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    公开号:WO1987005915A1
    申请号:PCT/JP1987/000179
    申请日:1987-03-24
    公开日:1987-10-08
    发明作者:Yoshiaki Nakamura；Kiichi Marukawa；Kazuyoshi Nagaki
    申请人:Tohpren Co., Ltd.；
    IPC主号:C08G75-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 ボリフエ二レンサルフアイ ド樹脂からの不純物の除去方法 技 術 分 野
    [0002] 本発明はボリフヱ二レンサルフアイ ド（以下 P P Sという） から食塩その他のアル力リ金属化合物を主体とする不純物を 除去し、 高钝度の P P sを得る方法に鬨する。 背 景 技 術
    [0003] P P Sは耐熱性、 高い寸法安定性、 低い溶融粘度等のすぐ れた特性を有する。 しかしながら、 通常の P P Sはその製法 に由来する食塩その他のアル力リ金属化合物を不純物と して 含有しているためその製品は耐湿信頼性が低く、 I Cや L S Iの封止剤の分野に期待されているにもかかわらず、 その使 用は制約されている。
    [0004] P P Sからアル力リ金属化合物のような不钝物を除去する 方法と していくつかの方法が提案されている。 例えば、 特開 昭 57— 108135号には、 P P Sをエチレングリコールと N —メ チルー 2—ビロリ ドンとの混合溶剤で処理する方法、 特開昭 57— 108136号には、 P P Sの水スラリーに炭酸ナトリウム等 の薬剤を加え高镊高圧下で処理する方法、 また、 特開昭 59— 219331号には、 P P Sをジフエニルエーテル、 ジフエニル、 1 —クロルナフタレン、 P —クロルフエノール、 ベンゾニト リルのような芳香族溶媒中で加熱処理する方法がそれぞれ記 載されている。
    [0005] P P Sをエチレングリコールと N —メチルー 2—ピロリ ド ンとの混合溶剤で処理する方法は、 多量の溶剤を要するのみ ならず、 不純物を必要な程度まで除去するには少なく と も 2 回好ましくは 3〜 5回同一操作を緣返す必要がある。 P P S の水スラリーに炭酸ナト リウムを加えて処理する方法は不純 物の除ま効果が十分ではない。 また、 P P Sをジフエニルェ —テル、 ジフエニル等の芳香族溶媒中で加熱処理する方法は これらの溶媒の融点が比較的高いため高い温度で処理しなけ ればならず、 また、 溶媒の分離が比較的困難である。
    [0006] 本発明の目的は P P Sからアルカリ金属化合物のような不 純物を効率よく除去する方法を提供するにある。 発明 の 開示
    [0007] 本発明は、 粉末状ポリフヱ二レンサルファィ ド樹脂と下記 ( I 〉〜（ff 〉から選ばれる溶剤とを加熱混合し、 部分溶解状態 で両者を充分接触させた後、 冷却沪過し、 ポリフ： I：二レンサ ルフアイ ド樹脂を溶解しない溶剤で洗浄することを特徴とす るポリフェ二レンサルフアイ ド樹脂からの不純物の除去方法 ( I ) ジメチルスルホキシド、 スルフォラン、 グリセリン、 エチレングリコール、 ジエチレングリコールから選ばれる単 独または混合溶剤
    [0008] ( Π ) ジメチルスルホキシド、 スルフォラン、 グリセリン、 エチレングリコール、 ジエチレングリコールから選ばれる溶 剤と《—ノ、ロゲン化ナフタリンもしくはビフエニルとの混合 溶剤、
    [0009] ( I ) 前記（π )の混合溶剤またはべンジルアルコール、 スル フォラン、 グリセリンから選ばれる単独溶剤も しくは混合溶 剤と、 Ν —メチルー 2—ピロリ ドンとの混合溶剤、
    [0010] ( ]y ) 前記（ I )の溶剤も しくは N —メチル— 2—ピロリ ドン と水との混合溶剤。 発明を実施するための最良の形態
    [0011] 本発明でいう P P Sとは特公昭 45— 3368号及び特公昭 52— 12240 号等に開示されている方法等によって作られた粒度 5 〜200；£ «»、 平均 30〜50 》 のものをいい、 通常アルカリ金属 化合物等の不純物を 1000〜4000ppm 含有している。 通常の製 造工程で得られる P P Sは粉末状であるが、 接鳅面積を大き くするために乾式法または湿式法で微粉末状にしておくこと が好ま しい。
    [0012] 溶剤を混合溶剤の形態で用いる場合、 上記（ I )の混合溶剤 の組成比は限定されないが、 上記（ 11〉の混合溶剤、 すなわち' ( I )の溶剤と《—ハロゲン化ナフタレンまたはビフエ二ルと の混合溶剤の組成比（重量比）は、 前者 10〜 100 : 後者 0〜 9 0であることが望ましい。 上記（ΠΙ )の混合溶剤、 すなわち ( Π )の混合溶剤またはべンジルアルコール、 スルフォラン、 グリセリンから選ばれる溶剤と、 N —メチルー 2—ピロリ ド ンとの混合溶剤における組成比（重量比）は、 前者 10〜90： 後 者 10〜90であることが望ましい。 また、 上記（W )の混合溶剤 すなわち（ I )の溶剤または N —メチルー 2—ピロリ ドンと水 との混合溶剤の組成比（重量比〉は、 前者 70〜95： 後者 5〜 3 0であることが望ま しい。
    [0013] 溶剤の量は P P Sに対して約 1〜 1 5倍（重量比〉であれば よい。 即ち P P Sのスラリー瀵度が約 5 0 %以下、 好ま しく は 3 0〜 5 %になるように溶剤を使用すればよい。
    [0014] P P Sと溶剤との混合物を加熟する温度は P P Sの種類、 使用する溶剤の種類及び量によつて異なるが通常 100〜270で 好ましくは 150〜250 である。 P P S Z溶剤混合物を加熱す ることによって P P Sは部分溶解状態、 すなわち、 膨澗状態 になる。
    [0015] 本発明においては P P Sを完全に溶解又は溶融させるので はなく、 部分的に溶解、 すなわち膨潤させる。 従って、 P P sは粉末状であることが必要であり、 できるだけ微粉化して おくことが不純物の結晶の溶出に好ま しい。
    [0016] 部分溶解状態の P P Sは 1 0分〜 1 0時間、 好ま しくは 1 0分〜 4時間保持する。
    [0017] 本発明において使用するジメチルスルホキシド、 スルフォ ラン、 グリセリン、 エチレングリコール、 ジエチレングリコ ール等の溶剤は高温時 P p Sの一部を溶解すると共に食塩そ のアルカリ金属化合物を溶解する作用を有する。 従って、 部 分溶解状態に保持される間に P P s内部に存在する不純物で ある食塩等が容易に抽出される。 部分溶解状態の P P Sを 所定時間保持した後、 冷却し、 適当な温度、 例えば 60〜80で で沪過し、 得られた沪過ケーキを P P Sを溶解しない溶剤で 洗浄する。 この洗浄に先立って沪過ケーキに付着している溶 剤を加熱蒸発させ回収してもよく 、 溶剤を含んだまま洗浄し てもよい。 この洗浄によって、 抽出した不純物を含有する残 留溶剤が除去される。
    [0018] P P Sを溶解しない溶剤と しては、 ベンゼン、 トルエン、 キシレン、 π —へキサン、 2 —メチルペンタン、 —へプタ ン、 シクロへキサン等の芳香族または脂肪族炭化水素 ； 酢酸 メチル、 酢酸ェチル、 酔酸ブチル等のエステル ； アセトン、 メチルェチルケトン、 メチルイ ソプチルケトン等のケトン ； ジェチルエーテル、 ジプロピルエーテル、 ジイソプロピルェ —テル等のエーテル ； ニトロェタン、 1 一二トロプロパン等 の窒素化合物 ； メタノール、 エタノール、 n —プロピルアル コール、 イソプロピルアルコール等のアルコール ； および水; ならびにこれらの混合物が用いられる。 洗浄は必要に応じて 搡返し行うことができる。 洗浄後は常法によ り乾燥、 好ま し くは滅圧下に乾燥する。
    [0019] 部分溶解状態での P P Sと溶剤との接触は通常 1回で目的 の程度まで充分不純物を除去できるが、 必要に応じて 2回ま たは 3回操返すことによって更に不純物を減少させることが できる。
    [0020] 以下、 実施例について本発明を具体的に説明する。
    [0021] 実施例において、 ％は重量％を意味する。
    [0022] 実施例 1〜4
    [0023] パラジクロルベンゼンと硫化ソーダを公知の方法で反応さ せて得られた P P S (粒度 100〜200メッシュ 5 5 %、 200〜 300メ ッシュ 4 5 %、 融点 285 、 300ででの溶融粘度 370ポ ィズ、 Na20欉度 1150ppm (硫酸灰化法によ り前処理し、 炎光分 析によ り測定）） 2 0 s をジメチルスルホキシド（DMS0)200gと 共に撹拌機付ォートクレーフ"（容量 1 に仕込む（スラリー瀵 度約 9 % ) 。 撹拌と同時に昇温を開始し、 1時間以内に夫々 160°C, 180で、 200。 ( 、 220°Cに昇温させた。 夫々の温度に 4時間保って撹拌した後、 撹拌下冷却し 60〜80でになった時 取り出し減圧浐過する。 沪過後の湿潤ケーキ （揮発分約 5 0 % ) をアセト ン 100m£を用い 6 0 °Cで洗浄する。 アセ トン洗 浄を 2回く りかえした後に、 9 0 Cのィオン交換水 100 で 2回洗浄する。 得られた P P Sを 150°Cのオーブンで約 1時 間放置後、 回転乾燥機で 160でで乾燥した。 得られた乾燥 P P Sの特性を第 1表に示す。
    [0024] 実施例 5〜6
    [0025] 実施例 2における加熱時間を 3 0分、 1 0分と した以外は 実施例 2と同様に行った。 得られた結果を第 1表に示す。 実施例 7〜9
    [0026] 加熱時簡を 2時間、 3時間、 6時間と した以外は実施例 3 と同様に行った。 得られた結果を第 1表に示す。
    [0027] 実施例 1 0
    [0028] 実施例 2における DMSO 200gの代りに含水 DHS0(DMS09 0 % イオン交換水 1 0 %) 200sを使用した以外実施例 2と同様に 行った。 その結果を第 1表に示す。
    [0029] 実施例 1 1
    [0030] 実施例 2の DMSO 200sの代りに含水 DMSO ( DMS0 9 5 %, ィ オン交換水 5 % ) を使用し、 常圧下 143Cで 2時間処理した 以外実施例 2と同様に行った。 その結果を第 1表に示す。 実施例 12〜13
    [0031] スラリー瀵度を 20%及び 30%と変えた以外は実施例 3 と同様に行った。 その結果を第 1表に示す。
    [0032] 実施例 14
    [0033] 実施例 3における高温処理後のァセトン及び水での洗浄に 代えて 100°Cの水 ΙΟΟι ^で 4回洗浄した以外、 実施例 3と同 様に行った。 その結果を第 1表に示す。
    [0034] 実施例 1 5
    [0035] 実施例 14の 100。Cの水での 4回洗浄に代えて、 100での 水 lOOm で 3回、 6 CTCのアセトン ΙΟΟι ^で 1回洗浄を行つ た以外、 実施例 14と同様に行った。 その結果を第 1表に示 す。
    [0036] 実施例 1 6
    [0037] 実施例 3で得られた高温処理後の沪過ケーキ （揮発分約
    [0038] 50% ) を滅圧下に DMS0を回収し揮発分 3.0%と した。 この ケーキを 100 の水 ΙΟΟι ^で 3回、 60'でのアセトン 100 で 1回洗浄し乾燥した。 得られた結果を第 1表に示す。
    [0039] 実施例 1 7
    [0040] 実施例 1 6における 100°Cの水 で 3回、 60 のァ セトン 100MJ2で 1回の洗浄に代えて 100。Cの水 100πι£で 4回 洗浄した以外、 実施例 1 6と同様に行った。 その結果を第 1 表に示す。
    [0041] 実施例 1 8
    [0042] 実施例 3で得られた高温処理後の沪過ケーキ （揮発分約 5 0 % ) に、 親水性付与剤と してポリエチレングリコールを P P S固形分に対して 1 Ou»t%添加し減圧下 DMS0を回収し揮 発分 5.1 %と した。 このケーキを 100での水 100«» で 4回洗 浄し乾燥した。 その結果を第 1表に示す。
    [0043] 実施例 1 9
    [0044] 実施例 1 8における 100での水での 4回の洗浄に代えて 100。Cの水 lOOm で 3回、 6 0。Cのアセ トン 100M£1回洗浄 した以外は実旛例 1 8と同様に行った。 その結果を第 1表に 示す。
    [0045] 実施例 2 0
    [0046] 実施例 3で使用した P P Sの代りに、 パラジクロルべンゼ ン、 硫化ソーダ、 助触媒と してフタル酸ニナトリウム （パラ ジクロルベンゼン 1モル当り 0.5モル使用） を使用し、 公知 の方法で反応させて得られた P P S (粒度 100メ ッシュ 6 7 %、 100〜200メ ッシュ 3 3 %、 融点 285 、 溶融粘度 1320ポ ィズ、 Na20 1800pPm) を用いた以外は、 実施例 3と同様に行 つた。 その結果を第 1表に示す
    [0047]
    [0048] Na20漉度 ： 炎光分析によ り測定 溶融粘度 ： 300でにて測定 以下の実施例では、 次の P P Sを使用した。
    [0049] p p s— I ： パラジクロルベンゼンと硫化ソーダを公知の 方法で反応させて得られた粉末状ポリマー、 融点 286 :、 300 での溶融粘度 52ボイズ、 粒度 10〜 150jU M (平均 35 η)β
    [0050] P P S— n : P P S— ί と同様にして得られた粉末状ポリ マー、 融点 284 、 300Cでの溶融粘度 63ボイズ、 粒度 10〜 170 》(平均 40 « 。
    [0051] P P S - 31 ： P P S— I と同様にして得られた粉末状ポリ マー、 融点 288で、 300Cでの溶融粘度 112ボイズ、 粒度 5〜 130 "平均 32〃 m) 0
    [0052] P P S— IV ： 市販 P P S ( フ ィ リ ップス ' ペトロリューム 社製ライ トン V— 1〉
    [0053] 実施例 2 1
    [0054] P P S - I 2 Osと 3%水分添加スルフォラン （新日本理 化製 L/N 8159124)200gを 1 オートクレープに仕込み 190 で撹拌下 4時間処理した。 60でまで冷却し 60°Cで沪過 した。 浐過ケーキをメチルェチルケトン（M E K ) lOOm で 2 回、 イオン交換水 100請 £で 2回洗浄し乾燥した。 ポリマーは 90eC、 5Torrの真空下で乾燥した。 以下の実施例において も同様に乾燥した。
    [0055] 実旃例 22
    [0056] P P S— I 20sとグリセリン 200Sを用い実施例 1と同様 の処理をした。 60 まで冷却し 60°Cで沪過した。 沪通ケ ーキは 100«£の蒸留水で 2回洗浄し乾燥した β 実施例 2 3
    [0057] P P S - N 2 0 sとグリセリン 200sを用い実施例 2 2と同 様の処理をし、 沪過ケーキは M E K 100« で 1回、 蒸留水 で 1回洗浄し乾燥した。
    [0058] 実施例 2 4
    [0059] P P S— I 2 0 sとエチレングリコール 200gを用い、 実施 例 1 と同様の処理をし常温まで冷却し、 M E K 100«£で 1回 イオン交換水 100t ^で 2回洗浄し乾燥した。
    [0060] 実施例 2 5
    [0061] P P S— I 2 O sとジエチレングリコール 200sを用い実施 例 24と同様の処理をした。 浐過ケーキは M E K で 2 回、 イオン交換水 100» ^で 2回洗浄し乾燥した。 '
    [0062] 実施例 2 6
    [0063] P P S - Π 2 0 s、 スルフォラン 100s及びグリセリン 100s を 1 ί オートクレープに仕込み撹拌下 210°Cで 4時間処理し た。 6 0でで浐過し、 溶剤を含む沪通ケーキはメタノール で 2回、 イオン交換水 100 で 1回洗浄し乾燥した。 実施例 2 7
    [0064] P P S— I 2 O s、 グリセリン 100s及び α―ク口ルナフタ リン: 100sを 1 £ オートクレープに仕込み撹拌下 230〜240Cで 4時間処理した。 沪過ケーキは M E K ΙΟΟι ^で 2回、 蒸留水 で 1回洗浄し乾燥した。
    [0065] 実施例 2 8
    [0066] P P S— I 3 0 g、 グリセリン 150g及び "—クロルナフタ リン 150Sを 1 £ 才ートクレーブに仕込み、 撹拌下 230 で 4 時間処理した。 80 eCで沪過し沪過ケーキは M E K 200mj2で 2回、 イオン交換水 200 で 2回洗浄し乾燥した。
    [0067] 実施例 29
    [0068] 上記実施例 28で得られた脱塩済 P P S— I 1 7s、 グリ セリン 85g 及び α—クロルナフタリン 85g を 1 オート クレープに仕込み撹拌下 230でで処理した。 60 で沪過し 沪過ケーキを MEK 100»£で 2回、 イオン交換水 100m£で 2 回洗浄し乾燥した。
    [0069] 実施例 30
    [0070] P P S— I を乾式ラボジヱッ トミルで粉砕し粒度 1 7 m 以下（平均 6 u»〉にしたもの 30 s、 グリセリン 150g及び α— ク口ルナフタリン 150sを 1 オートクレーブに仕込み撹拌下 240 で 4時間処理した。 沪過ケーキを ME K 150m で 2回 イオン交換水 150( ^で 2回洗浄し乾燥した。
    [0071] 実施例 3 1
    [0072] P P S— Π 20s、 エチレングリコール 100g、 or—ブロム ナフタリン 100gを 1 ί オートクレープに仕込み撹拌下 210。C で 4時間処理した。 50でで沪過し溶剤を含む沪過ケーキは アセトン で 2回、 イオン交換水 で 2回洗浄し乾 燥した。
    [0073] 実施例 32
    [0074] P P S— I 20 g、 ベンジルアルコール 100s及び N—メチ ルー 2—ピロリ ドン（NM P〉100Sを用い実施例 24と同様の 処理及び洗浄乾燥を行った。 実施例 3 3
    [0075] P P S - I 2 0 g、 グリセリン 100s及び N M P 100sを用い 実施例 24と同様の処理をし、 沪過ケーキは ME K lOOwi で 2回、 イオン交換水 で 2回洗浄し乾燥した。
    [0076] 実施例 34
    [0077] P P S - I 200gとグリセリン 300gを予備混合後、 6イ ン チ 3本ロールミルで分散粉砕しペーストと した。 このペース ト 212.9s(P P S— DI 85.2g、 グリセリン 127 · 7g〉と N M P 127.7gを用い実施例 24と同様の処理をし、 蒸留水 300»£で 2回洗浄し乾燥した。
    [0078] 実施例 3 5
    [0079] 実施例 3 0で使用した粉砕 P P S— I 2 0 s、 グリセリ ン 100g N M P lOOgを用い実施例 24と同様の処理及び洗浄乾 燥を行った。
    [0080] 実施例 3 6
    [0081] P P S— I 2 0 s、 グリセリ ン 66.7g、 《 —クロルナフタ リン 66.7s、 N M P66.7sを 1 £ オートクレープに仕込み撹拌 下 230^にて 4時間処理した。 沪過ケーキを ME K lOOmiで 2回、 イオン交換水 100» で 1回洗浄し乾燥した。
    [0082] 実施例 37
    [0083] P P S - Π 2 O s、 スルフォラン 5 O s 、 ベンジルアルコ ール 5 08及び N M P 100gを 1 オートクレープに仕込み実 施例 24と同様の処理をし、 溶剤を含む沪通ケーキはメタノ ール で 2回、 イオン交換水 100«£で 2回洗浄し乾燥し た β 実施例 38
    [0084] P P S— I 20 g、 グリセリ ン 66.7g、 ビフェニル 66.7s及 び NMP66.7gを 1J2オートクレーブに仕込み撹拌下 230。Cで 4時間処理し 。
    [0085] 冷却後キシレン 100sを添加して沪過し、 沪過ケーキを キシレン 200»£で 2回、 イオン交換水 200 で 2回洗浄し乾 燥した。
    [0086] 実施例 39
    [0087] 実施例 34で作った P P S— ] Πペースト（P P S— II 20 g、 グリセリン 30 g〉 50 g、 グリセリン 70 g及び Ν Μ Ρ 100 8 を用い実施例 24と同様の処理をし、 沪過ケーキは ME K
    [0088] 100»£で 1回、 蒸留水 100 で 1回洗浄し乾燥した。
    [0089] 実施例 40
    [0090] P P S— I 20 s、 グリセリン 150s及び蒸留水 50 sを 1 才ートクレーブに仕込み実施冽 24と同様の処理をした。 沪 過ケーキは ME K lOOmiで 2回、 蒸留水 100i ^で 2回洗浄し 乾燥した。
    [0091] 実施例 4 1
    [0092] P P S— Π 20s、 N M P 100s及び蒸留水 100gを 1 £ ォー トクレーブに仕込み、 撹拌下 160 で 4時間処理した。 沪過 ケーキは ME K 100» で 2回洗浄し乾燥した。
    [0093] 比較倒 1
    [0094] P P S— I 20 蒸留水 200gを 1 £ オートクレープに仕 込み撹拌しながら 190 で 4時間処理した。 沪過ケーキを蒸 留水 100«£で 2回洗浄し乾燥した。 上記実施例 21〜41および比較例 1で使用した P P S及び処 理後の分析結果を第 2表に示す。 NaClの分析は硫酸灰化法に よ り前処理し、 炎光分析によ り定置し結果は Na20と して表示 した。 灰分はマツフル炉を用い常法によ り測定した。
    [0095] 第 2 表
    [0096] Na20と して（ppM) 灰分（％〉 脱塩率（％)
    [0097] P P S— I 3378 1.239
    [0098] ), 一 n 2700 0.801
    [0099] " - I 2369 0.697
    [0100] » 一 IV 4390 0.87
    [0101] 実施例 21 71.0 0.049 97.00
    [0102] 22 649 0.230 80.79
    [0103] 23 287 0.249 93.46
    [0104] 24 441 0.117 86.94
    [0105] 25 638 0.251 81.11
    [0106] 26 174 0.078 93.56
    [0107] 27 152 0.080 95.50
    [0108] 28 81.4 0.093 97.59
    [0109] 29 0.9 0.070 98.89
    [0110] 30 11.2 0.111 99.53 31 12.9 0.122 95.22 32 354 0.220 89.52
    [0111] 440 0.142 86.97
    [0112] 34 228 0.122 93.25
    [0113] 35 107 0.051 95.48
    [0114] 36 413 0.108 87.77
    [0115] 37 58 0.081 97.85
    [0116] 38 495 0.115 85.35
    [0117] 39 136 0.053 94.26
    [0118] 40 630 0.196 81.35 4 1 530 0.236 84.31 比較例 1440 0.497 57.37 産業上の利用可能性
    [0119] 本発明方法によれば、 80〜98%という高い効率で P P Sか ら不純物を除去することができる。 本発明方法によ り得られ る P P Sの製品は耐湿信頼性が高く 、 特に一般電子部品、 I Cや L S Iの封止剤と して有用である。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    1 . 粉末状ポリフ 二レンサルフアイ ド樹脂と下記（ 1 )〜 ( W )から選ばれる溶剤とを加熱混合し、 部分溶解状態で両者 5 を充分接触させた後、 冷却沪過し、 ボリフ 二レンサルファ ィ ド樹脂を溶解しない溶剤で洗浄することを特徴とするボリ フエ二レンサルフアイ ド樹脂からの不純物の除去方法。
    ( I ) ジメチルスルホキシド、 スルフォ ラン、 グリセリ ン、 エチレングリコール、 ジエチレングリコールから選ばれる単 10 独または混合溶剤
    ( E ) ジメチルスルホキシド、 スルフォラン、 グリセリン、 エチレングリコール、 ジエチレングリ コールから選ばれる溶 剤と《 —ハロゲン化ナフタ リ ンも しくはビフ Xニルとの混合 溶剤、
    15 ( I ) 前記（Π )の混合溶剤またはべンジルアルコール、 スル フォラン、 グリセリンから選ばれる単独溶剤も しくは混合溶 剤と、 N —メチルー 2—ピロリ ドンとの混合溶剤、
    ( W ) 前記（ I )の溶剤もしくは N —メチル— 2—ピロリ ドン と水との混合溶剤。
    20 2. ポリフヱニレンサルフアイ ド樹脂が乾式法によ り微粉 化されたものである請求の範囲第 1項記載の不純物の除丟方 法。
    3 . ポリフ X二レンサルフアイ ド樹脂が湿式法によ り微粉 化されたものである請求の範囲第 1項記載の不純物の除去方 Z5 法。
    4 . ポリ フヱニレンサルファイ ド樹脂と溶剤との比率が 1 約 1〜 1 5 (重量比）である請求の範囲第 1項記載の不純物の 除去方法。
    5 . ボリ フェニレンサルファィ ド樹脂と溶剤とを 100〜Π0 に加熟し、 該温度で 1 0分〜 1 0時間保持する請求の範囲 第 1項記載の不純物の除去方法。
    6 . ポリフヱニレンサルフアイ ド樹脂を溶解しない溶剤が 芳香族も しくは脂肪族炭化水素、 ケトン、 アルコールおよび 水の中から選ばれる請求の範囲第 1項記载の不純物の除去方 法。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    US4841022A|1989-06-20|
    DE3777326D1|1992-04-16|
    EP0265524A1|1988-05-04|
    EP0265524B1|1992-03-11|
    JPS62223231A|1987-10-01|
    EP0265524A4|1988-09-07|
    JPH0643490B2|1994-06-08|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1987-10-08| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1987-10-08| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): BE DE GB NL |
    1987-11-23| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1987902145 Country of ref document: EP |
    1988-05-04| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1987902145 Country of ref document: EP |
    1992-03-11| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1987902145 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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