• 专利附录
  • 专利说明
  • 权利要求
  • 类似技术
  • 同族专利
  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:
    本發明之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，係包括一真空脫氣爐與一循環法真空處理爐。利用置於真空脫氣爐內的盛矽桶裝載液態矽原料，再控制真空脫氣爐與循環法真空處理爐的壓力，配合一惰性氣體導入裝置，使得液態矽可以進行攪拌等作業，達到去除雜質的目的。利用本發明的設備係可直接製造出預定濃度的多晶矽溶液，大幅縮短多晶矽製造所需的時間與成本。
    公开号:TW201317407A
    申请号:TW101102333
    申请日:2012-01-20
    公开日:2013-05-01
    发明作者:Wen-Pin Sun
    申请人:Wen-Pin Sun；Huang Hsiu Min；
    IPC主号:C01B33-00
    专利说明:
    真空循環精煉太陽能級多晶矽設備及太陽能級多晶矽提煉方法
    本發明係為一種用於提煉太陽能級多晶矽的設備與方法，尤指一種經由真空循環處理的真空循環精煉太陽能級多晶矽設備與方法。
    多晶矽產品的主要用途有兩種：一種是用於製備太陽能電池，另一種是用於集成電路。兩種用途對多晶矽產品的性能參數要求也不盡相同，電子級多晶矽的純度要求達到9N~11N；而太陽能級電池在保證光電轉換效率與壽命的前題下，對多晶矽純度的要求則沒有那麼高，大致在5N~7N左右。
    電子級多晶矽一般是使用高成本的化學法，主要是改良的西門子法，而太陽能級多晶矽則可以採用一些物理方法以降低生產成本。目前對於太陽能級多晶矽的製備，除了改良的西門子法外，還有冶金法、矽烷法和硫化床法等。由大陽能級多晶矽材料的要求沒有那麼高，一般純度達到5N-7N就可以了。如果純度高於7個9，反而還需要對多晶矽加入適量的硼磷摻雜，於降低純度後，才能用於光伏發電。這是一種物理矛盾，並且增加了製造成本。
    RH爐真空處理又稱循環法真空處理。由德國Ruhrstahl/Heraeus二公司共同開發。透過真空室下方兩個導管，插入鋼水，抽真空使鋼水上升至一定高度，再於上升管吹入惰性氣體，上升帶動鋼液進入真空室接受真空處理，隨後經另一下行導管流回鋼包。此法已成為先進鋼廠的鋼水主要真空處理方法。本案發明人亦已於2010.10.22提出冶金法多晶矽製造技術之發明專利申請案第099136030號，其係揭露一種利用RH真空循環脫氣爐除硼、除磷的技術，然而，在實務操作中，發現液體在上升管與下行導管之間，會有部份液體滯留於某些角落，導致液體循環效果差，進而影響到成品的純度。
    鑑於上述的問題，本發明係提供一種可直接精煉得到所需等級的多晶矽製造設備及製造方法，其克服了習知技術的問題，可直接製成預定濃度的多晶矽，例如太陽能級5N-7N，不會發生因純度高於7個N，反而還需要對多晶矽溶液加入適量的硼磷摻雜以降低純度等問題，故可大幅減少製造時間與降低成本。又，本發明未使用上升管與下行導管，克服了同一液體未跟隨攪拌移動所導致的問題。
    為達上述之目的，本發明之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，係包括一真空脫氣爐與一循環法真空處理爐。真空脫氣爐係包括一真空室、一盛矽桶與一惰性氣體導入裝置。其中真空室包括一第一抽真空嘴與一結合孔。盛矽桶設置於真空室內，並對應位於結合孔的下方，用以盛裝液態矽溶液或是固態矽。惰性氣體導入裝置設置於盛矽桶。循環法真空處理爐包含一第二抽真空嘴與一單嘴連通管，其中，單嘴連通管經結合孔插入盛矽桶，並使結合孔與循環法真空處理爐接合處密封，又，使惰性氣體導入裝置所導入之惰性氣體往單嘴連通管移動。經由第一抽真空嘴與第二抽真空嘴分別對真空脫氣爐與循環法真空處理爐進行抽真空處理，並利用調整真空脫氣爐與循環法真空處理爐的真空度來控制液態矽溶液在循環法真空處理爐內的高度。
    利用本發明的設備係可直接製造出預定濃度的多晶矽溶液，大幅縮短多晶矽製造所需的時間與成本。
    又，本發明可進一步使真空脫氣爐合併一加熱爐合併製成單一爐體，可降低熱能的損失，進一步可使固體矽液化並提升加熱效率。
    另，本發明可再進一步使真空脫氣爐與盛矽桶合併製成單一槽體，以減少真空脫氣爐的體積。
    又，本發明可再進一步使真空脫氣爐、盛矽桶進一步與加熱爐合併製成單一槽體，以提升加熱效率、使固體矽液化與增加盛矽桶的容積。
    又，可進一步設定真空室抽真空度達0.1～0.9 atm，循環法真空處理爐抽真空度達0.001Pa～1000Pa，而利於太陽能級多晶矽的製程。
    又，可進一步於循環法真空處理爐裝設一即時檢測設備，用以檢測矽熔液的濃度。並於真空脫氣爐設置電漿槍，用以去除雜質。
    本發明係再提供一種運用所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備進行提煉太陽能級多晶矽的方法，其包括下列步驟(a)液化步驟(b)抽真空步驟(c)攪拌步驟(d)雜質去除步驟(e)確認步驟(f)成型步驟。藉由上述步驟與前述設備，可直接製造生成太陽能級多晶矽，相較於習知技術，係具縮減製造時程及降低製造成本之優點。
    進者，可進一步確認矽熔液內的硼含量小於0.4ppm、磷含量小於0.8ppm時，才停止導入惰性氣體，以更精確控制雜質含量。
    又，可進一步於成型步驟中將冷卻後的矽熔液粉碎至50～150目，以利於酸洗的進行。
    以下茲舉一實施例，配合圖式、圖號，將本發明之構成內容及其所達成的功效詳細說明如後：
    請配合各圖式進行本實施例之說明，其中第1圖係為本發明實施例之剖面示意圖，第2圖係為將真空脫氣爐結合盛矽鋼桶之剖面示意圖，第3圖係為實施步驟流程示意圖。
    請參閱第1圖所示，本實施例之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，係包括一真空脫氣爐1(VD爐)與一循環法真空處理爐2(RH爐)。
    其中，真空脫氣爐1包括一真空室11、一盛矽桶12與一惰性氣體導入裝置13。真空室11包括一第一抽真空嘴111與一結合孔112。盛矽桶12設置於真空室11內，並對應位於結合孔112的下方，用以盛裝液態矽溶液或是固態矽。惰性氣體導入裝置13設置於盛矽桶12，並使惰性氣體可以被導入於盛矽桶12內。
    循環法真空處理爐2包含一第二抽真空嘴21與一單嘴連通管22，其中，單嘴連通管22經結合孔112插入盛矽桶12，並使結合孔112與循環法真空處理爐2接合處密封，又，使惰性氣體導入裝置13所導入之惰性氣體往單嘴連通管22移動。其中，經由第一抽真空嘴111與第二抽真空嘴21分別對真空脫氣爐1與循環法真空處理爐2進行抽真空處理(如圖中箭頭方向吸氣)，並利用調整真空脫氣爐1與循環法真空處理爐2的真空度來控制液態矽溶液在循環法真空處理爐2內的高度。
    以上為本實例各元件的組成位置，藉由此設備，可使多晶矽精煉作業的時程縮短，具有降低成本之功效，其作業步驟將於後闡述。
    進者，真空脫氣爐1可進一步與一加熱爐合併製成單一爐體，以便於加熱的進行，可減少熱能的損失，提升加熱效率。因真空脫氣爐1與加熱爐的結合為此一技術領域可直接無歧異地製作，且結合後之狀態與第1圖接近，故未再另行贅述結合方式與增加圖式，於此先行敘明。
    再者，循環法真空處理爐2可進一步裝設一即時檢測設備23，藉此可直接即時量測監控盛矽桶12內的矽熔液雜質的含量。又，可設置一電漿槍14於真空脫氣爐1，用以去除盛矽桶12內所裝載的矽溶液內的雜質。
    又，如第2圖所示，可將真空脫氣爐1與盛矽桶12合併製成單一槽體12’，藉此可減少真空脫氣爐1的體積，提升運作的效率。
    亦可將真空脫氣爐1、盛矽桶12進一步與一加熱爐合併製成單一槽體，使得整體效率提升及使真空脫氣爐1的體積精減。
    上述之加熱爐可為一中頻爐。
    進者，當要進行真空循環精煉太陽能級多晶矽時，可使真空室11抽真空度達0.1～0.9 atm，而循環法真空處理爐2抽真空度達0.001Pa～1000Pa。
    運用真空循環精煉太陽能級多晶矽設備進行提煉太陽能級多晶矽的方法，係包括步驟(a)液化步驟S1、(b)抽真空步驟S2、(c)攪拌步驟S3、(d)雜質去除步驟S4、(e)確認步驟S5與(f)成型步驟S6。各步驟之解釋如下：
    (a)　液化步驟S1：將矽原料液化後倒入盛矽桶12內，並使矽熔液的表面高於單嘴連通管22之管口。
    (b)　抽真空步驟S2：對真空脫氣爐1與循環法真空處理爐2進行抽真空，並使真空室11的真空度達0.1～0.9大氣壓，循環法真空處理爐2抽真空度達0.001Pa～1000Pa。
    (c)　攪拌步驟S3：使惰性氣體導入裝置13所導入之惰性氣體往單嘴連通管22移動，達到帶動矽熔液攪拌，以形成擴散、脫氣處理。
    (d)　雜質去除步驟S4：使用電漿槍14去除雜質。
    (e)　確認步驟S5：當矽熔液內的硼含量小於0.4ppm、磷含量小於0.8ppm時，即可停止導入惰性氣體，並降低上方循環法真空處理爐2之真空度，此時矽溶液將會流回下方的盛矽桶12中。
    (f)　成型步驟S6：將完成上述步驟的矽熔液倒入緩凝容器內，在冷卻之後，先切除雜質較多之邊料再進行粉碎，接著酸洗除去金屬雜質後，再經方向性鑄錠，即形成太陽能級多晶矽。
    經由上述步驟後，即可直接製成太陽能級多晶矽，不需如習知技藝般地於去除雜質後再加入雜質來達到太陽能級多晶矽的標準，因此可縮短製造工時，降低成本。
    又，成型步驟S6中可進一步將冷卻後的矽熔液粉碎至50～150目，以便於後續酸洗作業。
    以下為本實施例之於生產太陽能級多晶矽之操作方式，用以供本領域之人員可進一步更了解本實施例。 實施方式：(請配合第1圖所示)
    1、將固態2N～4N金屬矽原料加熱熔成高溫液態金屬矽溶液L，並倒入盛矽桶12中。
    2、將裝填高溫液態2N～4N金屬矽熔液之盛矽桶12置入真空室11內，並加熱(約1000℃～1800℃)保溫維持高溫液態金屬矽溶液11。
    3、連接循環法真空處理爐2之單嘴連通管10插入下方真空脫氣爐1的真空室11之盛矽桶12內，並伸入液態金屬矽熔液中，以連通到循環法真空處理爐2，並對循環法真空處理爐2(約1000℃～1800℃)。
    4、將二爐密封後，同時進行抽真空，其中，下方的真空脫氣爐1的真空室11抽真空度達0.1～0.9大氣壓，上方連接循環法真空處理爐2抽真空度達0.001Pa～1000Pa，並對單嘴連通管22中通入惰性氣體，如氬氣(Ar)、氦氣(He)或氮氣(N2)…等。
    5、透過對單嘴連通管22中通入惰性氣體，在矽溶液L中產生如圖中之氣泡，再者，透過真空壓力差控制連接循環法真空處理爐2內之液態金屬矽溶液L的上升高度，透過惰性氣體攪動液態金屬矽溶液L在上下真空室間不斷循環流動，以形成類似扁平、淺薄型態，通過攪動、擴散與脫氣技術，能有效去除液態金屬矽溶液L中鐵(Fe)、鋁(Al)、鈣(Ca)、碳(C)、氧(O)、磷(P)、硼(B)…等雜質，而得到高純度多晶矽。
    6、真空脫氣爐1上架設電子束或電漿(Plasma)槍等方式加熱(或保溫)及除硼(B)，並加入氬氣(Ar)、水蒸汽(H2O)、氫氣(H2)。
    7、經過一定時間(約10分鐘至10小時)的循環、擴散、脫氣處理後，得經即時檢測設備23進行雜質檢測，當驗出硼含量小於0.4ppm、磷(P)含量小於0.8ppm時，即可停止通氣，並降低循環法真空處理爐2之真空度，此時所有液態金屬矽溶液11將會流回真空脫氣爐1真空室內的盛矽桶12中。
    8、將下方真空脫氣爐1內的盛矽桶12中，完成脫氣除磷(P)除硼(B)之高純度(4N～6N)多晶矽熔液，拉出倒入緩凝容器內，經長時間(4小時～72小時)緩凝冷卻後，切除雜質較多之邊料，再粉碎至50～150目，酸洗除去鐵、鋁、鈣等金屬雜質後，再經方向性鑄錠，即可得到高純度(6N～7N)太陽能級多晶矽(UMG-Si)，可直接切片製造太陽能電池。
    其中，可將真空脫氣爐1與中頻爐合併製成單一爐體，而可直接在真空脫氣爐1內的固態矽透過中頻爐加熱(約1000℃～1800℃)熔成高溫液態金屬矽溶液L。或是如第2圖所示，將真空脫氣爐1與盛矽桶12合併製成單一槽體12’，或是將真空脫氣爐1與中頻爐、盛矽桶12合併製成單一爐體，而可直接讓固態矽由中頻爐加熱熱熔形成液體，如此可再減少運送的時間。
    雖然本發明已透過上述之實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習相像技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之專利保護範圍須視本說明書所附之請求項所界定者為準。
    1．．．真空脫氣爐
    11．．．真空室
    111．．．第一抽真空嘴
    112．．．結合孔
    12．．．盛矽桶
    12’．．．槽體
    13．．．惰性氣體導入裝置
    2．．．循環法真空處理爐
    21．．．第二抽真空嘴
    22．．．單嘴連通管
    23．．．即時檢測設備
    S1．．．液化步驟
    S2．．．抽真空步驟
    S3．．．攪拌步驟
    S4．．．雜質去除步驟
    S5．．．確認步驟
    S6．．．成型步驟
    第1圖係為本發明實施例之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備之剖面圖；
    第2圖係為本發明實施例之使真空脫氣爐與盛矽桶合併製成單一槽體之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備之剖面圖；
    第3圖係為本發明實施例之使用方法流程示意圖。
    1．．．真空脫氣爐
    11．．．真空室
    111．．．第一抽真空嘴
    112．．．結合孔
    12．．．盛矽桶
    13．．．惰性氣體導入裝置
    2．．．循環法真空處理爐
    21．．．第二抽真空嘴
    22．．．單嘴連通管
    23．．．即時檢測設備
    权利要求:
    Claims (10)
    [1] 一種真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，係包括：一真空脫氣爐，包含：一真空室，包括一第一抽真空嘴與一結合孔；一盛矽桶，設置於該真空室內，並對應位於該結合孔的下方，用以盛裝液態矽溶液或是固態矽；及，一惰性氣體導入裝置，設置於該盛矽桶；以及，一循環法真空處理爐，包含一第二抽真空嘴與一單嘴連通管，其中，該單嘴連通管經該結合孔插入該盛矽桶，並使該結合孔與該循環法真空處理爐接合處密封，又，使該惰性氣體導入裝置所導入之惰性氣體往該單嘴連通管移動；其中，經由該第一抽真空嘴與該第二抽真空嘴分別對該真空脫氣爐與該循環法真空處理爐進行抽真空處理，並利用調整該真空脫氣爐與該循環法真空處理爐的真空度來控制液態矽溶液在該循環法真空處理爐內的高度。
    [2] 如請求項1所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，其中該真空脫氣爐進一步與一加熱爐合併製成單一爐體。
    [3] 如請求項1所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，其中該真空脫氣爐與該盛矽桶合併製成單一槽體。
    [4] 如請求項1所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，其中該真空脫氣爐、該盛矽桶進一步與一加熱爐合併製成單一槽體。
    [5] 如請求項2或4所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，其中該加熱爐為一中頻爐。
    [6] 如請求項1所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，其中該真空室抽真空度達0.1～0.9 atm，而該循環法真空處理爐抽真空度達0.001Pa～1000Pa。
    [7] 如請求項1所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備，其中該循環法真空處理爐進一步裝設一即時檢測設備，並於該真空脫氣爐設置一電漿槍。
    [8] 一種運用請求項1所述之真空循環精煉太陽能級多晶矽設備進行提煉太陽能級多晶矽的方法，其包括下列步驟：(a)　液化步驟：將矽原料液化後倒入該盛矽桶內，並使矽熔液的表面高於該單嘴連通管之管口；(b)　抽真空步驟：對該真空脫氣爐與該循環法真空處理爐進行抽真空，並使該真空室的真空度達0.1～0.9大氣壓，該循環法真空處理爐抽真空度達0.001Pa～1000Pa；(c)　攪拌步驟：使該惰性氣體導入裝置所導入之惰性氣體往該單嘴連通管移動，達到帶動矽熔液攪拌，以形成擴散、脫氣處理；(d)　雜質去除步驟：去除雜質；(e)　確認步驟：當矽熔液內的磷含量小於0.8ppm時，即可停止導入惰性氣體，並降低上方循環法真空處理爐之真空度，此時矽溶液將會流回下方的該盛矽桶中；(f)　成型步驟：將完成上述步驟的矽熔液倒入緩凝容器內，在冷卻之後，先切除雜質較多之邊料再進行粉碎，接著酸洗除去金屬雜質後，再經方向性鑄錠，即形成太陽能級多晶矽。
    [9] 如請求項8所述之提煉太陽能級多晶矽的方法，其中該確認步驟中，進一步再確認矽熔液內的硼含量小於0.4ppm時，才停止導入惰性氣體，又，該成型步驟中，係進一步將冷卻後的矽熔液粉碎至50～150目。
    [10] 如請求項8所述之提煉太陽能級多晶矽的方法，其中進一步使用電漿槍去除雜質。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
    CN100595352C|2010-03-24|太阳能级多晶硅大锭的制备方法
    AU2005310598B2|2009-12-03|Process for producing polycrystalline silicon ingot
    JP2007051026A|2007-03-01|シリコン多結晶の鋳造方法
    US20110217225A1|2011-09-08|Method and Apparatus for Refining Metallurgical Grade Silicon to Produce Solar Grade Silicon
    CN107164639A|2017-09-15|一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法
    TWI403461B|2013-08-01|Method and apparatus for improving yield and yield of metallurgical silicon
    CN110819834A|2020-02-21|一种钒铝合金的制备方法以及反应器
    CN103011167B|2015-01-07|一种硅球制备装置及其制备方法
    CN104310405A|2015-01-28|一种微波等离子体辅助的多晶硅提纯方法
    TWI477667B|2015-03-21|真空循環精煉太陽能級多晶矽設備及太陽能級多晶矽提煉方法
    US9410266B2|2016-08-09|Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method, and apparatus for carrying out the same
    JP4638002B2|2011-02-23|太陽電池用シリコンの製造方法および装置
    CN104651929B|2018-08-21|一种电子束熔炼多晶硅除氧与铸锭耦合的方法及设备
    CN102001664B|2012-09-05|双室双联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备
    CN110484742B|2020-12-11|一种电子束熔炼高纯化制备Fe-W中间合金的方法
    JPH11314911A|1999-11-16|多結晶シリコンインゴットの製造方法
    CN102040204B|2013-01-16|磷化镓多晶铸锭的方法
    JP3056363B2|2000-06-26|多結晶シリコン製造方法および製造装置
    TW201236970A|2012-09-16|An apparatus for refining silicon and a method thereof
    CN107321939A|2017-11-07|基于水洗工艺的小块状镍铜合金制备方法
    JP2014019895A|2014-02-03|溶鋼の精錬方法
    JP3242520B2|2001-12-25|多結晶シリコン製造方法および多結晶シリコン製造用坩堝
    CN212404352U|2021-01-26|气体搅拌装置及铸锭炉
    KR101323191B1|2013-10-30|야금학적 공정을 이용한 태양전지용 실리콘 제조 방법
    CN110396719A|2019-11-01|一种提高硅锭少子寿命的方法
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP2586745A1|2013-05-01|
    KR101417364B1|2014-07-08|
    EP2586745B1|2015-02-11|
    KR20130045177A|2013-05-03|
    CN103058197A|2013-04-24|
    TWI477667B|2015-03-21|
    JP5593364B2|2014-09-24|
    US20130102102A1|2013-04-25|
    JP2013091595A|2013-05-16|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    JPS61147810A|1984-12-20|1986-07-05|Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd|Vacuum refining device for metal|
    JP3325900B2|1996-10-14|2002-09-17|川崎製鉄株式会社|多結晶シリコンの製造方法及び装置、並びに太陽電池用シリコン基板の製造方法|
    JP4953522B2|2001-06-21|2012-06-13|シャープ株式会社|溶融シリコンの精製方法および溶融シリコン精製装置|
    JP4465206B2|2004-02-20|2010-05-19|新日鉄マテリアルズ株式会社|ＳｉＯの製造方法及び製造装置|
    CN102448881A|2009-04-27|2012-05-09|优慕科技术股份有限公司|硅的精制方法以及精制装置|
    TWI393805B|2009-11-16|2013-04-21|Masahiro Hoshino|Purification method of metallurgical silicon|
    CN102001664B|2010-12-24|2012-09-05|上海普罗新能源有限公司|双室双联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备|
    CN102153087B|2010-12-24|2013-01-23|上海普罗新能源有限公司|双室单联真空循环脱气炉及太阳能级多晶硅的制备|RU2766149C2|2015-10-09|2022-02-08|МИЛУОКИ СИЛИКОН, ЭлЭлСи|Очищенный кремний, а также устройства и системы для его производства|
    CN111518992B|2020-05-08|2022-02-08|赵元庆|一种罐式单嘴精炼炉及真空精炼方法|
    法律状态:
    2020-12-21| MM4A| Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    TW100138537||2011-10-24||
    TW101102333A|TWI477667B|2011-10-24|2012-01-20|真空循環精煉太陽能級多晶矽設備及太陽能級多晶矽提煉方法|TW101102333A| TWI477667B|2011-10-24|2012-01-20|真空循環精煉太陽能級多晶矽設備及太陽能級多晶矽提煉方法|
    CN2012103687793A| CN103058197A|2011-10-24|2012-09-27|真空循环精炼太阳能级多晶硅设备及太阳能级多晶硅提炼方法|
    JP2012227733A| JP5593364B2|2011-10-24|2012-10-15|ソーラーグレードポリシリコンの真空循環精錬装置及びソーラーグレードポリシリコンの精製方法|
    KR1020120114785A| KR101417364B1|2011-10-24|2012-10-16|태양능급 다결정 규소 진공 순환 정제 설비 및 태양능급 다결정 규소 정제 방법|
    US13/658,814| US20130102102A1|2011-10-24|2012-10-23|Vacuum recycling apparatus and method for refining solar grade polysilicon|
    EP12189698.9A| EP2586745B1|2011-10-24|2012-10-24|A vacuum recycling apparatus and method for refining solar grade polysilicon|
    [返回顶部]