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    一種吸附有金屬離子的二氧化矽及其製造方法。吸附有金屬離子的二氧化矽為經由過硫酸鹽修飾的吸附有金屬離子的二氧化矽。上述製造方法包括下列步驟。首先，提供溶液，在溶液中包括二氧化矽及過硫酸鹽。接著，加熱溶液，使二氧化矽與過硫酸鹽進行反應，而獲得經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽。然後，在溶液中加入金屬離子源，金屬離子源解離出金屬離子，經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附金屬離子，而獲得吸附有金屬離子的二氧化矽
    公开号:TW201313613A
    申请号:TW100133661
    申请日:2011-09-19
    公开日:2013-04-01
    发明作者:Yun-Lung Ho；Song-Yuan Chang；ming-hui Lu；Chung-Wei Chiang
    申请人:Uwiz Technology Co Ltd；
    IPC主号:C01B33-00
    专利说明:
    吸附有金屬離子的二氧化矽及其製造方法
    本發明是有關於一種二氧化矽及其製造方法，且特別是有關於一種吸附有金屬離子的二氧化矽及其製造方法。
    在超大型積體電路(VLSI)製程中，化學機械研磨製程(chemical mechanical polishing，CMP)可提供晶圓表面全面性之平坦化(global planarization)，尤其當半導體製程進入次微米(sub-micron)領域後，化學機械研磨法更是一項不可或缺的製程技術。
    現行鎢基板的化學機械研磨是以費頓反應(Fenton’s reaction)(即，Fe3+與H2O2的組合)為基礎來進行，然而以此方法進行化學機械研磨的缺點為容易有Fe3+殘留且雙氧水的消耗速率極快。
    本發明提供一種吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其可大幅地減少溶液中之金屬離子的殘留量。
    本發明提供一種吸附有金屬離子的二氧化矽，在其用於對鎢基板的研磨時，能有效地降低雙氧水的消耗速率。
    本發明提出一種吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法包括下列步驟。首先，提供溶液，在溶液中包括二氧化矽及過硫酸鹽。接著，加熱溶液，使二氧化矽與過硫酸鹽進行反應，而獲得經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽。然後，在溶液中加入金屬離子源，金屬離子源解離出金屬離子，經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附金屬離子，而獲得吸附有金屬離子的二氧化矽。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，二氧化矽例如是奈米二氧化矽。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，二氧化矽的材料例如是矽溶膠(colloidal silica)、發煙二氧化矽(fumed silica)、聚合物二氧化矽核殼顆粒(polymer-silica core-shell particles)、含二氧化矽的複合溶膠(composite colloids)或上述任二者以上的組合。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，二氧化矽例如是經陽離子交換樹脂純化後的二氧化矽。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，過硫酸鹽例如是過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨或上述任二者以上的組合。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，金屬離子源例如是金屬硫酸鹽、金屬硝酸鹽、金屬鹵素鹽、金屬有機酸鹽、金屬離子錯合物或是上述任二者以上的組合。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，金屬離子例如是Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+或上述任兩者以上的組合。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，二氧化矽的重量百分濃度例如是0.05%至50%，過硫酸鹽的劑量例如是10 ppm至100000 ppm，金屬離子源的劑量例如是0.1 ppm至1500 ppm。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽可吸附99%至100%的金屬離子。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，經加熱後之溶液的溫度例如是50℃至90℃。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，溶液的加熱期間例如是1小時至3小時。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，在經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附金屬離子時，溶液的酸鹼值的範圍例如是4以上且小於7。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，所使用的pH值調整劑例如是氫氧化鉀。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，在經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附金屬離子時，更包括對溶液進行攪拌。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，在獲得經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽之後，更包括冷卻溶液。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法中，在經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附金屬離子時，溶液的溫度例如是室溫。
    本發明提出一種吸附有金屬離子的二氧化矽，其為經由過硫酸鹽修飾的吸附有金屬離子的二氧化矽。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽中，經由過硫酸鹽修飾的吸附有金屬離子的二氧化矽例如是Si-O-SO3 M，其中M為Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+或上述任兩者以上的組合的金屬離子。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽中，過硫酸鹽例如是過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨或上述任二者以上的組合。
    依照本發明的一實施例所述，在上述之吸附有金屬離子的二氧化矽中，二氧化矽的材料例如是矽溶膠、發煙二氧化矽、聚合物二氧化矽核殼顆粒、含二氧化矽的複合溶膠或上述任二者以上的組合。
    基於上述，藉由本發明所提出之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法可以降低溶液中之金屬離子的殘留量。
    此外，本發明所提出之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法無須繁複的操作即可完成。
    另外，在使用本發明所提出之吸附有金屬離子的二氧化矽對鎢基板進行研磨時，能有效地降低雙氧水的消耗速率。
    為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
    圖1所繪示為本發明之一實施例的吸附有金屬離子的二氧化矽的製造流程圖。
    請參照圖1，首先，進行步驟S100，提供溶液，在溶液中包括二氧化矽及過硫酸鹽。二氧化矽的重量百分濃度例如是0.05%至50%。二氧化矽例如是奈米二氧化矽。二氧化矽的材料例如是矽溶膠、發煙二氧化矽、聚合物二氧化矽核殼顆粒、含二氧化矽的複合溶膠或上述任二者以上的組合。二氧化矽例如是經陽離子交換樹脂純化後的二氧化矽。過硫酸鹽的劑量例如是10 ppm至100000 ppm。過硫酸鹽例如是過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨或上述任二者以上的組合。
    接著，進行步驟S102，加熱溶液，使二氧化矽與過硫酸鹽進行反應，而獲得經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽。經加熱後之溶液的溫度例如是50℃至90℃。溶液的加熱期間例如是1小時至3小時。
    再者，可選擇性地進行步驟S104，冷卻溶液。舉例來說，可將溶液冷卻至室溫。
    然後，進行步驟S106，在溶液中加入金屬離子源，金屬離子源解離出金屬離子，經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附金屬離子，而獲得吸附有金屬離子的二氧化矽。在經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附金屬離子時，更可選擇性地對溶液進行攪拌，可促進經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽對於金屬離子的吸附效率，且此時溶液的酸鹼值的範圍例如是4以上且小於7，而溶液的溫度例如是室溫。所使用的pH值調整劑例如是氫氧化鉀。金屬離子源的劑量例如是0.1 ppm至1500 ppm。金屬離子源例如是金屬硫酸鹽、金屬硝酸鹽、金屬鹵素鹽、金屬有機酸鹽、金屬離子錯合物或是上述任二者以上的組合。金屬離子例如是Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+或上述任兩者以上的組合。
    此外，經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽可吸附99%至100%的金屬離子。亦即，游離在溶液中的金屬離子的殘留量不超過1%，甚至可不超過0.2 ppm。
    以下，接著說明本發明之一實施例所提出的吸附有金屬離子的二氧化矽，其為經由過硫酸鹽修飾的吸附有金屬離子的二氧化矽。上述吸附有金屬離子的二氧化矽可由圖1所揭露之製造方法的實施例所製作而得，但並不用以限制本發明。上述經由過硫酸鹽修飾的吸附有金屬離子的二氧化矽例如是Si-O-SO3 M，其中M為Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+或上述任兩者以上的組合的金屬離子。過硫酸鹽例如是過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨或上述任二者以上的組合。二氧化矽的材料例如是矽溶膠、發煙二氧化矽、聚合物二氧化矽核殼顆粒、含二氧化矽的複合溶膠或上述任二者以上的組合。
    基於上述實施例可知，在上述實施例所提出之製造方法中，由於經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽對金屬離子有高的選擇性吸附能力，而可以降低溶液中之金屬離子的殘留量。此外，藉由上述實施例所提出之製造方法所製造之吸附有金屬離子的二氧化矽可以藉由市售之二氧化矽簡單加熱而得，因此在操作上相當簡單，無須繁複的製程即可完成。另外，在使用上述實施例所提出之吸附有金屬離子的二氧化矽對鎢基板進行研磨時，雙氧水的反應速率較慢，進而能有效地降低雙氧水的消耗速率。
    以下，利用實際操作的實驗例進行說明。圖2為實驗例1的掃描式電子顯微鏡及X光能量射散(scanning electron microscope-energy dispersive X-ray，SEM-EDX)光譜掃描的照片圖。圖3至圖5分別為實驗例1至實驗例3的NaSCN檢測法的折線圖。
    實驗例1
    1.製備方法：
    市售之奈米矽溶膠(粒徑125奈米)，經陽離子交換樹脂純化後，配製1%奈米矽溶膠水溶液，且加入300 ppm的過硫酸銨(ammonium persulfate，APS)。接著，將上述溶液於60℃加熱3小時，使奈米矽溶膠與過硫酸銨進行反應，而獲得經由過硫酸銨修飾的奈米矽溶膠。然後，將上述溶液冷卻回室溫。之後，添加20 ppm硝酸鐵至上述溶液中，且以1%氫氧化鉀水溶液將pH值調整為5。接下來，於室溫下攪拌1小時，使經由過硫酸銨修飾的奈米矽溶膠完成鐵離子吸附，而獲得吸附有鐵離子的奈米矽溶膠。
    2.檢測方法及結果：
    (1) SEM-EDX光譜掃描法：
    請參照圖2，將吸附有鐵離子的奈米矽溶膠進行SEM-EDX光譜掃描，可清楚看出Fe的訊號。
    (2) NaSCN檢測法：
    a.將吸附完成之奈米矽溶膠溶液離心至無懸浮固體。
    b.取出離心後的上層澄清液，並加入40% NaSCN水溶液。
    c.若澄清液中有Fe3+，則添加NaSCN後的溶液呈現紅色。
    d.測量澄清液與NaSCN之混合溶液的UV光譜，若澄清液中有Fe3+，則在480 nm處會有吸收訊號。
    檢測結果：請參照圖3，由UV光譜顯示，經由APS修飾之奈米矽溶膠對Fe3+有良好的吸附性，因此在480 nm處幾乎無吸收訊號，且溶液為澄清無色。此外，未經由APS修飾之奈米矽溶膠對Fe3+的吸附性差，在480 nm具有明顯的吸收訊號，且溶液呈現紅色。
    (3)　誘導偶極電漿質譜儀(ICP-Mass)檢測法：
    由ICP-Mass實際測得澄清液中的Fe3+離子濃度為0.10 ppm。
    實驗例2
    1.製備方法：
    市售之奈米矽溶膠(粒徑80奈米)，經陽離子交換樹脂純化後，配製3%奈米矽溶膠水溶液，且加入500 ppm的過硫酸銨。接著，將上述溶液於60℃加熱3小時，使奈米矽溶膠與過硫酸銨進行反應，而獲得經由過硫酸銨修飾的奈米矽溶膠。然後，將上述溶液冷卻回室溫。之後，添加50ppm硝酸鐵至上述溶液中，且以1%氫氧化鉀水溶液將pH值調整為6。接下來，於室溫下攪拌1小時，使經由過硫酸銨修飾的奈米矽溶膠完成鐵離子吸附，而獲得吸附有鐵離子的奈米矽溶膠。
    2.檢測方法及結果：
    (1) NaSCN檢測法：
    請參照圖4，由UV光譜顯示，經由APS修飾的奈米矽溶膠對Fe3+有良好的吸附性，因此在480 nm處幾乎無吸收訊號，且溶液為澄清無色。此外，未經由APS修飾之奈米矽溶膠對Fe3+的吸附性差，在480 nm具有明顯的吸收訊號，且溶液呈現紅色。
    (2)　誘導偶極電漿質譜儀(ICP-Mass)檢測法：由ICP-Mass實際測得澄清液中的Fe3+離子濃度為0.085 ppm。
    實驗例3
    1.製備方法：
    市售之奈米矽溶膠(粒徑100奈米)，經陽離子交換樹脂純化後，配製10%奈米矽溶膠水溶液，且加入900 ppm的過硫酸銨。接著，將上述溶液於60℃加熱3小時，使奈米矽溶膠與過硫酸銨進行反應，而獲得經由過硫酸銨修飾的奈米矽溶膠。然後，將上述溶液冷卻回室溫。之後，添加200 ppm硝酸鐵至上述溶液中，且以1%氫氧化鉀水溶液將pH值調整為5。接下來，於室溫下攪拌1小時，使經由過硫酸銨修飾的奈米矽溶膠完成鐵離子吸附，而獲得吸附有鐵離子的奈米矽溶膠。
    2.檢測方法及結果：
    (1) NaSCN檢測法：
    請參照圖5，由UV光譜顯示，經由APS修飾的奈米矽溶膠對Fe3+有良好的吸附性，因此在480 nm處幾乎無吸收訊號，且溶液為澄清無色。此外，未經由APS修飾之奈米矽溶膠對Fe3+的吸附性差，在480 nm具有明顯的吸收訊號，且溶液呈現紅色。
    (2)　誘導偶極電漿質譜儀(ICP-Mass)檢測法：由ICP-Mass實際測得澄清液中的Fe3+離子濃度為0.075 ppm。
    研磨測試及結果
    吸附有鐵離子的奈米矽溶膠可應用於研磨配方中。舉例來說，以實施例2為基礎的研磨配方，在Applied Materials公司製的Mirra 3400研磨機台上做鎢以及四乙氧基矽烷(tetraethyl orthosilicate，TEOS)測試片的研磨實驗。其中，研磨液提供速率為每分鐘200毫升，研磨墊為CUP4410(產品型號，陶氏化學公司製)，整理頭為S-PDA32P-3FN(產品型號，中國砂輪公司製)，整理頭壓力為5 lbf。研磨條件為在研磨頭壓力4 psi下研磨50秒，研磨墊和研磨頭相對轉速為100 rpm比94 rpm，整理條件為即時(in-situ)。
    研磨結果：鎢測試片研磨速率每分鐘2674埃，TEOS測試片研磨速率每分鐘358埃，選擇比7.47。
    綜上所述，上述實施例至少具有下列優點：
    1.藉由上述實施例所提出之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法可以降低溶液中之金屬離子的殘留量。
    2.　上述實施例所提出之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法在操作上相當簡單，無須繁複的製程即可完成。
    3.在使用上述實施例所提出之吸附有金屬離子的二氧化矽對鎢基板進行研磨時，能有效地降低雙氧水的消耗速率。
    雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，故本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
    S100、S102、S104、S106．．．步驟標號
    圖1所繪示為本發明之一實施例的吸附有金屬離子的二氧化矽的製造流程圖。
    圖2為實驗例1的掃描式電子顯微鏡及X光能量射散光譜掃描的照片圖。
    圖3至圖5分別為實驗例1至實驗例3的NaSCN檢測法的折線圖。
    S100、S102、S104、S106．．．步驟標號
    权利要求:
    Claims (20)
    [1] 一種吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，包括：提供溶液，在所述溶液中包括二氧化矽及過硫酸鹽；加熱所述溶液，使所述二氧化矽與所述過硫酸鹽進行反應，而獲得經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽；以及在所述溶液中加入金屬離子源，所述金屬離子源解離出金屬離子，所述經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附所述金屬離子，而獲得所述吸附有金屬離子的二氧化矽。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述二氧化矽包括奈米二氧化矽。
    [3] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述二氧化矽的材料包括矽溶膠(colloidal silica)、發煙二氧化矽(fumed silica)、聚合物二氧化矽核殼顆粒(polymer-silica core-shell particles)、含二氧化矽的複合溶膠(composite colloids)或上述任二者以上的組合。
    [4] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述二氧化矽包括經陽離子交換樹脂純化後的二氧化矽。
    [5] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述過硫酸鹽包括過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨或上述任二者以上的組合。
    [6] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述金屬離子源包括金屬硫酸鹽、金屬硝酸鹽、金屬鹵素鹽、金屬有機酸鹽、金屬離子錯合物或是上述任二者以上的組合。
    [7] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述金屬離子包括Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+或上述任兩者以上的組合。
    [8] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述二氧化矽的重量百分濃度為0.05%至50%，所述過硫酸鹽的劑量為10 ppm至100000 ppm，所述金屬離子源的劑量為0.1 ppm至1500 ppm。
    [9] 如申請專利範圍第8項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附99%至100%的所述金屬離子。
    [10] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中經加熱後之所述溶液的溫度為50℃至90℃。
    [11] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所述溶液的加熱時間為1小時至3小時。
    [12] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中在所述經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附所述金屬離子時，所述溶液的酸鹼值的範圍為4以上且小於7。
    [13] 如申請專利範圍第12項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中所使用的pH值調整劑包括氫氧化鉀。
    [14] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中在所述經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附所述金屬離子時，更包括對所述溶液進行攪拌。
    [15] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中在獲得所述經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽之後，更包括冷卻所述溶液。
    [16] 如申請專利範圍第1項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽的製造方法，其中在所述經由過硫酸鹽修飾的二氧化矽吸附所述金屬離子時，所述溶液的溫度包括室溫。
    [17] 一種吸附有金屬離子的二氧化矽，其為經由過硫酸鹽修飾的吸附有金屬離子的二氧化矽。
    [18] 如申請專利範圍第17項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽，其中所述經由過硫酸鹽修飾的吸附有金屬離子的二氧化矽包括Si-O-SO3 M，其中M為Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+或上述任兩者以上的組合的金屬離子。
    [19] 如申請專利範圍第17項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽，其中所述過硫酸鹽包括過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨或上述任二者以上的組合。
    [20] 如申請專利範圍第17項所述之吸附有金屬離子的二氧化矽，其中所述二氧化矽的材料包括矽溶膠、發煙二氧化矽、聚合物二氧化矽核殼顆粒、含二氧化矽的複合溶膠或上述任二者以上的組合。
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    引用文献:
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