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    • 专利摘要:
    [課題]可一面使用壓力式流量控制裝置，來對將固體原料或液體原料加熱所生成的原料蒸氣進行流量控制，一面安定供給至製程腔室，藉此達成原料的氣化供給裝置的小型化、及半導體製品的品質提升，並且可輕易進行原料的殘量管理。[課題解決手段]由：貯留原料的來源槽；將原料蒸氣由來源槽的內部空間部供給至製程腔室的原料蒸氣供給路；被介設在該原料蒸氣供給路，且控制供給至製程腔室的原料蒸氣流量的壓力式流量控制裝置；及將前述來源槽、供給路、及壓力式流量控制裝置加熱至設定溫度的恆溫加熱部所構成，將在來源槽的內部空間部所生成的原料蒸氣，一面藉由壓力式流量控制裝置進行流量控制，一面供給至製程腔室。
    公开号:TW201321547A
    申请号:TW101123716
    申请日:2012-07-02
    公开日:2013-06-01
    发明作者:Masaaki Nagase；Atsushi Hidaka；Kaoru Hirata；Ryousuke Dohi；Kouji Nishino；Nobukazu Ikeda
    申请人:Fujikin Kk；
    IPC主号:C23C16-00
    专利说明:
    原料氣化供給裝置
    本發明係關於一種使用所謂有機金屬化學氣相成長法(以下稱為MOCVD法)的半導體製造裝置的原料氣化供給裝置的改良，關於一種即使為液體或固體的蒸氣壓低的原料，亦可一面將原料蒸氣以高精度進行流量控制成設定流量，一面供給至製程腔室，並且可進行裝置構造的大幅簡化與小型化的原料氣化供給裝置。
    從以前以來，大多利用一種使用起泡方式或直接氣化方式的裝置，來作為半導體製造裝置用的原料氣化供給裝置。相對於此，藉由加溫來生成原料蒸氣，將其飽和蒸氣供給至原料使用部位的烘烤方式的原料氣化供給裝置，係在原料蒸氣生成上的安定性、原料蒸氣的蒸氣量或蒸氣壓的控制、原料蒸氣(原料氣體)的流量控制等方面存有眾多問題，因此相較於其他方式的裝置，其開發利用較少。
    但是，使用該烘烤方式的原料氣化供給裝置係將由原料所生成的飽和蒸氣壓的原料蒸氣(原料氣體)照原樣地直接供給至製程腔室者，因此如使用起泡方式的原料氣化供給裝置般因製程氣體內的原料氣體濃度的變動而產生的各種不良情形會完全消失，在達成半導體製品的品質的保持、提升方面，達成較高的效用。
    圖15係顯示使用上述烘烤方式之原料氣化供給裝置之一例者，構成為：將貯留在圓筒容器30內的有機金屬化合物36在空氣恆溫室34內加溫至一定溫度，將在圓筒容器30內所發生的原料蒸氣(原料氣體)Go通過出入口閥31、質流控制器32、閥33，而供給至製程腔室37。
    其中，在圖15中，38為加熱器，39為基板，40為真空排氣泵。此外，35為將出入口閥31、質流控制器32及閥33等原料蒸氣供給系統進行加溫的空氣恆溫室，用以防止原料蒸氣Go凝縮者。
    亦即，在圖15的原料氣化供給裝置中，首先藉由將圓筒容器30加熱，有機金屬化合物36會蒸發，容器內部空間的蒸氣壓會上升。接著，藉由將出入口閥31及閥33開放，所發生的原料蒸氣(原料氣體)Go一面藉由質流控制器32被進行流量控制成設定流量，一面被供給至製程腔室37。
    例如，若有機金屬化合物36為三甲基銦(TMIn)，圓筒容器30係被加熱至約80℃~90℃。
    此外，質流控制器32、出入口閥31、閥33等原料蒸氣供給系統係在空氣恆溫室35內被加熱至約90℃~100℃，防止原料蒸氣Go在質流控制器32等的內部進行濃縮。
    上述圖15的原料氣化供給裝置係將原料蒸氣Go直接供給至製程腔室37，因此高精度進行原料蒸氣Go的流量控制，藉此可將所希望量的原料正確送入製程腔室37。
    但是，在該圖15所示之原料氣化供給裝置中亦殘留眾多仍應解決的問題。首先，第1問題係供給至製程腔室37的原料蒸氣(原料氣體)Go的流量控制精度與流量控制的安定性方面。
    亦即，在圖15的原料的氣化供給裝置中，形成為以下構成：使用質流控制器(熱式質量流量控制裝置)32來控制原料蒸氣Go的供給流量，並且將該質流控制器32在空氣恆溫室35內加熱至90℃~100℃，藉此防止原料蒸氣Go凝縮。
    另一方面，眾所周知，質流控制器32一般如圖16所示，與旁通管群32d的流量相比較，較為少量的氣體流以一定的比率流通至極細的感測器管32e。
    此外，在該感測器管32e係捲繞有串聯連接的控制用的一對電阻線R1、R4，藉由與此相連接的感測器電路32b，形成為輸出表示所被監測的質量流量值的流量訊號32c的構成。
    此外，圖16係顯示上述感測器電路32b的基本構造者，相對於上述電阻線R1、R4的串聯連接，2個基準電阻R2、R3的串聯連接電路呈並聯連接，而形成橋接電路。形成為在該橋接電路連接有定電流源，此外，設有在上述電阻線R1、R4的連接點與上述基準電阻R2、R3的連接點連接有輸入側的差動電路，求出上述兩連接點的電位差，而將該電位差作為流量訊號32c來進行輸出的構成。
    現在假設氣體流Go’以質量流量Q流通至感測器管32e時，該氣體流Go’係藉由位於上游側的電阻線R1的發熱而被加溫，流至下游側之捲繞有電阻線R4的位置。結果，產生熱的移動，電阻線R1被冷卻，而電阻線R4被加熱，在兩電阻線R1、R4間產生溫度差，亦即在電阻值產生差異，並且此時所發生的電位差係與氣體的質量流量大致成正比。因此，對該流量訊號32c施加預定的增益，藉此可求出此時所流通的氣體流Go’的質量流量。
    如上所述，質流控制器32係首先藉由分流至感測器管32e的氣體流體Go’，電阻R1部分的熱被奪取，結果，電阻R1的電阻值會下降，並且流入至電阻R2的部分的氣體流體Go’的熱量會增大，藉此電阻R4的溫度會上升，其電阻值會增加，藉由在橋接間發生電位差，來計測原料蒸氣Go的質量流量。
    因此，不可避免地在微細的感測器管32e流通的原料蒸氣Go’發生溫度變動，結果，質流感測器32的感測器管32e近傍的溫度分布變得不均一，藉此原料蒸氣Go如TMGa(三甲基鎵)般在室溫下為液體(凝固點-15.8℃、沸點56.0℃)，因與空氣接觸而自然發火，若為因溫度所造成的飽和蒸氣壓的變動較大(35kPa abs.‧30℃、120kPa abs.‧60℃)的物性的有機金屬材料的蒸氣流，不僅流量控制精度降低，還容易發生感測器管32e部分中的原料蒸氣流Go’的液化或因此所造成的原料蒸氣流Go’的堵塞等，而對安定的原料蒸氣Go的供給造成阻礙。
    第2問題係原料氣化供給裝置的大型化的問題。在從前的圖15的原料氣化供給裝置中，係形成為將圓筒容器30與質流控制器32等配設為不同個體，並且將圓筒容器30與質流控制器32分別配置在不同的空氣恆溫室34、35內的構成。
    結果，構成原料氣化供給裝置的各構件的設置空間相對變大，而無法達成原料氣化供給裝置的大幅小型化。 [先前技術文獻] [專利文獻]
    [專利文獻1]日本特開平2-255595號公報
    [專利文獻2]日本特開2006-38832號公報
    本發明係用以解決如從前之使用烘烤方式的原料的氣化供給裝置中的上述問題者，亦即，(甲)由於使用熱式質量流量控制裝置(質流控制器)來進行原料蒸氣(原料氣體)的流量控制，因此在該感測器部分流通的原料蒸氣Go’的溫度變動或感測器部分的構件會發生溫度不均一(溫度梯度)，其為原因而使流量控制精度降低、或容易發生在感測器部流通的原料蒸氣Go’的堵塞或凝縮的不良情形；及(乙)由於形成為分別個別單獨配置原料容器或質流控制器的構成，因此原料氣化供給裝置的小型化較為困難等問題，本發明之主要目的在提供一種使得在原料容器內所發生的原料蒸氣不會發生堵塞等不良情形而呈安定，而且可一面高精度進行流量控制，一面供給至製程腔室，並且可達成裝置之大幅的小型化的半導體製造裝置用的原料氣化供給裝置。
    請求項1的發明係以以下作為發明的基本構成：由：貯留原料的來源槽；將原料蒸氣由來源槽的內部空間部供給至製程腔室的原料蒸氣供給路；被介設在該供給路，且控制供給至製程腔室的原料蒸氣流量的壓力式流量控制裝置；及將前述來源槽、原料蒸氣供給路、及壓力式流量控制裝置加熱至設定溫度的恆溫加熱部所構成，將在來源槽的內部空間部所生成的原料蒸氣，一面藉由壓力式流量控制裝置進行流量控制，一面供給至製程腔室。
    請求項2的發明係在請求項1的發明中，形成為以解離自如地一體組裝固定來源槽與壓力式流量控制裝置的構成。
    請求項3的發明係在請求項1的發明中，將沖洗氣體供給路朝壓力式流量控制裝置的一次側以分歧狀連結，並且將稀釋氣體供給路朝壓力式流量控制裝置的二次側以分歧狀連結。
    請求項4的發明係在請求項1的發明中，形成為將加熱來源槽的恆溫加熱部、及加熱壓力式流量控制裝置及原料蒸氣供給路的恆溫加熱部進行分離，將來源槽的恆溫加熱部的加熱溫度與壓力式流量控制裝置及原料蒸氣供給路的恆溫加熱部的加熱溫度分別獨立進行溫度控制的構成。
    請求項5的發明係在請求項1的發明中，將原料形成為三甲基鎵(TMGa)或三甲基銦(TMIn)。
    請求項6的發明係在請求項1的發明中，將原料形成為液體或擔持於多孔性擔持體的固體的原料。
    請求項7的發明係在請求項1的發明中，由以下來構成壓力式流量控制裝置：控制閥CV；設在其下游側的溫度檢測器T及壓力檢測器P；設在壓力檢測器P的下游側的孔口；將使用前述壓力檢測器P的檢測值所運算出的原料蒸氣的流量，根據溫度檢測器T的檢測值來進行溫度補正，輸出將預先設定的原料蒸氣的流量與前述運算出的流量作對比而朝向減少兩者差異的方向對控制閥CV進行開閉控制的控制訊號Pd的運算控制部；及將本體區塊的原料蒸氣所流通的流通路部分加熱至預定溫度的加熱器。
    在本發明中，構成為將來源槽內的原料蒸氣照原樣地一面藉由壓力式流量控制裝置進行流量控制一面供給至製程腔室。
    結果，可經常僅對製程腔室側供給純的原料蒸氣，與從前之使用起泡方式或氣化方式的原料的氣化供給裝置相比較，可高精度且輕易地控制處理氣體內的原料蒸氣濃度，而可製造高品質的半導體製品。
    此外，由於使用壓力式流量控制裝置，如質流控制器(熱式質量流量控制裝置)般因原料蒸氣凝縮所造成的堵塞等而起的不良情形幾乎不會發生，與使用熱式質量流量控制裝置的從前的原料氣化供給裝置相比較，可進行更為安定的原料蒸氣的供給。
    此外，壓力式流量控制裝置係具備有不易受到一次側供給源的壓力變動的影響的特性，因此即使來源槽內的原料蒸氣壓稍微變動，亦可進行高精度的流量控制。
    此外，以解離自如地一體組裝固定來源槽與壓力式流量控制裝置，藉此可達成原料的氣化供給裝置的大幅的小型化與製造成本的降低。
    以下根據圖示，說明本發明之實施形態。
    圖1係本發明之實施形態之原料氣化供給裝置的構成系統圖，該原料的氣化供給裝置係由：收容原料5的來源槽6；將來源槽6等進行加溫的恆溫加熱部9；及進行由來源槽的內部上方空間6a供給至製程腔室13的原料蒸氣G’的流量調整的壓力式流量控制裝置10等所構成。
    其中，在上述圖1中，1為原料供給口，2為沖洗氣體供給口，3為稀釋氣體供給口，4為其他薄膜形成用氣體供給口，7為原料入口閥，8、8b為原料蒸氣出口閥，8a為原料蒸氣入口閥，14為加熱器，15為基板，16為真空排氣泵，V1~V4為閥，L為原料供給路，L1為原料蒸氣供給路，L2~L4為氣體供給路。
    前述來源槽6係藉由不銹鋼等所形成，在其內部係貯留有TMG(三甲基鎵)或TMIn(三甲基銦)等有機金屬材料。
    其中，在本實施形態中，係形成為將液體原料5由原料供給口1通過供給路L而供給至來源槽6內的構成，但是亦可形成為使用匣盒式槽作為來源槽6，如後所述將預先填充好危險性高的有機金屬材料的匣盒式的來源槽6，以可安裝卸除的方式固定在原料氣體供給裝置的本體區塊(基體，省略圖示)，或將來源槽6與壓力式流量控制裝置10以可解離的方式一體固定的構成。此外，作為原料5的有機金屬材料可為液體，或者亦可為粒體或粉體。
    前述恆溫加熱部9係將來源槽6及壓力式流量控制裝置10加熱、保持在40℃~120℃的設定溫度者，由加熱器、保溫材、與溫度控制部等所形成。在本實施形態中，係將來源槽6及壓力式流量控制裝置10藉由一個恆溫加熱部9形成為一體來進行加熱，但是亦可將恆溫加熱部分割，而將來源槽9與壓力式流量控制裝置10的加熱溫度各個調整。
    前述壓力式流量控制裝置10係設在來源槽6的下游側的原料蒸氣供給路L1，如圖2的構成圖所示，使通過控制閥CV而流入的原料蒸氣G’通過孔口12而流出者。其中，壓力式流量控制裝置本身為周知，故在此省略其詳細說明。
    在上述壓力式流量控制裝置10的運算控制部11中，係形成為在運算/補正電路11a中使用壓力檢測值P，以流量Q為Q=KP1(K係依孔口來決定的常數)予以運算，並且對該所運算出的流量，藉由溫度檢測器T的檢測值來施加所謂溫度補正，將已進行溫度補正後的流量運算值與設定流量值在比較電路11b進行比較，將兩者的差訊號Pd輸出至控制閥CV的驅動電路的構成。其中，11c為輸出入電路，11d為控制輸出放大電路。
    該壓力式流量控制裝置10係如上所述為周知者，但是在孔口12的下游側壓力P2(亦即製程腔室側的壓力P2)與孔口12的上游側壓力P1(亦即控制閥CV的出口側的壓力P1)之間保持有P1/P2=約2以上的關係(所謂臨界條件)時，具有在孔口12流通的原料蒸氣G’的流量Q成為Q=KP1，藉由控制壓力P1，可高精度地控制流量Q，並且即使控制閥CV的上游側的原料蒸氣壓力大幅變化，流量控制特性亦幾乎沒有改變的優異特徵。
    前述壓力式流量控制裝置10係如圖3所示，以可解離的方式一體組裝於來源槽6的上壁面，藉由使壓力式流量控制裝置10之本體區塊10a插通的錨定螺栓10b而被固定在來源槽6。
    其中，在圖3中，Vo為控制閥CV的驅動部(壓電元件)，9a、9b為恆溫加熱部9的加熱器，9c為恆溫加熱部9的保溫材。
    參照圖1，在來源槽5的內部，以適宜量填充液體的原料(例如TMGa等有機金屬化合物等)或固體的原料(例如使有機金屬化合物擔持於TMIn的粉體或多孔性的擔持體的固體原料)，藉由恆溫加熱部9內的加熱器(省略圖示)而被加熱至40℃~120℃，藉此生成該加熱溫度下的原料5的飽和蒸氣壓的原料蒸氣G’，而充滿在來源槽6的內部空間6a內。
    所生成的原料6的原料蒸氣G’係通過原料蒸氣出口閥8而流入至壓力式流量控制裝置10的控制閥CV，如後所述，藉由壓力式流量控制裝置10被控制成預定流量的原料蒸氣G’係被供給至製程腔室13。藉此，在基板15上形成所需的薄膜。
    其中，原料蒸氣G’的供給路L1等的沖洗係由沖洗氣體供給口2供給N2等惰性氣體Gp，此外，氬或氫等稀釋氣體G1係由稀釋氣體供給口3視需要而被供給。
    此外，原料蒸氣G’的供給路L1係藉由恆溫加熱部9內的加熱器而被加熱成40℃~120℃，因此完全不會有流通的原料蒸氣G’發生凝縮而再液化的情形，並不會發生原料蒸氣供給路L1阻塞等。 [實施例1]
    如圖4所示，配設來源槽6與壓力式流量控制裝置10，來試驗出藉由壓力式流量控制裝置10所得之原料蒸氣的流量控制特性。
    首先，準備不銹鋼製的圓筒型槽(內容量100ml)作為來源槽6，在其中流入三甲基鎵(TMGa‧宇部興產(股)製)80ml作為原料5。
    該TMGa原料5係在常溫下為液狀，為具有熔點/凝固點-15.8℃、沸點56.0℃、蒸氣壓22.9KPa(20℃)、比重1151kg/m3(15℃)等物性的自然發火性物質。
    此外，使用股份有限公司Fujikin製的FCSP7002-HT50-F450A型(TMGa蒸氣流量21.9~109.3sccm時)及F88A型(TMGa蒸氣流量4.3~21.4sccm時)，來作為壓力式流量控制裝置10。
    此外，使用BIO-RAD.Inc公司製FTS-50A作為FT-IR(傅立葉轉換紅外線光譜儀)，進行壓力式流量控制裝置10的下游側的TMGa蒸氣的成分識別。
    表1係顯示本實施例中所使用的FCSP7002-GT50-F88A型壓力式流量控制裝置的主要規格者。
    試驗時，先將原料蒸氣供給路L1內藉由真空排氣泵16進行真空吸引，之後由沖洗氣體供給口2導入氬氣，最後藉由真空排氣泵16來進行排氣。
    接著，將來源槽6、壓力式流量控制裝置10、原料蒸氣供給路L1等，藉由恆溫加熱部9而加熱、保持在45℃，在來源槽內部6a生成原料蒸氣G’(蒸氣壓69.5kPa abs.)。此外，藉由真空排氣泵16，將壓力式流量控制裝置下游側的原料蒸氣流路末端的真空壓計17的壓力P2’保持為預定的設定值。
    之後，將壓力式流量控制裝置10的流量設定，遍及其滿標度流量(F.S.)的10~50%的流量範圍，以10%等級進行，檢查設定流量與TMGa蒸氣流量的測定值的關係，並且藉由FT-IR來進行原料蒸氣(TMGa蒸氣)的吸光度計測或頻譜分析，藉此確認(識別)所流通的氣體流體為TMGa蒸氣。
    將原料蒸氣供給路L1的壓力P2’設為參數(P2’=10、5、1Torr)，來反覆進行上述流量控制特性的檢查。
    其中，在圖4的試驗中，由稀釋用氣體供給口3供給氬氣，將流入至FT-IR的原料蒸氣G’稀釋，但是此若僅使原料蒸氣G’流通，在FT-IR的感度調整中，並無法進行吸光度的測定之故，藉由使用稀釋氣體，可進行FT-IR的吸光度測定。
    圖5係顯示實施例1的流量控制特性試驗的結果，顯示使用F88A型作為壓力式流量控制裝置10，而且將其下游側的真空壓計17的設定壓P2’設為1.0Torr時的壓力式流量控制裝置10的溫度℃(曲線A)、真空壓計17的檢測壓力Torr(曲線B)、壓力式流量控制裝置10的設定流量輸入訊號(曲線C)及流量輸出訊號(曲線D)者，使用資料記錄器所測定出者。
    其中，壓力式流量控制裝置的溫度係在液體入口側(1次側)的漏洩口部所測定到的值。
    此外，設定流量訊號為10%~50%流量時的TMGa蒸氣流的測定流量(sccm)為4.3(10%)、8.6(20%)、12.8(30%)、17.0(40%)及21.4(50%)。
    此外，圖6係顯示將壓力式流量控制裝置10設為F88A、真空壓計17的設定壓P2’設為5Torr時，圖7係顯示將P2’設為10Torr時，圖8係顯示將P2’設為0.4Torr時與圖5相同的各特性曲線者。
    分別圖9係顯示前述圖5的試驗(將壓力式流量控制裝置10設為F88A型，真空壓計17的設定壓P2’=10Torr)中的FT-IR的吸光度與設定流量切換時間的關係，同樣地，圖10係顯示圖6(F88A型，P2’=5.0Torr)時、及圖11係顯示圖7時之吸光度與設定流量切換時間的關係。
    此外，圖12係顯示圖8的試驗(將壓力式流量控制裝置10設為F88A型，真空壓計17的壓力P2’=0.4Torr)中的壓力式流量控制裝置10的流量測定值%與吸光度的關係，吸光度係3次測定值的平均值。
    同樣地，分別圖13係顯示圖6的試驗(F88A型，P2’=5Torr)中的設定測定流量與吸光度，圖14係顯示圖7的試驗中的設定測定流量與吸光度的關係。
    其中，關於使用F450A型來作為壓力式流量控制裝置10的情形，亦進行與前述F88A型的情形同樣的流量控制特性試驗，確認出21.9sccm(設定流量10%)~109.3sccm(設定流量50%)的TMGa蒸氣流可安定供給。
    由前述圖5至圖8的試驗結果亦可確認出，藉由恆溫加熱部9，將來源槽6及壓力式流量控制裝置10加熱至設定溫度，在不會有發生原料蒸氣(TMGa)的發生延遲或流量控制延遲的情形下，可藉由壓力式流量控制裝置10，一面將TMGa蒸氣正確地進行流量控制成設定流量一面供給至製程腔室。
    此外，由圖9至圖11及圖12至圖14亦可知，在TMGa流量的變化與吸光度測定值的變化之間幾乎沒有發現時間延遲，而且在TMGa流量與吸光度之間發現極高的直線性。
    由此等明確可知，來源槽6內部的原料蒸氣G’的生成係平順進行，可安定進行TMGa蒸氣流的連續性供給。 [產業上可利用性]
    本發明不僅作為MOCVD法所使用的原料氣化供給裝置，亦可廣泛適用作為在半導體製造裝置或化學品製造裝置等中用以供給有機金屬材料的蒸氣流的氣體供給裝置。
    G’‧‧‧原料蒸氣
    G1‧‧‧稀釋氣體
    Gp‧‧‧惰性氣體
    V1~V4‧‧‧閥
    L‧‧‧原料供給路
    L1‧‧‧原料蒸氣供給路
    L2~L4‧‧‧氣體供給路
    CV‧‧‧控制閥
    Q‧‧‧原料蒸氣流量
    P‧‧‧壓力檢測器
    T‧‧‧溫度檢測器
    Pd‧‧‧差訊號
    R1、R4‧‧‧電阻線
    R2、R3‧‧‧基準電阻
    Vo‧‧‧控制閥的驅動部
    1‧‧‧原料供給口
    2‧‧‧沖洗氣體供給口
    3‧‧‧稀釋氣體供給口
    4‧‧‧異種的薄膜形成用氣體供給口
    5‧‧‧原料
    6‧‧‧來源槽
    6a‧‧‧內部空間
    7‧‧‧原料入口閥
    8、8b‧‧‧原料蒸氣出口閥
    8a‧‧‧原料蒸氣入口閥
    9‧‧‧恆溫加熱部
    9a、9b‧‧‧加熱器
    9c‧‧‧保溫材
    10‧‧‧壓力式流量控制裝置
    10a‧‧‧本體區塊
    10b‧‧‧錨定螺栓
    11‧‧‧運算控制部
    11a‧‧‧運算/補正電路
    11b‧‧‧比較電路
    11c‧‧‧輸出入電路
    11d‧‧‧控制輸出電路
    12‧‧‧孔口
    13‧‧‧製程腔室
    14‧‧‧加熱器
    15‧‧‧基板
    16‧‧‧真空排氣泵
    17‧‧‧真空計
    30‧‧‧圓筒容器
    31‧‧‧出入口閥
    32‧‧‧質流控制器
    32b‧‧‧感測器電路
    32c‧‧‧流量訊號
    32d‧‧‧旁通管群
    32e‧‧‧感測器管
    33‧‧‧閥
    34‧‧‧空氣恆溫室
    35‧‧‧空氣恆溫室
    36‧‧‧有機金屬化合物
    37‧‧‧製程腔室
    38‧‧‧加熱器
    39‧‧‧基板
    40‧‧‧真空排氣泵
    圖1係本發明之實施形態之原料氣化供給裝置的構成系統圖。
    圖2係壓力式流量控制裝置的說明圖。
    圖3係原料氣化供給裝置之一例之剖面概要圖。
    圖4係本發明之第1實施例之原料氣化供給裝置的系統圖。
    圖5係顯示實施例1的流量控制特性試驗的結果者，將壓力式流量控制裝置設為F88A型、真空壓力計的設定壓P2’=1.0Torr時的溫度、檢測壓力、設定流量、流量輸出及測定流量值等者。
    圖6係顯示真空壓力計的設定壓P2’=5Torr時與圖5同樣的各測定值者。
    圖7係顯示真空壓力計的設定壓P2’=10Torr時與圖5同樣的各測定值者。
    圖8係顯示真空壓力計的設定壓P2’=0.4Torr時與圖5同樣的各測定值者。
    圖9係顯示圖5的試驗中的FT-IR的吸光度與設定流量切換時間的關係者。
    圖10係顯示圖6的試驗中的FT-IR的吸光度與設定流量切換時間的關係者。
    圖11係顯示圖7的試驗中的FT-IR的吸光度與設定流量切換時間的關係者。
    圖12係顯示圖8的試驗中的壓力式流量控制裝置的流量設定值與吸光度的關係者。
    圖13係顯示圖6的試驗中的壓力式流量控制裝置的流量設定值與吸光度的關係者。
    圖14係顯示圖7的試驗中的壓力式流量控制裝置的流量設定值與吸光度的關係者。
    圖15係使用從前的熱式質量流量控制裝置的原料氣體供給裝置的系統圖。
    圖16係熱式質量流量控制裝置的構成說明圖。
    圖17係熱式質量流量控制裝置的感測器部的作動說明圖。
    G’‧‧‧原料蒸氣
    G1‧‧‧稀釋氣體
    Gp‧‧‧惰性氣體
    V1~V4‧‧‧閥
    L‧‧‧原料供給路
    L1‧‧‧原料蒸氣供給路
    L2~L4‧‧‧氣體供給路
    CV‧‧‧控制閥
    1‧‧‧原料供給口
    2‧‧‧沖洗氣體供給口
    3‧‧‧稀釋氣體供給口
    4‧‧‧異種的薄膜形成用氣體供給口
    5‧‧‧原料
    6‧‧‧來源槽
    6a‧‧‧內部空間
    7‧‧‧原料入口閥
    8、8b‧‧‧原料蒸氣出口閥
    8a‧‧‧原料蒸氣入口閥
    9‧‧‧恆溫加熱部
    10‧‧‧壓力式流量控制裝置
    11‧‧‧運算控制部
    12‧‧‧孔口
    13‧‧‧製程腔室
    14‧‧‧加熱器
    15‧‧‧基板
    16‧‧‧真空排氣泵
    T‧‧‧溫度檢測器
    P‧‧‧壓力檢測器
    权利要求:
    Claims (7)
    [1] 一種原料氣化供給裝置，其特徵為：由：貯留原料的來源槽；將原料蒸氣由來源槽的內部空間部供給至製程腔室的原料蒸氣供給路；被介設在該供給路，且控制供給至製程腔室的原料蒸氣流量的壓力式流量控制裝置；及將前述來源槽、原料蒸氣供給路、及壓力式流量控制裝置加熱至設定溫度的恆溫加熱部所構成，形成為將在來源槽的內部空間部所生成的原料蒸氣，一面藉由壓力式流量控制裝置進行流量控制，一面供給至製程腔室的構成。
    [2] 如申請專利範圍第1項之原料氣化供給裝置，其中，形成為以解離自如地一體組裝固定來源槽與壓力式流量控制裝置的構成。
    [3] 如申請專利範圍第1項之原料氣化供給裝置，其中，將沖洗氣體供給路朝壓力式流量控制裝置的一次側以分歧狀連結，並且將稀釋氣體供給路朝壓力式流量控制裝置的二次側以分歧狀連結。
    [4] 如申請專利範圍第1項之原料氣化供給裝置，其中，形成為將加熱來源槽的恆溫加熱部、及加熱壓力式流量控制裝置及原料蒸氣供給路的恆溫加熱部進行分離，將來源槽的恆溫加熱部的加熱溫度與壓力式流量控制裝置及原料蒸氣供給路的恆溫加熱部的加熱溫度分別獨立進行溫度控制的構成。
    [5] 如申請專利範圍第1項之原料氣化供給裝置，其中，將原料形成為三甲基鎵(TMGa)或三甲基銦(TMIn)。
    [6] 如申請專利範圍第1項之原料氣化供給裝置，其中，將原料形成為液體或擔持於多孔性擔持體的固體的原料。
    [7] 如申請專利範圍第1項之原料氣化供給裝置，其中，由以下來構成壓力式流量控制裝置：控制閥CV；設在其下游側的溫度檢測器T及壓力檢測器P；設在壓力檢測器P的下游側的孔口；將使用前述壓力檢測器P的檢測值所運算出的原料蒸氣的流量，根據溫度檢測器T的檢測值來進行溫度補正，輸出將預先設定的原料蒸氣的流量與前述運算出的流量作對比而朝向減少兩者差異的方向對控制閥CV進行開閉控制的控制訊號Pd的運算控制部；及將本體區塊的原料蒸氣所流通的流通路部分加熱至預定溫度的加熱器。
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