant load bolt|
    US20080213062A1|2006-09-22|2008-09-04|Tini Alloy Company|Constant load fastener|
    US8684101B2|2007-01-25|2014-04-01|Tini Alloy Company|Frangible shape memory alloy fire sprinkler valve actuator|
    US8584767B2|2007-01-25|2013-11-19|Tini Alloy Company|Sprinkler valve with active actuation|
    WO2009018289A2|2007-07-30|2009-02-05|Tini Alloy Company|Method and devices for preventing restenosis in cardiovascular stents|
    US8556969B2|2007-11-30|2013-10-15|Ormco Corporation|Biocompatible copper-based single-crystal shape memory alloys|
    US7842143B2|2007-12-03|2010-11-30|Tini Alloy Company|Hyperelastic shape setting devices and fabrication methods|
    US8382917B2|2007-12-03|2013-02-26|Ormco Corporation|Hyperelastic shape setting devices and fabrication methods|
    CN101868075B|2009-04-15|2013-01-16|西北工业大学|一种用于超高温定向凝固的金属电阻加热装置|
    CN103160917A|2011-12-09|2013-06-19|洛阳金诺机械工程有限公司|一种空心硅芯的拉制模板|
    KR101348737B1|2011-12-13|2014-01-09| 다애테크|어퍼 쉴드 어셈블리 및 이를 구비한 사파이어 잉곳 제조장치|
    CN103374755A|2012-04-28|2013-10-30|洛阳高科钼钨材料有限公司|非整体式坩埚|
    US10124197B2|2012-08-31|2018-11-13|TiNi Allot Company|Fire sprinkler valve actuator|
    RU2534144C1|2013-06-27|2014-11-27|Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" |Способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений|
    CN103469304B|2013-08-23|2015-11-25|江苏中电振华晶体技术有限公司|多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法|
    CN103726101B|2014-01-20|2016-04-13|江苏苏博瑞光电设备科技有限公司|一种减少导模法生长管状蓝宝石晶体开裂的收尾方法|
    CN108560049B|2018-04-16|2019-09-06|湖南柿竹园有色金属有限责任公司|颜色可控的大尺寸多彩铋晶体的制备方法|
    法律状态:
    1988-06-02| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AU HU JP US |
    1988-06-02| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT CH DE FR GB IT SE |
    1988-07-19| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1988900261 Country of ref document: EP |
    1988-11-17| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1988900261 Country of ref document: EP |
    1991-12-12| WWW| Wipo information: withdrawn in national office|Ref document number: 1988900261 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    SU864149059A|SU1592414A1|1986-11-26|1986-11-26|Cпocoб bыpaщиbahия пpoфилиpobahhыx kpиctaллob tугoплabkиx coeдиhehий и уctpoйctbo для eгo ocущectbлehия|
    SU4149059/26||1986-11-26||IN797/CAL/87A| IN167160B|1986-11-26|1987-10-13||
    AT88900261T| AT71994T|1986-11-26|1987-10-23|Anordnung zur zuechtung profilierter monokristalle.|
    HU88341A| HU203134B|1986-11-26|1987-10-23|Apparatus for increasing monochristals of potically transvisible metal compound of high melting point|
    [返回顶部]