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    • 专利摘要:
    本發明係一種耐熱材料，由銠基合金構成，該銠基合金係於Rh添加有必要添加之元素Al及W之銠基合金構成的高耐熱性、高強度銠基合金，該銠合金係由Al 0.2~15.0質量%、W15.0~45.0質量%、剩餘部分Rh構成，且係將具有Ll2結構之r’相(Rh3(Al,W)分散於基質中作為必要的強化相。本發明之銠基合金，藉由任意添加B、C、Mg、Ca、Y、La或稀土金屬合金(misch metal)、Ni、Co、Cr、Fe、Mo、Ti、Nb、Ta、V、Zr、Hf、Ir、Re、Pd、Pt、Ru當作添加元素，可進一步改善加工性、高溫氧化特性。本發明之銠基合金，為高溫特性優異且同時重量等的因素的平衡性亦良好的耐熱材料。
    公开号:TW201319276A
    申请号:TW101113899
    申请日:2012-04-19
    公开日:2013-05-16
    发明作者:Kiyohito Ishida；Yoshikazu Takaku；Toshihiro Omori
    申请人:Tanaka Precious Metal Ind；
    IPC主号:C22F1-00
    专利说明:
    高耐熱性、高強度銠基合金及其製造方法
    本發明係關於適於當作噴射引擎、氣體渦輪機等的構件的銠基耐熱合金及其製造方法，詳言之，係關於比起以往的鎳基合金具有更佳耐熱性、耐氧化性，即使暴露於嚴酷的高溫氣體氛圍仍能維持必要強度的合金。
    氣體渦輪機、飛行機用引擎、化學工廠、汽車用引擎、渦輪增壓機轉子(turbocharge rotor)等功能零件或高溫爐等構成構件，需要在高溫環境下的強度，且要求優異的耐氧化性。如此種的高溫耐熱材料，自以往係使用鎳基合金或鈷基合金。
    作為耐熱材料之鎳基合金之強化機轉基本上係析出強化，於基質合金中使作為強化相之具有Ll2結構之r’相(Ni3(Al,Ti))分散而成。r’相由於呈現伴隨溫度上升強度也提高之逆溫度依存性，會賦予優異之高溫強度、高溫潛變(creep)特性且成為適於氣體渦輪機之動翼、渦輪機碟等耐熱用途的鎳基合金。另一方面，作為耐熱材料之鈷基合金之強化機轉，係利用固溶強化及碳化物之析出強化，含有多量Cr之系的耐蝕性、耐氧化性優異，耐磨耗性亦良好，所以使用在靜翼、燃燒器等的構件。
    最近為了減少各種熱引擎的燃料費上升、環境負荷，強烈要求熱效率之改善，對於熱引擎構成材料所要求之耐熱性更為嚴苛。所以，有人正在探討開發替代習知之鎳基或鈷基合金的新穎耐熱材料。
    至今為止，已有許多關於新穎的耐熱合金的研究報告發表。本案發明人等也曾就替代鎳基合金之新的耐熱合金而言揭示由以下成分構成之耐熱材料：使為鈷基且與鎳基耐熱合金具有同樣的Ll2結構之r’相之金屬間化合物(Co3(Al,W))分散而成之合金，或為銥基且具備依據具有Ll2結構之r’相之金屬間化合物(Ir3(Al,W))之析出強化作用之銥基合金構成的耐熱材料(專利文獻1、2) [先前技術文獻] [專利文獻]
    [專利文獻1]國際公開2007/032293公報
    [專利文獻2]國際公開2007/091576公報
    在此，當耐熱材料應用在氣體渦輪機等功能零件或高溫爐等的構成構件時，需要其高溫強度、耐氧化性等高溫特性為優異，但是當實用化時，也重視重量(比重)或原材料成本等因素。關於此點，至今為止的新穎的耐熱材料係優先探討關於高溫特性之提高，對於除此以外的因素的探討不足。而本發明之目的在於提供高溫特性優異且同時重量等因素的均衡性也良好的耐熱材料。
    解決上述課題之本申請案發明，係一種耐熱材料，由對於Rh添加必要添加元素Al及W而得之銠基合金構成的高耐熱性、高強度銠基合金，且前述銠合金係由Al 0.2~15.0質量%、W15.0~45.0質量%、剩餘部分Rh構成，必要的強化相係由具有Ll2結構之r’相(Rh3(Al,W))分散於基質中之銠基合金構成。
    本發明之耐熱材料，係由Rh(銠)基合金構成者。應用Rh，係Rh為一種貴金屬，且熔點高(1966℃)、耐蝕性(耐氧化性)良好。因此，據認為於高溫的化學安定性遠比習知的鎳基合金優異。又，Rh比重為約12，且低於Ir(比重約22)，比較接近Ni(比重約9)。所以，比起上述習知之銥基耐熱合金，更能有助於構件之輕質化。
    且本發明中，係將作為銠基合金之強化因子的具有Ll2結構的r’相(Rh3(Al,W)，以下有時簡單稱為r’相)分散而成。利用r’相之析出強化，與上述習知之銥基合金同樣，由於r’相針對強度具有逆溫度依存性，所以高溫安定性亦為良好，又，由於Rh本身的高溫強度也高，所以本發明之銠基耐熱合金，相對於鎳基耐熱合金，即使暴露於相對於更高的高溫氣體氛圍仍能維持優異的高溫特性。
    以下針對本發明詳細說明。本發明，係以Al(鋁)及W(鎢)作為合金元素的銠基合金，且含有Al0.2~15.0質量%、W15.0~45.0質量%。以往，並不知道於Rh添加有Al與W之合金會析出r’相。Al、W之添加量定為前述範圍，係用於使能當作強化相之功能之r’相析出，且其係從本案發明人等探討的結果而明白的數值範圍。
    亦即Al為r’相之主要構成元素，且同時為r’相之析出、安定化所必要之成分，也有助於耐氧化性提高。少於0.2質量%之Al，r’相不析出，或即使析出也不會成為能有助於高溫強度提高的狀態。另一方面，伴隨Al濃度之增加，r’相的比例下降，會生成B2型之金屬間化合物(RhAl，以下有時稱為B2相)。且若過量添加Al，B2相會大型化而變脆，使合金強度下降，所以Al量之上限定為15質量%。
    且W也是r’相的主要構成元素，也具有將合金之基質固溶強化的作用。針對W，亦為低於15質量%添加不會析出用於提高高溫強度之r’相，且超過45質量%之過量添加，會助長以比重大的W為主成分之相之生成，容易發生偏析(segregation)。
    如上述，本發明之銠基合金，藉由r’相之適當分散而改善高溫強度，但是並未完全排除其他相之生成。此現象係：當以上述範圍添加Al、W的情形，視組成不僅是r’相會析出，有時也會析出B2相或D019型之金屬間化合物(Rh3W，以下有時稱為D019相。)。惟，Al、W之含量若為上述範圍內，則即使存在該等r’相以外之析出物仍能確保高溫強度。該等析出相也具有材料強化的作用。針對該等析出物之分布，於Al 0.2~2.0質量%、W15.0~30.0質量%之範圍，僅會析出r’相(為了有效析出r’相，為0.5質量%以上更佳。)。另一方面，於Al超過2.0質量%15.0質量%以下、W超過30.0質量%45.0質量%以下之範圍，不僅r’相，B2相或D019相也會析出。於任一範圍都存在強化相r’相，其有助於高溫強度提高。
    為析出物之r’相、B2相、D019相，宜為粒徑3nm~1μm者，又，其析出量合計宜為20~85體積%(相對於全體合金)為較佳。於3nm以上之析出物可獲得析出強化作用，但超過1μm之大型析出物，析出強化作用反而會降低。又，為了獲得足夠的析出強化作用，需要20體積%以上的析出量，但是超過85體積%之過量析出量，會有延性下降的顧慮。為了獲得理想的粒徑、析出量，於後述製造方法中，宜於既定溫度區域進行階段性的時效處理較佳。
    本發明之銠基耐熱合金，為了更提高其高溫特性或提高附加的特性，也可加入添加元素。該添加元素有以下2個群組。
    群組I，係由B、C、Mg、Ca、Y、La、稀土金屬合金(misch metal)構成的群組。在此，B係偏析於結晶粒界而強化粒界之合金成分，有助於高溫強度的提高。B之添加效果於0.001質量%以上變得顯著，但是過量添加對加工性不佳，因此上限定為1.0質量%(較佳為0.5質量%)。C，與B同樣對於粒界強化有效，且同時成為碳化物析出，使高溫強度提高。如此的效果於添加0.001質量%以上之C時可觀察到，但過量添加對於加工性或靭性不佳，故將1.0質量%(較佳為0.8質量%)定為C含量之上限。Mg有抑制粒界脆化的效果，添加0.001質量%以上的添加效果會變得顯著，但是過量添加會造成有害相之生成，所以將0.5質量%(較佳為0.4質量%)定為上限。Ca為對於脫酸、脫硫有效的合金成分，貢獻於延性、加工性之提高。Ca之添加效果於0.001質量%以上會變得顯著，但是過量添加反而會使加工性下降，所以上限定為1.0質量%(較佳為0.5質量%)。Y、La、稀土金屬合金(misch metal)都是對於提高耐氧化性為有效的成分，均於0.01質量%以上之添加量會發揮添加效果，但是過量添加會對於組織安定性造成不利影響，所以定1.0質量%(較佳為0.5質量%)為上限。
    以上群組I之添加元素係以1種或2種合計0.001~2.0質量%之量添加。但，添加該等添加元素時，Rh之含量定為50質量%以上。其原因為：合金之Rh含量若低，無法發揮Rh的優異的高溫特性。
    群組II係由Co、Ni、Cr、Ti、Fe、V、Nb、Ta、Mo、Zr、Hf、Ir、Re、Pd、Pt、Ru構成之群組。針對該等添加元素，係以1種或2種以上之添加元素合計0.1~48.9質量%之量添加。並且，與群組I之添加元素同樣，Rh之含量定為50質量%以上。
    於添加有群組II之添加元素的銠基合金，也會有作為強化相之具有Ll2結構之r’相((Rh,X)3(Al,W,Z))析出、分散。在此，X為Co、Fe、Cr、Ir、Re、Pd、Pt及/或Ru，Z為Mo、Ti、Nb、Zr、V、Ta及/或Hf。又，Ni包括在X、Z兩者中。該r’相((Rh,X)3(Al,W,Z))係與Rh-Al-W3元合金中的r’相(Rh3(Al,W))為相同的結晶結構，且係於Rh3(Al,W)中固溶有X、Z之元素者。
    又，添加有該群組II添加元素之銠基合金，也會視Al、W之添加量而有r’相以外的金屬間化合物析出的情況。該金屬間化合物，係與Rh-Al-W3元合金中的B2相(RhAl)、D019相(Rh3W)為相同結晶結構之B2型金屬間化合物((Rh,X)(Al,W,Z))或D019型之金屬間化合物((Rh,X)3W)(X、Z之含意與上述相同)。該等B2相、D019相亦為，只要Al、W為適當範圍(Al 0.2~15.0質量%、W15.0~45.0質量%)，則作用為強化相。又，針對該等析出物之分布，於Al 0.2~2.0質量%、W15.0~30.0質量%的範圍，僅有r’相會析出(為了有效析出r’相，為0.5質量%以上更佳)。另一方面，於Al超過2.0質量%15.0質量%以下、W超過30.0質量%45.0質量%以下之範圍，不僅r’相，B2相或D019相也會析出。於任一範圍均存在強化相r’相，其對於高溫強度提高最有貢獻。
    Ni、Co呈現基質(r相)的強化作用，於r相以全率固溶，故可於廣組成範圍獲得(r+r’)的二相組織。又，由於替換r’相的Rh，故可壓抑貴金屬Ir之使用量，可達成低成本化。Ni於0.1質量%以上、Co於0.1質量以上可觀察到添加效果，但若過量添加，熔點及r’相的固溶溫度會下降，銠基合金之優異高溫特性受損。所以，宜定Ni、Co之含量上限為48.9質量%(較佳為40質量%)，以使得Rh含量不為50質量%以下。
    Cr係在銠基合金表面作出緻密的氧化皮膜，使耐氧化性提高的合金成分，貢獻於高溫強度、耐蝕性的改善。如此的效果於0.1質量%以上之Cr變得顯著，但過量添加會成為加工性劣化的原因，所以上限定為15質量%(較佳為10質量%)。
    Fe也替換Rh並有改善加工性的作用，於0.1質量%以上的添加效果變得顯著。但是，過量添加會成為在高溫區域造成組織不穩定化的原因，所以，添加的情形，上限定為20質量%(較佳為5.0質量%)。
    Mo係對於r’相之穩定化、基質之固溶強化有效的合金成分，於0.1質量%以上時可觀察到Mo之添加效果。但過量添加會成為加工性劣化的原因，所以上限定為15質量%(較佳為10質量%)。
    Ti、Nb、Zr、V、Ta、Hf均為對於r’相之安定化、高溫強度提高有效之合金成分，Ti：0.1質量%以上、Nb 0.1質量%以上、Zr：0.1質量%以上、V：0.1質量%以上、Ta：0.1質量%以上、Hf：0.1質量%以上時可觀察到添加效果。但過量添加會成為生成有害相或熔點降低的原因，所以上限定為Ti：10質量%、Nb：15質量%、Zr：15質量%、V：20質量%、Ta：25質量%、Hf：25質量%。
    Ir為對於基質之固溶強化有效的合金成分，且替換r’相的Rh。Ir於0.1質量%以上的添加會呈現添加效果，但若過量添加，合金之比重會增大，所以添加時上限定為15質量%(較佳為5.0質量%)。
    Re、Pd、Pt、Ru為對於提高耐氧化性為有效的合金成分，均於0.1質量%以上時添加效果變得顯著，但過量添加會誘發生成有害相，所以添加量上限定為於Re、Pt為25質量%(較佳為10質量%)，於Pd、Ru為15質量%(較佳為10質量%)。
    本發明之銠基合金之製造，可利用通常之鑄造法、單向凝固、溶湯鍛造(forging cast process)、單結晶法中任一方法製造。並且，進行用於析出r’相的熱處理。該熱處理係將以各種溶解法製造的銠合金於900~1700℃(較佳為1100~1600℃)的溫度區域加熱。此時之加熱時間定為30分鐘~100小時較佳。
    本發明之銠合金，相對於自以往使用的鎳基耐熱合金，高溫強度、耐氧化性等高溫特性分外優異。而且除此以外，於重量面、成本面比起銥基合金更為有利，可期侍作為新穎的耐熱合金其實用化
    以下說明本發明之理想實施例。 第1實施形態：
    將表1之組成之銠基合金於鈍性氣體氣體氛圍中利用電弧溶解進行溶製，並鑄造成鑄錠(ingot)。對於從鑄錠切出的試驗片實施1300℃熱處理，當作用於生成析出物的時效處理。並針對各試樣實施組織觀察、相構成之鑑定。又，針對各合金，利用Vickers試驗(負荷500kgf、加壓時間10秒、室溫)測定硬度。該等結果一併顯示於表1。
    從表1，Al、W之添加量較少的實施例1、2，就析出物僅檢測到r’相。並且，若Al、W之比例提高，則析出物之構成不僅有r’相還會有B2層、D019相析出(實施例3~5)。另一方面，Al、W之濃度過低的情形(比較例1)，未觀察到析出物(r’相等)析出，僅由基質(r相)構成，又，即使增加若干Al、W之添加量仍未觀察到r’相(比較例2)。再者，當Al、W之濃度過高時(比較例3)，B2層、D019相會析出，不生成r’相。
    又，若針對r’相析出的效果觀之，r’相析出之實施例1~5，可確認有適當的硬度提高。相對於此，Al、W之濃度低的比較例1、2，由於沒有r’相，故硬度維持為低。又，Al、W之濃度過高之比較例3，硬度雖高但可說是太硬，從脆性之觀點無法稱得上是較理想。
    其次針對實施例1之銠基合金(Rh-1.2質量%Al-26質量% W)，進行XRD分析、高溫氣化試驗。首先圖1顯示實施例1之銠基合金之XRD結果。從圖可觀察到實施例1中僅由基質(r相)與r’相構成。又，基於該結果確認r相與r’相之不匹配(mismatch)，結果確認了0.05%的正的不匹配。又，實施例2(Rh-0.72質量%Al-24.5質量%W)之電子顯微鏡所得之組織照片如圖3所示。
    高溫氧化試驗係將試驗片切成2mm×2mm×2mm的尺寸，將其於大氣中於1200℃進行1、4、24小時熱處理，並測定之後之重量變化。該高溫氧化試驗中，作為比較的鎳基耐熱合金，針對Ni-6.7質量%Al-15質量%W、Waspaloy(Cr：19.5質量% Mo：4.3質量% Co：13.5質量% Al：1.4質量% Ti：3質量% C：0.07質量%(剩餘份量為Ni))進行同樣試驗。其結果如圖2所示，但結果可知：本實施形態中之銠基合金，相對於鎳基耐熱合金顯示極良好之耐高溫氧化特性。 第2實施形態：
    在此係對於基本組成Rh-Al-W合金添加各種添加元素並製造合金。添加元素係屬於上述群組I、II的元素，且製造表2、3所示之合金。該等銠基合金之製造，與第1實施形態同樣，係將於鈍性氣體氣體氛圍中進行電弧溶解、鑄造的鑄錠切出試驗片，進行時效處理。並且以組織觀察確認相構成，並進行硬度測定。其結果一併顯示於表2、3。

    針對群組I之添加元素，以微量添加為前提，若Al、W之添加量適當，可觀察到r’相的析出。又，因為微量添加所以材料組織無大幅變化。又，針對群組II之添加元素，也是藉由使Al、W之添加量為適當，可觀察到r’相析出。並且，藉此可確認有適當的硬度提高。 [產業上之利用可能性]
    本發明係比起鎳基耐熱合金的高溫強度、耐氧化性等高溫特性更優異的銠合金。本發明可理想用於氣體渦輪機、飛行機用引擎、化學工廠、渦輪增壓機轉子等汽車用引擎、高溫爐等構件。又，由於為高強度、高彈性且耐蝕性、耐磨耗性也良好，所以也使用於當作表面硬化處理(hard facing)材、彈簧、發條、引線、傳送帶、纜線保護材等的原材料。
    圖1顯示實施例1之銠基合金(Rh-1.2質量%Al-26質量% W)之XRD。
    圖2顯示實施例1之銠基合金(Rh-1.2質量%Al-26質量% W)之高溫氧化試驗之結果圖。
    圖3顯示實施例2之銠基合金(Rh-0.72質量%Al-24.5質量%W)之電子顯微鏡照片。
    权利要求:
    Claims (5)
    [1] 一種耐熱材料，由銠基合金構成，該銠基合金係於Rh添加有必要添加之元素Al及W之銠基合金構成的高耐熱性、高強度銠基合金，該銠合金係由Al 0.2~15.0質量%、W15.0~45.0質量%、剩餘部分Rh構成，且係將具有Ll2結構之r’相(Rh3(Al,W)分散於基質中作為必要的強化相。
    [2] 如申請專利範圍第1項之高耐熱性、高強度銠基合金，其中，該銠合金含有選自於下列群組I中之1種或2種以上添加元素合計0.001~2.0質量%，且成為剩餘部分的Rh之含量為50質量%以上：群組I：B：0.001~1.0%、C：0.001~1.0%、Mg：0.001~0.5%、Ca：0.001~1.0%、Y：0.01~1.0%、La或稀土金屬合金：0.01~1.0%。
    [3] 如申請專利範圍第1項之高耐熱性、高強度銠基合金，其中，該銠合金含有選自於下列群組I中之1種或2種以上添加元素合計0.1~48.9質量%，且成為剩餘部分的Rh之含量為50質量%以上；係將具有Ll2結構之r’相(Rh,X)3(Al,W,Z)：X為Co、Fe、Cr、Rh、Re、Pd、Pt及/或Ru，Z為Mo、Ti、Nb、Zr、V、Ta及/或Hf；Ni包括在X、Z兩者之中)分散於基質中，作為必要的強化相：群組II：Ni：0.1~48.9%、Co：0.1~48.9%、Cr：0.1~15%、Fe：0.1~20%、Mo：0.1~15%、Ti：0.1~10%、Nb：0.1~15%、Ta：0.1~25%、V：0.1~20%、Zr：0.1~15%、Hf：0.1~25%、Ir：0.1~15%、Re：0.1~25%、Pd：0.1~15%、Pt：0.1~25%、Ru：0.1~15%。
    [4] 如申請專利範圍第2項之高耐熱性、高強度銠基合金，其中，該銠合金含有選自於下列群組I中之1種或2種以上添加元素合計0.1~48.9質量%，且成為剩餘部分的Rh之含量為50質量%以上；係將具有Ll2結構之r相(Rh,X)3(Al,W,Z)：X為Co、Fe、Cr、Rh、Re、Pd、Pt及/或Ru，Z為Mo、Ti、Nb、Zr、V、Ta及/或Hf；Ni包括在X、Z兩者之中)分散於基質中作為必要的強化相：群組II：Ni：0.1~48.9%、Co：0.1~48.9%、Cr：0.1~15%、Fe：0.1~20%、Mo：0.1~15%、Ti：0.1~10%、Nb：0.1~15%、Ta：0.1~25%、V：0.1~20%、Zr：0.1~15%、Hf：0.1~25%、Ir：0.1~15%、Re：0.1~25%、Pd：0.1~15%、Pt：0.1~25%、Ru：0.1~15%。
    [5] 一種高強度銠基合金之製造方法，係製造如申請專利範圍第1至4項之高耐熱性、高強度銠基合金之製造方法，將如申請專利範圍第1至4項記載之組成之銠基合金於900~1700℃的溫度進行熱處理，並至少使具有Ll2結構之r’相析出。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011241940A|JP5226846B2|2011-11-04|2011-11-04|高耐熱性、高強度Ｒｈ基合金及びその製造方法|
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