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    • 专利摘要:
    本發明係有關於一種1,4-雙(氯二氟甲基)苯之簡易合成方法，其步驟包括：(A)提供一包含1,4-雙(二氟甲基)苯之反應溶液；(B)提供一UV光源；以及，(C)於溫度50-90℃且壓力大於1 atm下通入氯氣(Cl2)至該反應溶液，以製得1,4-雙(氯二氟甲基)苯。此一簡易合成方法，可應用於批次式製程或連續式製程，用以高效率生產1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    公开号:TW201319013A
    申请号:TW100140940
    申请日:2011-11-09
    公开日:2013-05-16
    发明作者:Chun-Hsu Lin；Hong-Zheng Yin；Qian-Yi Sun；Yong-Yu Yin；Juan-Yu Zhou
    申请人:Yuan Shin Materials Technology Corp Ltd；Chung Shan Inst Of Science；
    IPC主号:C07C17-00
    专利说明:
    1,4-雙(氯二氟甲基)苯之簡易式高效率製備方法
    本發明係關於一種製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯(1,4-Bis(chlorodifluoromethyl)benzene)之方法，尤指一種製程簡單、反應時間短且產率高之批次式或連續式用以製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯的方法。
    聚對二甲苯(parylene)採用真空熱解化學氣相堆積(CVD)工藝製備，可製成極薄的薄膜，具有極其優良的電性能、耐熱性、化學穩定性和無色高透明度等，主要用作薄膜和塗層，廣泛應用於印刷電路板之電性隔絕、感測器或醫療儀器的防潮保護、電子元件的電絕緣介質、保護性塗料和封裝材料以及金屬鍍膜的防蝕等。
    近來，由於含氟之聚對二甲苯，如聚(四氟-對二甲苯)具有如下式(1)之結構：
    其具有高熔點及低介電常數，加上優越的抗紫外和抗老化性能，可應用於電子元件及塗料工業的介電薄膜。目前，含氟聚對二甲苯的塗敷方式是經由較活性的單體(monomer)聚合於物體表面上，而不同於一般常見經由液體塗層的方法製備，其塗敷過程先將類似對二甲苯的二聚物(dimer)，如八氟-2,2-對擬環物(Octafluoro-(2,2)-paracyclophane；AF4)(如下式(2))加熱氣化，再透過高溫裂解為含氟對二甲苯(para-xylene)的單體自由基(monomer free radical)，然後沉積於被鍍物件上聚合，形成聚(四氟對二甲苯)，即俗稱之parylene HT，如式(1)。
    其中，製備上述含氟對二甲苯的二聚物(AF4)之關鍵前驅物之一為1,4-雙(氯二氟甲基)苯(1,4-bis(chlorodifluoromethyl)benzene)，其結構如下式(3)所示。
    目前已知之1,4-雙(氯二氟甲基)苯製備方法，係將1,4-雙(二氟甲基)苯(1,4-bis(difluoromethyl)benzene)溶於一溶劑中，如四氯化碳(carbon tetrachloride)，並提供一光起始劑，將氯氣通入反應溶液後，經照光後，光起始劑可催化1,4-雙(二氟甲基)苯反應，而得1,4-雙(氯二氟甲基)苯。然而，此方法之缺點為反應時間長、產率低，以及必須使用環保管制溶劑(CCl4)或光起始劑，並經由較複雜的純化步驟，且耗用多量的能源才能夠獲得最終產物。
    因此，如何提供一個快速、容易純化、低成本且適合大量生產之1,4-雙(氯二氟甲基)苯製備方法為目前尚待解決的課題。而本發明即為提供含氟對二甲苯的二聚物之關鍵前驅物1,4-雙(氯二氟甲基)苯之一簡易且低成本之大量製備方法。
    本發明之主要目的係在提供一種製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯之方法，其反應式如下式(I)所示。
    本發明提供之製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯之方法，其步驟包括：(A)提供一包含1,4-雙(二氟甲基)苯(1,4-Bis(difluoromethyl)benzene)之反應溶液；(B)於溫度50-90℃下通入氯氣(Cl2)至該反應溶液，以及(C)維持反應系統壓力大於1 atm，以得到1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    於本發明之製備方法中，係在微大於1 atm之反應壓力下，而可直接以1,4-雙(二氟甲基)苯與氯氣一同反應，且無須將1,4-雙(二氟甲基)苯溶於溶劑中，且更無須添加光起始劑，在直接照光下，即可使1,4-雙(二氟甲基)苯與氯氣反應。由於本發明之製備方法係將反應物1,4-雙(二氟甲基)苯兼作為溶劑且完全反應，故後續無須進行移除溶劑之步驟。同時，因本發明之製備方法無須添加光起始劑，故後續亦無須進行純化以移除起始劑之步驟。因此，本發明係提供一種簡便、快速且可大量、便宜製備之1,4-雙(氯二氟甲基)苯，而更適用於作為後續聚(四氟-對二甲苯)製程之反應原料上。
    在本發明之製備方法中，較佳係於一密閉空間中進行反應，以維持反應壓力大於1 atm之條件。藉由維持大於1 atm之反應壓力下，可促使氯氣溶於1,4-雙(二氟甲基)苯中，而可在無溶劑之情形下，使氯氣與1,4-雙(二氟甲基)苯進行反應。
    此外，在本發明之製備方法中，氯之反應當量較佳係多於1,4-雙(二氟甲基)苯之反應當量，以確保整體反應壓力超過1 atm。其中，氯及1,4-雙(二氟甲基)苯之莫耳比可介於2：1至4：1之間，較佳係介於2.2：1至3：1之間。當氯及1,4-雙(二氟甲基)苯之莫耳比小於2：1，因氯氣所提供之整體反應壓力較小、反應速率偏低、反應時間太久，易造成反應不完全。反之，當氯及1,4-雙(二氟甲基)苯之莫耳比大於4：1，因氯氣壓力過大，而易造成反應副產物氯化氫濃度偏高，反而會抑制反應進行，造成反應不完全。在此，可透過一鹼性溶液，如KOH、NaOH、NH4OH溶液等，中和多餘未反應之氯氣。
    在本發明之製備方法中，該合成方法之反應壓力係為1.001 atm至1.10 atm。當壓力小於1atm，容易造成反應系統成負壓，而無法確保有足夠的氯氣溶於1,4-雙(二氟甲基)苯中；反之，當壓力過大，大於1.10 atm時，其反應生成之氯化氫溶解於反應溶液中之濃度偏高，導致反應被抑制，而造成反應不完全。
    此外，在本發明之製備方法中，於步驟(B)中，可更選擇性地包括以一光源照射該反應物，用以加速反應、縮短反應時間，促進量產。其中，提供UV之光源裝置並無特殊限制，可為本技術領域常用之光源裝置，如紫外光燈或水銀汞燈。無論是選擇紫外光燈或水銀汞燈，反應溫度可隨著光源強度而有所改變。此外，反應時間亦可隨著光源種類、強度、及反應溫度而進行調整，只要達到完全反應即可。
    在本發明之製備方法之一態樣，提供之光源可為紫外線光源。該光源之強度可為10-400 W，較佳係為30-90 W。此外，反應溫度可介於30-100℃，且較佳係介於70-80℃。
    在本發明之製備方法之另一態樣，提供之光源可為水銀汞燈。該光源之強度可為300-1000 W，且較佳係為350-450 W。此外，反應溫度可介於30-80℃，且較佳係介於55-65℃。
    由上述得知，藉本發明提供之製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯之簡易方法，可縮短製備1,4-雙(氟二氟甲基)苯之反應時間、簡化製備步驟以及提高1,4-雙(氯二氟甲基)苯之產率。此外，更可大量的製備出1,4-雙(氯二氟甲基)苯，以應用於商業化AF4製程上。
    除了上述之製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯之方法外，本發明更提供了一種1,4-雙(氯二氟甲基)苯之連續式製程反應系統，包括：一原料槽，係容置1,4-雙(二氟甲基)苯；一氯源供應裝置，係提供氯化劑；一反應器，係與原料槽及氯源供應裝置連接，容置於原料槽內之1,4-雙(二氟甲基)苯係透過一連接管線通入反應器中，且氯源供應裝置係提供氯化劑至反應器中；一吸收槽，係與反應器連接，且吸收槽內係容置有一鹼性溶液；以及一分離裝置，係與蒸餾塔連接以分離出1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    本發明之1,4-雙(氯二氟甲基)苯之連續式製程反應系統中，該氯化劑較佳為氯氣。
    其中，吸收槽內之鹼性溶液係用以中和製程尾氣。此外，本發明之連續式處理反應系統可更包括一中和槽，其係透過管線連接至反應器及分離裝置。此外，中和槽更可與一鹼液供應槽連接，且鹼液供應槽係提供一鹼性溶液至中和槽中。鹼液供應槽除了可提供鹼性溶液以中和未反應之氯氣外，更可提供吸收槽保持一背壓至反應器，以維持反應器之壓力大於1 atm。
    此外，於本發明之連續式處理反應系統中，分離裝置可包括：分離槽及蒸餾塔，係透過與反應器連接，且分離槽及蒸餾塔間亦透過管線相互連接。藉由分離槽及/或蒸餾塔，可連續純化反應產物1,4-雙(氯二氟甲基)苯，而製得高純度之1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本發明之特有優點與功效。本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可針對不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
    本發明之1,4-雙(氯二氟甲基)苯之簡易製備方法，可使用批次式製程(batch process)反應系統或連續式製程(continuous process)反應系統進行。
    請參閱圖1，係為本發明之批次式製程反應系統之示意圖。將1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)置於反應槽(100)中，藉由一加熱器(102)加熱後，由一鋼瓶(101)通入氯氣於反應槽(100)中，並持續利用攪拌器(103)均勻攪拌進行反應，以製得1,4-雙(氯二氟甲基)苯。其中，多餘的氯氣經過冷凝器(104)至中和槽(105)中進行中和處理。在此，整個批次式製程反應系統係維持在微正壓的狀態下，以維持氯氣的適宜溶解度。在此，除了使用加熱器(102)外，亦可以隔水加熱法取代加熱器(102)加熱反應溶液。
    此外，於此批次式處理反應系統中，可更於反應槽(100)下方提供一光源(圖中未示)，用以照射反應物加速反應進行。
    另外，請參閱圖2，係為本發明之連續式製程反應系統之示意圖。將1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)由原料槽(201)進料至反應器(200)中，透過一氯氣供應裝置(圖中未示，可為一裝有氯氣之鋼瓶)通入氯氣，使氯氣於反應器(200)中與1,4-雙(二氟甲基)苯進行反應，而製程尾氣由反應器(200)頂部排至吸收槽(202)中，並透過鹼液供應槽(203)提供一NaOH溶液至吸收槽(202)中進行吸收。當反應液通過反應器(200)後，反應已達完全，接著流入中和槽(205)，並透過鹼液供應槽(203)提供一NaOH溶液至中和槽(205)中，以進行中和處理。中和處理後的粗產品(crude CFB)排至分離槽(204)中，進行油、水兩相分離。油相進入蒸餾塔(206)，利用真空蒸餾將低沸成分從塔頂分離出並存置於低沸成分收集槽(207)。經蒸餾塔(206)除去低沸成分之粗產品(crude CFB)則進入另一蒸餾塔(206’)。而後，利用真空蒸餾將產物(CFB)由蒸餾塔(206’)之塔頂分離，並於產物收集槽(208)中收集得到1,4-雙(氯二氟甲基)苯。在此，整個連續式處理反應系統係維持在微正壓的狀態下，以維持氯氣的適宜溶解度。此外，本發明之製備方法，可更包括提供一光源(圖中未示)，用以加速反應進行。
    本發明所提供之方法，除了可透過批次式製程反應系統製備外，更可透過連續式製程反應系統製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯；據此，而可應用於工業上大量生產1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    根據本發明之具體實施例，將更詳細地說明本發明之1,4-雙(氯二氟甲基)苯之製備方法。在此，各實施例及比較例係使用上述之批次式製程反應系統及連續式製程反應系統製備1,4-雙(氯二氟甲基)苯。 實施例一
    首先，取300g(1.69 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至60℃，再以400瓦水銀汞燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入微過量的Cl2(約336 g、4.73 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01 atm)，持續反應45分鐘後，得到微黃色反應物，GC分析純度高達99.32%，將黃色反應物以鹼液中和，油、水相分離及蒸餾(壓力10 torr、b.p.125℃)等步驟後，得無色液體408g，產率為98.1%。
    上述液狀物進行GC分析，證實生成物為1,4-雙(氯二氟甲基)苯，且純度高達99.59%。以GC/MS分析，分子量為247 g/mol(C8H4Cl2F4)，F19 NMR為δCFCl3-50.1 ppm(s)，H1NMR為δTMS 7.8 ppm(s)。 實施例二
    首先，取600.01g(3.37 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至60℃，再以400瓦水銀汞燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入微過量的Cl2(約600 g、8.43 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01atm)，持續反應100分鐘後，形成微黃色的液狀物。
    完成上述步驟後，將微黃色液狀物進行GC分析，證實1,4-雙(氯二氟甲基)苯的產物生成，且純度高達99.49%。 實施例三
    首先，取441.90g(2.48 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至75℃，再以兩座36瓦紫外光燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入微過量的Cl2(約580 g、8.18 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01atm)，持續反應95分鐘後，形成微黃色的液狀物。
    完成上述步驟後，將微黃色液狀物進行GC分析，證實1,4-雙(氯二氟甲基)苯的產物生成，且純度高達99.44%。 實施例四
    首先，取441.78g(2.48 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至80℃，再以一座36瓦紫外光燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入微過量的Cl2(約475 g、6.60 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01 atm)，持續反應110分鐘後，形成微黃色的液狀物。
    完成上述步驟後，將微黃色液狀物進行GC分析，證實1,4-雙(氯二氟甲基)苯的產物生成，且純度高達99.46%。 實施例五
    首先，取100.00g(0.56 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至80℃。
    之後，持續通入微過量的Cl2(約112 g、1.55 mole)至玻璃反應器中。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01atm)，持續反應3.5小時後，形成微黃色的液狀物。
    完成上述步驟後，將微黃色液狀物進行GC分析，證實1,4-雙(氯二氟甲基)苯的產物生成，且純度高達98.78%。實驗結果顯示，本案1,4-雙(氯二氟甲基)苯之合成方法不需加入光起始劑與紫外光照射，仍可透過延長反應時間使氯化反應順利進行。 實施例六
    以蠕動泵以1 Kg/Hr的速率，連續將1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)經預熱至80℃，由反應器頂端注入反應器，當TFPX注滿反應器一半高時，開始注入氯氣，進料速率13~15g/分，並開紫外線燈進行照光，約二小時後反應器已近滿槽，反應液已呈微黃色的液狀物，開啟出料閥維持定量出料並維持反應器液位於定點。
    將反應器出料微黃色的液狀物導至中和槽，加入來自鹼液槽之鹼液進行中和，再將中和後之液體導入分離槽中進行油、水相分離，油相部份再導入蒸餾塔中，於第一階段將低沸成分分離，後於第二階段將重成分分離，最後於產物收集槽得到澄清透明之液狀物。
    將產物收集槽得到之澄清透明的液狀物進行GC分析，証實生成物為1,4-雙(氯二氟甲基)苯，且純度高達99.35%。
    此後以蠕動泵維持前述操作，經過五小時再次取產物收集槽得到之澄清透明的液狀物進行GC分析，1,4-雙(氯二氟甲基)苯純度為99.47%；經過十小時取樣分析，1,4-雙(氯二氟甲基)苯純度為99.61%。
    其持續進料TFPX 10.13 Kg後，共製得澄清透明的液狀物13.72 Kg，產率為97.6%，經過GC分析，証實生成物為1,4雙(氯二氟甲基)苯，純度高達99.51%。 比較例一
    首先，取350.53 g(1.97 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)及0.57 g(0.003 mole)的光起始劑2,2'-偶氮雙異丁腈(2,2’-azobis(2-methylpropionitrile))加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至60℃，再以400瓦水銀汞燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入微過量的Cl2(約392 g、5.52 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01 atm)，持續反應一小時50分鐘後，形成微黃色的液狀物。
    將反應生成的黃色液狀物先經鹼液中和，再經油、水相分離，然後將油相部份經蒸餾除去低沸成分及重成分後，得到透明澄清液體444.3 g，經GC分析証實生成物為1.4-雙(氯二氟甲基)苯，且純度達99.37%，產率91.3%。 比較例二
    首先，取300.27 g(1.69 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)及480.40 g的四氯化碳加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至60℃，再以400瓦水銀汞燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入Cl2(約275 g、3.89 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01 atm)，持續反應6小時後，形成微黃色的液狀物。
    將反應生成的液狀物，先用鹼液中和，再經油、水相分離，然後將油相部分先蒸發除去四氯化碳，再經蒸餾除去低沸成分及重成份後，得到透明澄清液體366.9 g，經GC分析證實生成物為1.4-雙(氯二氟甲基)苯，且純度達99.56%，產率87.9%。 比較例三
    首先，取302.50g(1.70 mole)的TFPX(1,4-雙(二氟甲基)苯)及480.72 g的四氯化碳加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至60℃，再以400瓦水銀汞燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入Cl2(約265 g、3.74 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力為1 atm，持續反應15小時後，形成微黃色的液狀物。
    完成上述步驟後，將微黃色液狀物進行GC分析，證實1,4-雙(氯二氟甲基)苯的產物生成，且純度高達99.23%。 比較例四
    首先，取300.19g(1.69 mole)的1,4-雙(二氟甲基)苯(TFPX)及480.12 g的四氯化碳加入玻璃反應器中，以攪拌器均勻攪拌，並且透過隔水加熱法將反應溫度加熱至60℃，再以400瓦水銀汞燈照射玻璃反應器。
    之後，持續通入微過量的Cl2(約333 g、4.39 mole)至玻璃反應器中，以進行氯化反應。於反應過程中維持反應壓力微大於1 atm(約1.01atm)，持續反應1小時後，形成微黃色的液狀物。
    完成上述步驟後，將微黃色液狀物進行GC分析，證實1,4-雙(氯二氟甲基)苯的產物生成，且純度高達99.53%。
    由實施例一與比較例一之實驗結果顯示，本發明提供之合成方法不需光起始劑參與反應，即可透過加熱或光照法，於短時間下製得高純度的1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    此外，相較於比較例一至四反應需添加溶劑或光起始劑，雖仍可製得高純度之1,4-雙(氯二氟甲基)苯，但由實施例一至五實驗結果顯示，本發明提供之合成方法不需任何光起始劑或溶劑參與反應，即可製得具有高純度之1,4-雙(氯二氟甲基)苯。因此，本發明提供一個僅需簡單的純化步驟，即能獲得反應時間短、成本低且適合量產之高純度1,4-雙(氯二氟甲基)苯製備方法。此外，由於本發明所提供之方法亦無需使用溶劑(CCl4)或光起始劑，故更可達到降低製作成本之目的，並兼顧環境保護。
    另由實施例六實驗結果顯示，本發明提供之合成方法，可以用連續進料及連續出料的方式進行操作，使大量產製1,4-雙(氯二氟甲基)苯的方法變得簡單、經濟。
    上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
    100．．．反應槽
    101．．．氯氣鋼瓶
    102．．．加熱器
    103．．．攪拌器
    104．．．冷凝器
    105．．．中和槽
    200．．．反應器
    201．．．原料槽
    202．．．吸收槽
    203．．．鹼液供應槽
    204．．．分離槽
    205．．．中和槽
    206．．．蒸餾塔
    206’．．．蒸餾塔
    207．．．低沸成分收集槽
    208．．．產物收集槽
    圖1係本發明之批次式製程反應系統之示意圖。
    圖2係本發明之連續式製程反應系統之示意圖。
    100．．．反應槽
    101．．．鋼瓶
    102．．．加熱器
    103．．．攪拌器
    104．．．冷凝器
    105．．．中和槽
    权利要求:
    Claims (16)
    [1] 一種1,4-雙(氯二氟甲基)苯(1,4-Bis(chlorodifluoromethyl)benzene)之簡易合成方法，其步驟包括：(A)提供一包含1,4-雙(二氟甲基)苯(1,4-Bis(difluoromethyl)benzene)之反應溶液；以及(B)　於溫度50-90℃且壓力大於1 atm下通入氯氣(Cl2)至該反應溶液，以得到1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述之合成方法，其中，於步驟(B)中，更包括以一光源照射該反應物。
    [3] 如申請專利範圍第2項所述之合成方法，其中，該光源係為一紫外線光源。
    [4] 如申請專利範圍第3項所述之合成方法，其中，該紫外線光源之強度係為10-400 W。
    [5] 如申請專利範圍第2項所述之合成方法，其中，該光源係為一水銀汞燈光源。
    [6] 如申請專利範圍第4項所述之合成方法，其中，該水銀汞燈光之強度係為300-1000 W。
    [7] 如申請專利範圍第1項所述之合成方法，其中，氯氣及1,4-雙(二氟甲基)苯之莫耳比係介於2：1至4：1之間。
    [8] 如申請專利範圍第1項所述之合成方法，其中，該合成方法之反應壓力係為1.001至1.10 atm。
    [9] 如申請專利範圍第1項所述之合成方法，其中，於步驟(B)中，更包括以一鹼性溶液中和多餘未反應的氯氣。
    [10] 如申請專利範圍第9項所述之合成方法，其中，該中和反應所使用之鹼性溶液係為KOH、NaOH、或NH4OH溶液。
    [11] 如申請專利範圍第4項所述之合成方法，其中，該反應溫度係介於70-90℃之間。
    [12] 如申請專利範圍第6項所述之合成方法，其中，該反應溫度係介於50-70℃之間。
    [13] 一種1,4-雙(氯二氟甲基)苯之連續式製程反應系統，包括：一原料槽，係容置1,4-雙(二氟甲基)苯；一氯源供應裝置，係提供氯化劑；一反應器，係與原料槽及氯源供應裝置連接，容置於原料槽內之1,4-雙(二氟甲基)苯係透過一連接管線通入反應器中，且氯源供應裝置係提供氯化劑至反應器中；一吸收槽，係與反應器、及一鹼液供應槽連接，且鹼液供應槽係提供一鹼性溶液至吸收槽中；以及一分離裝置，係與蒸餾塔連接以分離出1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
    [14] 如申請專利範圍第13項所述之反應系統，其中，該氯化劑係為氯氣。
    [15] 如申請專利範圍第13項所述之反應系統，其中，更包括一中和槽，其係與一鹼液供應槽連接，且鹼液供應槽係提供一鹼性溶液至中和槽中。
    [16] 如申請專利範圍第15項所述之反應系統，其中，該鹼性溶液係為KOH、NaOH、或NH4OH溶液。
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