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    公开号:WO1988000959A1
    申请号:PCT/JP1987/000593
    申请日:1987-08-07
    公开日:1988-02-11
    发明作者:Nobuo Saito；Mitsuo Noda
    申请人:Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd.；
    IPC主号:C08K3-00
    专利说明:
    [0001] 曰月 糸田 β
    [0002] ノ ンハロゲン難燃性合成樹脂組成物
    [0003] 技術分野
    [0004] この発明は、 合成樹脂組成物を製造する分野および難燃性資 材を製る分野において利用する こ とができ る ものである。
    [0005] 背景技術
    [0006] 近年、 火災に対する安全性を確保する ために、 合成樹脂の難 燃化は広い範囲にわたって応用が進められているが、 この中で 特に注目 されている ものは 、 組成中にハロゲン、 リ ン、 ィ 才ゥ 及び三酸化ア ンチモ ン等を含まない、 いわゆる無毒性のノ ンハ ロ ゲンタ イ プの難燃性合成樹脂組成物である。
    [0007] これら ノ ンハロゲンタ イ プの、 難燃性合成樹脂組成物には一 般的に水酸化アル ミ ニウム 、 水酸化マグネ シ ウム等の無機フ ィ ラーが用い られている。 そ してこれ らのものの添加量は、 必要 な難燃効果を得るために、 組成中 3 0 〜 7 0 重'量％配合するの が普通である。 このよ う に高濃度にフ ィ ラーが添加された組成 物は、 強度的にバラ ンスがと り に く いから 、 全体的に脆く 、 加 ェ適性が得に く いのが現状である。
    [0008] ま た、 これら難燃性フ イ ラ一を単独で配合した場合には、 十 分な難燃性を与える こ とがで きないこ と もあるので、 これら一 連の欠点をおぎな う 目的で、 時と して力一ボンブラ 、ソ クを配合 する こ とが試みられている （特公昭 57 - 1 0898号公報参照） 。 こ のものを添加する こ と に よ っ て、 比較的低いフ ィ ラーの添加量 で高い難燃性を得る こ とが可能である こ とが公知の事実と して 知られている。 と ころがこの処法によって得られる ノ ン八ロゲ ン難燃組成物は、 そのすべてが黒色に制限され、 色別の要求さ れる分野又は、 外観を重視する壁装材等の分野すなわち黒色で はきわめて使用が困難な分野への応用展開は期待できないのが 現状である。
    [0009] 発明の開示
    [0010] この発明の目的は、 カーボンブラ ッ クを使用する ことなく 、 色別の要求される難燃性組成物の使用分野または外観を重視す る壁装材などの分野へ広く 応用性のあるノ ン八ロゲ ン難燃性合 成樹脂組成物を提供する こ とである。
    [0011] 具体的にいえば、 この発明は熱可塑性合成樹脂 7 0 ~ 3 0重 量部と、 平均粒子径が 0 . 1 〜 1 0 111の水酸化マグネシウム あるいは水酸化アルミニウム 3 0〜 7 0 重量部との合計重量に 対して、 合成ケィ酸塩 （別称は含水ケィ酸あるいは湿式シ リ カ ) を 0 . 5〜 1 5重量部添加した自己消火性ノ ン八ロゲン難燃 性合成樹脂組成物である。
    [0012] 発明を実施するための最良の形態
    [0013] (合成樹脂）
    [0014] こ の発明で用いられる合成樹脂と しては、 ボリ エチ レ ン、 ェ チレン—齚酸ビニル共重合体 （ E V A と略記する。 ） 、 ェチレ ン ーェチルァク リ レー ト共重合樹脂 （ E E A と略記する。 ) 、 エチ レ ン一メ チルメタク リ レ一 卜共重合樹脂 （ E M M A と略記 する。 ） 、 ポ リ プロ ピ レン （ P P と略記する。 ） 等の結晶性ポ リ オ レ フ イ ン 、 ポ リ スチ レ ン 、 ポ リ ア ク リ ロニ ト リ ル 、 ァ ク リ ロニ 卜 リ ル一 ブタ ジエ ン 一 スチ レ ン共重合体 （ A B S と略記す る。 ） 、 ナ イ ロ ン — 6 、 ナ イ ロ ン — 6 , 6等の熱可塑性合成樹 脂であるな らばいずれでも良く 、 好ま し く は複合時の強度の兼 合いから 、 そのメ ル 卜 イ ンデ ッ クスが 0 . 2〜 1 0 . 0の範囲 のものである。
    [0015] (無機系の難燃剤）
    [0016] こ の発明において使用される無機系の難燃剤は、 水酸化アル ミ ニゥム及び水酸化マグネ シ ウムであ り 、 その粒径が 0 . 1 IX m 〜 ！ 0 mのものであるな ら ばいずれでも良い。
    [0017] こ の発明の組成物においては、 難燃効果を出すために、 組成 物中 3 0〜 7 0重量％の範囲内においてフ ィ ラーを任意の割合 で配合で き る。
    [0018] (合成ケィ酸塩）
    [0019] こ の発明で使用される合成ケィ酸塩と は、 含水ケィ酸あるい は湿式シ リ カ と呼ばれる ものであ り 、 S i _ 0のあみの目構造 から成 り 、 一定の結晶構造を持たないから 、 一般に無定形シ リ 力 と もいわれる ものである。 合成ケィ酸塩の組成は、 主成分と し て S i 0 2 を 4 0 〜 7 0 重量％含有 し 、 第二成分 と し て M g O お よ び C a O を 1 0 〜 4 5 重量％含むも のである な ら ば、 いずれでも良いが、 好ま し く は S i 02 成分と して 5 0〜 6 5重量％、 M g Oおよび C a O と して I 2〜 3 0重量％のも ので、 しかもその強熱減量が 1 0〜 3 0重量％のものである。
    [0020] (その他添加剤） この発明の基本構成は、 熱可塑性合成樹脂、 無機系の難燃剤 および合成ケィ酸塩の三成分であるが、 このほかに加工時の安 定性を付与する目的で加えられる酸化防止剤、 滑剤、 若しく は フ ィ ラーとマ 卜 リ ヅ クスとの接着性を向上させる目的で加えら れるチタネー 卜系及びシラ ン系の力 ッ プリ ング剤等は、 この系 の中では任意の割合で使用するこ とができ、 本発明の効果には 何ら変化を与えない。
    [0021] なお、 本発明の場合には、 着色の目的で加えられるカーボン ブラ ッ ク 、 ァゾ系顔料、 シァニンブル一、 シァニング リ ーン、 弁柄、 酸化チタ ン等の有機顔料及び無機顔料は、 任意の割合で 使用する こ とができる。
    [0022] (発明の作用）
    [0023] この発明において用いた、 非結晶性シ リ カである合成ケィ酸 塩 は 、 そ の 構造の 中 に 、 非定形 の 立体的 な鎖す な わ ち S i - 0 - S i 一 0をも ってレ、るから、 このものをノ ン八ロゲ ン系の難燃組成物に併用 した場合には、 これらの構造が本来不 燃性であること と、 不燃性の網を組成物中に立体的に構成する ことによって、 本来は分解による水の発生と吸熱効果を応用レ た同組成物において、 特別な難燃効果を付与するものと推測さ れる。
    [0024] (この発明の組成物の製造方法） この発明のノ ン八ロ ゲン難燃合成樹脂組成物は、 上記熱可塑 性合成樹脂、 無機系難燃剤、 合成ケィ酸塩及びその他添加剤を 配合し、 マスタ一バッチ化しても良いし、 また、 最終使用濃度 に配合して、 通常の混練方法、 すなわち単軸押出機、 二軸押出 機、 ロール ミル、 あるいはパンバ リ 一ミ キサーで製造する こ と ができ る。
    [0025] なお、 本発明において用い られる合成ケィ 酸塩は、 あらかじ め組成物中に配合 しても良い し、 また、 合成樹脂と無機系の難 燃剤 との組成物に対して、 合成ケィ酸を合成樹脂に混合したマ スターバ ッ チ を添加 しても良い。
    [0026] ' Ί この発明の評価方法）
    [0027] この発明の評価は次の方法で行つ た。 すなわち、 本発明に用 い られる熱可塑性合成樹脂の中で、 ボ リ スチ レ ン と A B S合成 樹脂との複合組成物以外の熱可塑性合成樹脂については、 その 合成樹脂、 無機系難燃剤及びその他添加剤を各々配合 し 、 7 5 £ バ ンバ リ 一ミ キサーで混練 し 、 この混練機で得られた組成物 を、 ミ キ シ ングロールにかけた後、 厚さが 3 m mのシ一 卜状で 取出 し 、 そのシー ト を角ペ レタ イ ザ一にかけて約 3 m m角の形 状の角ペ レ ツ 卜 と する。
    [0028] こ こ で得られた角ペ レ 、ソ 卜 を、 温度 1 5 0 °Cのも とで、 7 0 0 ベン 卜 タ イ プのェクス 卜 ルーダ—で丸ペ レ ツ 卜 と し 、 本発明 の試料と し た。
    [0029] この発明の試料と して得られた丸ペ レ ツ 卜 は、 J I S K - 7 2 0 1 に準じて酸素指数の測定に供し 、 また、 同 じ丸ペ レ ツ 卜 を丁ダイ シー ト成形機にかけて厚さが 2 0 0 mのシー ト に して、 この シ一 卜 を F M V S S - 3 0 2 の燃焼速度試験機にか けて、 その燃焼速度を測定し た。 また、 ボリスチレン と A B S合成樹脂との複合組成物につい ては、 3 . 5オ ンス射出成形機で、 U L — 9 4の垂直燃焼試験 法に定めるテス 卜 バーを製造し 、 1 Z 8 イ ンチ厚さのテス 卜 ピースを成形して、 同試験の試料 と し、 垂直燃焼試験を行つ た。 （実施例と比較例） ί· 以下に実施例と比較例を示して本発明の内容を具体的..に説明 する。
    [0030] 実施例及び比較例の組成物の内容は下記のものであ り （ただ し、 配合割合は重量部で示す。 ） 、 これら難燃性組成物の比較 結果を、 第 1 表から第 3表までに示す。
    [0031] 実施例 - 1
    [0032] 低密度ポ リ エチ レ ン （三菱油化株式会社製のユカ ロ ン H E—
    [0033] 3 0 [ = 0 . 3 ) 6 0 . 0部 水酸化マグネシウム （協和化学製のキスマ 5 B « 平均粒子径は 0 . 8 m ) 4 0 . 0部 合成ケィ酸塩 （白石工業株式会 - £製のシルモス— T、 S ί 02 分は 6 0 % ) 3 . 0部 合 計 1 0 0 . 0部 実施例— 2
    [0034] 低密度ポ リ エチ レ ン （実施例— 1 と同じ） 5 5. 0部 水酸化マグネ シ ウ ム （実施例一 1 と同じ） 4 5 . 0部 合成ケィ酸塩 （実施例一 1 と同じ） 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0部 実施例一 3
    [0035] 低密度ポ リ エチ レ ン （実施例 - 1と 同 じ） 5 0 . 0部 水酸化マ グネ シ ウ ム （実施例 - 1と 同 じ ） 5 0 . 0部 合成ケィ酸塩 （実施例 - 1と 同 じ ） 1 . 5部 合 計 1 0 1 . 5部 実施例 - 4
    [0036] 低密度ポ リ エチ レ ン （実施例 - 1と 同 じ ） 5 0 . 0部 水酸化マグネシウム （実施例 - 1と 同 じ ） 5 0 . 0部 合成ケィ酸塩 （実施例 - 1と 同 じ ） 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0 部 実施例一 5
    [0037] 直鎖状低密度ポ リ エチ レ ン （三井石油化学工業株式会社製のゥ ル 卜 ゼ ヅ ク ス 3 5 2 0 ^ 1 = 2 . 】 ） 5 0 . 0部 水酸化マ グネ シ ウ ム （旭硝子株式会社製の K X - 4 S 、 平均粒 子径は 0 . 6 /x m ) 5 0 . 0部 合 成 ケ ィ 酸 塩 （ 白 石 工 業 株 式 会 社 製 の シ ル モ ス - 丁 、
    [0038] S i 0 2 が 6 0 % ) 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0部 実施例 - 6
    [0039] 高密度ポ リ エチ レ ン （三井石油化学工業株式会社製、 ハイ ゼ 、ソ クス 3 3 0 0 F 、 M I = 0 . 9 ) 5 0 . 0部 水酸化マグネ シ ウ ム （キスマ 5 β、 実施例— 1 と同 じ）
    [0040] 5 0 . 0部 合成 ケ ィ 酸塩 （ 徳 山 曹達株式会社製 ソ ー レ ッ ク ス C M 、 S ί 02 が 5 7 % ) 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0部 実施例— 7
    [0041] エチ レ ン酢ビコーボロー （住友化学工業株式会社製のェパテ一 ト H 1 0 1 1 、 酢酸ビニル分は 1 5 % ) 5 0 . 0部 水酸化マグネシウム （実施例— 1 と同じキスマ 5 Β )
    [0042] 5 0 . 0部 合成ケィ酸塩 （実施例— 6 と同じ ソ一レ ッ クス C iU
    [0043] - 3 · 0部 合 計 I 0 3 . 0部 実施例一 8
    [0044] ポ リ プロ ピ レ ン （三井東圧化学株式会社製の J H G、 M I =
    [0045] 4. 0 ) 5 0 · 0部 水酸化マグネシウム （実施例一 1 と同じキスマ 5 B )
    [0046] 5 0 . 0部 合成ケィ酸塩 （実施例— 6 と同じ ソ一 レ ッ クス C M)
    [0047] 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0部 実施例— 9
    [0048] 低密度ポ リ エチ レ ン （実施例一 1 と同じユカ ロ ン H Z— 3 0 )
    [0049] 5 0 . 0部 水酸化アルミニウム （昭和軽金属株式会社製の八イ ジライ 卜 、
    [0050] H — 4 2 M、 平均粒径は ひ . 8 m ) 5 0 . 0部 合成ケィ 酸カ ル シ ウ ム （実施例一 6 と 同 じ ソ一 レ ッ ク ス 、 C M ) 3 . 0 部 合 計 1 0 3 . 0部 実施例一 1 0 低密度ポ リ エチ レ ン （実施例一 〗 と 同 じユカ ロ ン H Z — 3 0 )
    [0051] 5 0 . 0部 水酸化マ グネ シ ウ ム 《実施例一 1 と 同 じ キスマ 5 B )
    [0052] 5 0 . 0部 合成ケ ィ 酸カ ル シ ウ ム 《実施例— 1 と 同 じ シ ルモス 一 T )
    [0053] 合 計 1 0 7 . 0 部 芙施例 - 1 I 低密度ポ リ エチ レ ン （実施例一 1 と 同 じユカ ロ ン H Z — 3 0 )
    [0054] 5 0 . 0部 水酸化アル ミ ニ ウ ム （昭和軽金属株式会社製のハイ ジ ラ イ ト ，
    [0055] H — 4 2 M 、 平均粒径は 0 . 8 w m ) 5 0 . 0部 o 合成ケィ 酸カ ル シ ウ ム （実施例一 1 と 同 じ シルモ ス 一 丁） き
    [0056] I 0 . 0 部 合 計 1 1 0 . 0 部 実施例— 1 2 ポ リ ス チ レ ン （旭化成工業株式会社製のス タ イ ロ ン 4 7 0、
    [0057] M I = 4 . 0 ) 5 0 . 0部 水酸化マ グネ シ ウ ム （実施例— 1 と 同 じキスマ 5 B )
    [0058] 5 0 . 0部 合成ゲイ酸カルシウム （実施例一 1 ど同 じ シルモス — τ
    [0059] 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0部 実施例一 1 3
    [0060] A B S (電気化学工業株式会社製のデンカ Q F ) 5 0 . 0部 水酸化マグネシウム （実施例一 1 と同 じキスマ 5 B )
    [0061] 5 0 . 0部 合成ケィ酸カルシウム （実施例一 i と同じ シルモス— T )
    [0062] 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0部 比較例一 1
    [0063] 低密度ポ リ エチ レ ン （三菱油化株式会社製のユカ ロ ン Η Ζ —
    [0064] 3 0 、 Μ 1 = 0 . 3 ) 6 0 . 0部 水酸化マグネシウム （協和化学社製のキスマ 5 Β、 平均粒径は 0 . 8 m ) 4 0 . 0部 合 計 · 1 0 0 . O部 比較例一 2
    [0065] 低密度ポ リ エチレン （比較例— 1 と同じ） 5 5 . 0部 水酸化マグネシウム （比較例— 1 と同じ） 4 5 . 0部 口 Π f* 1 0 0 . 0部 比較例一 3
    [0066] 低密度ポ リ エチ レ ン （比較例— 1 と同じ） 5 0 . 0部 水酸化マグネシゥム （比較例— 1 と同 じ） 5 0 . 0部 合 計 1 0 0 . 0部 比較例 - 4
    [0067] 直鎖状低密度ポ リ エチ レ ン （三并石油化学工業株式会社製のゥ ル 卜 セ ッ クス 2 0 2 0 し 、 M I = 2 . 1 ) 5 0 . 0 部 水酸化マグネシ ウム （比較例— 1 と 同 じ） 5 0 . 0部 合 計 1 0 0 . 0部 比較例 - 5
    [0068] 高 密 度 ポ リ エ チ レ ン （ 三 井 石 油 化 学 工 業 株 式 会 社 製 の
    [0069] H i z e 3 3 0 0 F 、 M 【 = 0 . 9 ) 5 0 . 0 部 水酸化マ グネ シ ゥ ム （比較例一 1 と 同 じ ） 5 0 . 0部 合 計 1 0 0 . 0 部 比較例 - 6
    [0070] 低密度ポ リ エチ レ ン （比較例 一 1 と 同 じ ） 5 0 . 0 部 水酸化マグネ シ ウム （比較例— 1 と 同 じ ） 5 0 . 0部 結晶性シ リ カ （徳山曹達株式会社製の ト ク シール U 、
    [0071] S i ◦ が 9 5 % ) 3 . 0 部 合 計 】 0 3 . 0 部 比較例 - 7
    [0072] 低密度ポ リ エチ レ ン （比較例一 1 と 同 じ ） 5 0 . 0 部 水酸化マ グネ シ ウ ム （比較例一 1 と 同 じ ） 5 0 . 0 部 マイ 力 （ レブコ社製のマイ 力 # 3 0 0 、 平均粒径は 2 w m )
    [0073] 3 . 0 部 ム 1 0 3 . 0 部 比較例 - 8
    [0074] 低密度ポ リ エチ レ ン （比較例一 1 と 同 じ ） 5 0 . 0部 水酸化マグネシゥム （比較例— 1 と同じ） 5 0 . ひ部 カ ルシウム · マグネ シ ウム炭酸塩 （白石工業株式会社製の白艷 華 A、 平均粒径は 1 m ) 3 . 0部 合 計 1.0 3 · 0部 比較例一 9 '
    [0075] 低密度ポ リ エチ レ ン （比較例一 1 と同じ） 5 0 · 0部 水酸化マグネシ ウム （比較例一 〗 と同 じ） 5 0 . 0部 カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク （ 三菱化成工業株式会社製の三菱 M B
    [0076] # 3 0 ) 3 . 0部 合 計 1 0 3 . 0部 比較例— 1 ひ
    [0077] ポ リ スチ レ ン （旭化成工業株式会社製のス タ ィ ロ ン 4 7 0 、
    [0078] M I = 4. 0 ) 5 0 . 0部 水酸化マグネ シ ウム （比較例— 1 と同じ） 5 0 . 0部 合 計 I ひ 0 . 0部 比較例一 1 1
    [0079] A B S (電気化学工業株式会社製のデ ン カ Q F ) 5 0 . 0部 水酸化マグネシウム （比較例— 1 と同じ） 5 0 . 0部 合 計 1 0 0 . ひ部 】 3 第 I表 結晶性ォレフインを使用した実施例の成績 （その 1 ) 卜
    [0080] o. 合成樹脂 難 機 添 加 剤 酸素指数 燃焼速度 フ イ ラ 一 (mm/min) 実施例 6 0. 0 4 0. 0 3 · 0 2 4. 0 6 8. 0 1 し D P E . g (OH) シ ルモス 一 T 実施例 5 5. 0 4 5. 0 3. 0 2 7. 0 4 6. 0
    [0081] Ξ 〇
    [0082] つ し D P E g(OH) 2 シルモス 一 丁 実施例 5 0 . 0 1.5 2 9. 2. 〇 ' 3 し D P E シ ルモス 一 丁 実施例 5 0. 0 3. 0 3 0. 4 〇 4 し D P E シルモス 一 Τ 実施例 5 0. 0 5 0. 0 3. 0 3 0. 2 〇 5 し D P E Mg (OH) 2 シノレモス 一 丁 実施例 5 0. 0 5 0. 0 3. 0 2 9. 6 〇 6 H D P E Mg (OH) ソーレ、ソクス CM
    [0083] 5 0. 0 5 0. 0 3. 0 3 0. 4 〇
    [0084] E V A g(OH) ソーレヅクス CM 実施例 5 0. 0 5 0. 0 3. 0 2 9. 8 〇
    [0085] 8 P P Mg (OH) ソ一レックス CM
    [0086] 実施例 5 0. 0 5 0. 0 3. 0 2 9. 4 〇 9 し D P E ΚΆ (OH) ソ一レックス CM 第 1表 結晶性ォレフイ ンを使用した実施例の成績 （その 2 )
    [0087]
    [0088] 第 2表 結晶性ォレフイ ンを使用した比較例の成績 （その 1 )
    [0089] ΝΌ. 合成樹脂 難 燃 添 加 剤 酸素指数 燃焼速度 フ ィ ラ ー 1 m m / m I n ) 比較例 6 0. 0 40. 0 2 2. 4 1 8 0. 0 1 L D P E Mg (OH) a
    [0090] 比較例 5 5. 0 45. 0 2 4. 2 78. 0 し D P E Mg (OH) 2
    [0091] 比較例 5 0. 0 5 0. 0 2 5. 2 76. 0
    [0092] 3 し D P E Mg (OH) 2
    [0093] 比較例 5 0. 0 5 0. 0 2 4. 8 84. 0 4 し D P E Mg (OH) 2
    [0094] 比較例 5 0. 0 5 0. 0 2 5. 4 8 0. 0 5 H D P E Mg (OH) 2 第 2表 結晶性ォレフイ ンを使用した比較例の成績 （その 2
    [0095]
    [0096] (注） L D P Eは低密度ポリエチレンを示し、 H D P Eは高密度ポリエチレ ンを示し、 E V Aはエチレン—酢酸ビニル共重合体を示す。
    [0097] 燃焼速度の列における〇印は、 標線まで燃えない （すなわち自己消火 性である） ことを示す。
    [0098] 第 3表 スチレン系樹脂を使用した実施例と比較例
    [0099]
    [0100] (注） P sはポリスチレンを示す„
    [0101] V - 1 は垂直燃焼試験において、 試験片が接炎した後 3 0秒以内に 炎が消えることを示す。
    [0102] Η Βは垂直燃焼試験に適合せず 水 燃、焼試験において試験片が接 炎した後に標線まで燃焼しないことを示す。
    [0103] 庠業上の利用可能性
    [0104] この発明によれば、 高度に難燃性であって、 有害物を発生することが く、 白色半透明の合成樹脂組成物を得ることができる。 この効果は、 従来 の技術では得られなかったものであり、 この発明の難燃性合成樹脂組成物 は色別の要求される分野での利用 （原子力発電所の床材） の可能性が大き くなつた。
    权利要求:
    Claims
    言青 求 の 範 囲
    少く と も 】 種の熱可塑性合成樹脂 7 0〜 3 0重量部と、 平均 粒子径が 0 . 1 〜 1 0 mの水酸化マ グネ シ ウ ムあるいは水酸 化アルミニウム 3 0〜 7 0重量部との合計重量に対して、 合成 ケィ酸塩を 0 . 5〜 1 5重量部添加したこ とを特徴とする自己 消火性ノ ンハ ロ ゲ ン難燃合成樹脂組成物。
    类似技术:
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    JP61/187472||1986-08-09||DE19873751579| DE3751579D1|1986-08-09|1987-08-07|Halogenfreie, feuerfeste kunstharzzusammensetzung.|
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