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    • 专利摘要:
    一種提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其包含有一提供材料步驟、一酸洗步驟、一混合葡萄糖步驟、一配合液化及碳化的壓丸步驟、一去除雜質步驟、一注入混合溶液步驟以及一洗滌與過濾步驟，以提供一種將一活性碳材擔持白金以製作出高體積儲氫密度的儲氫材料之方法。
    公开号:TW201313610A
    申请号:TW100133751
    申请日:2011-09-20
    公开日:2013-04-01
    发明作者:Ming-Sheng Yu；Hsiu-Chu Wu；Haw-Yeu Chuang；Huan-Hsiung Tseng；Cheng-Hsiang Tung
    申请人:Iner Aec Executive Yuan；
    IPC主号:B01J21-00
    专利说明:
    提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法
    本發明係為一種提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，特別是將原活性碳材擔持白金試樣粉末，以製作出體積儲氫密度顯著提升的儲氫試樣丸之方法。
    氫氣在未來是一個極有機會取代化石燃料的能源之一，近幾年科學家大量投入研究與開發，其中，現階段的開發重點以產氫(Hydrogen Production)、儲氫(Hydrogen Storage)、氫氣運送、氫氣與燃料電池的結合為主。美國能源部在早期針對氫氣應用於交通工具方面已訂定一個氫氣儲存標準，以500公里為一個標準單位，並於2015年氫氣儲存量必需達到9wt%。
    氫能源之使用，其副產物主要為水，具有低污染、環保的優點，而且氫能源乃二次能源，大自然界含量豐富並不斷循環，只要克服生產、儲存、輸送及應用技術障礙，便能發展出更具效率與多元之永續能源供需體系，其效應更甚於當年電能之發現與利用。氫能源可從再生能源轉製，被各國視為最具提昇國家能源安全、減少溫室效應氣體排放、減少空氣污染及可替代化石能源之二次能源。因此氫能源之開發與應用近年來受到極大之注目。若要氫能源可以很方便地使用，最需要克服的障礙在於氫能源的儲存技術，即儲氫技術。儲氫技術目標包括：儲氫系統單位重量之儲氫量、單位體積之儲氫量、儲放氫速率以及工作溫度等。
    以目前的氫氣儲存方法，主要為高壓儲存或低溫(20K)儲存系統，此兩種儲存方式以液態儲存為最佳。現階段的重量儲存密度大約可達15wt%，最高達18wt%，但是體積儲存密度卻不盡理想，僅約為2.3kW/hl，放眼於2015年的儲氫目標，仍然有所差距。同時氫氣儲存的溫度過低，不符合實際應用之需求，因此目前氫能的研究方向，以常溫高儲存量為主要目標。
    氫氣與材料之物理吸附及化學吸附，為主要用來儲存氫氣的方式，其中儲氫試樣丸的開發，主要以活性碳材、單壁奈米碳管與目前研究最熱門的有機金屬微孔材3種，以上3種儲氫試樣丸皆可藉由物理吸附或化學吸附，進行大量氫氣的吸附。
    由過去大量的儲氫研究中得知，可用於常溫且具有高氫氣儲存量為目前氫能實際應用的重要指標，為達成氫能有效儲存目標，在未來碳材將扮演重要的關鍵角色。此外，在主要影響儲氫性能的3大因素：吸附材對氫氣的束縛能、可供給儲存氫氣的表面積、儲氫試樣丸的體密度，必須有所突破，方能改善其物理吸附的能力。
    碳材的儲氫中，活性碳的使用是近年來的發展重點，而其中活性碳擔持白金的研究也在日益進步，在室溫及6.9 MPa壓力下已有大於11 wt%的重量密度儲氫量，但由於活性碳粉末顆粒約在0.1~20 m分佈，比表面積約為1800m2/g左右，擔持適當重量比例的白金顆粒後，其外觀密度(apparent density)只有0.35g/cm3左右，因此換算體積儲氫密度也只有38KgH32/m3左右，量化生產後裝填於儲氫匣，其儲存的儲氫量，也無法滿足美國能源部的體積儲氫量的目標值。
    因此，是否可以找出方法將此粉末壓製成儲氫試樣丸(pellet)，增加其外觀密度，縱然稍為降低其重量吸氫密度，但因密度大為增加，也可以提升體積儲氫密度，增加儲氫匣的氫氣儲存量，是有待克服的挑戰。
    有鑑於上述現有技術的缺點，本發明提供一種提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，以克服上述現有技術的缺點，以製作出具有高體積儲氫密度之儲氫試樣丸。
    一種提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其包含有一提供材料步驟、一酸洗步驟、一混合葡萄糖步驟、一配合液化及碳化的壓丸步驟、一去除雜質步驟、注入混合溶液步驟以及一洗滌與過濾步驟。
    提供材料步驟：提供一活性碳材。
    酸洗步驟：將活性碳材一酸性溶液中，進行酸洗。
    混合葡萄糖步驟：將活性碳材與葡萄糖以一比例混合以形成一混合物。
    配合液化及碳化的壓丸步驟：將混合物置入一模具裝置中，並在一惰性氣體的環境下，以1500C~2000C加熱進行液化處理，然候提高加熱溫度至2200C~2800C進行碳化，以形成一未擔持觸媒之試樣丸。
    去除雜質步驟：將未擔持觸媒之試樣丸由容器中取出，置入一真空容器中，將真空容器與一高真空泵連接，以高真空泵去除未擔持觸媒之試樣丸中的雜質，接著在真空10-5至10-6 torr條件下，加溫至1800C~2200C並維持5小時以上以將殘餘的雜質去除。
    注入混合溶液步驟：中斷真空容器與高真空泵的連結，將一氯鉑酸與乙二醇的混合溶液注入真空容器中，以使混合溶液充滿未擔持觸媒之試樣丸的孔洞中。
    洗滌與過濾步驟：以一溶液對未擔持觸媒之試樣丸進行洗滌與過濾，直到濾液為透明無色為止，以形成一儲氫試樣丸。
    綜合上述，利用本發明之製作方法，將原具有高重量儲氫密度，以活性碳材擔持白金觸媒所製作出之儲氫試樣粉末，製作成具有高外觀密度且顯著提升體積儲氫密度的儲氫試樣丸，大幅提升儲氫匣所能提供的氫氣含量，十分具有市場潛力。
    以下將參照隨附之圖式來描述本發明為達成目的所使用的技術手段與功效，而以下圖式所列舉之實施例僅為輔助說明，以利　貴審查委員瞭解，但本案之技術手段並不限於所列舉圖式。
    請參閱圖一所示，本發明係為一種提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，圖一係為本發明之方法的流程圖，一種提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法包含有下列步驟：
    提供材料步驟10：提供一活性碳材。
    酸洗步驟11：將活性碳材一酸性溶液中，進行酸洗，酸性溶液可以為硝酸與硫酸混合之混合溶液。此步驟可維持活性碳上的含氧官能基數量。
    混合葡萄糖步驟12：將活性碳材與葡萄糖以一比例混合以形成一混合物。
    配合液化及碳化的壓丸步驟13：將混合物置入一模具裝置中，並在一惰性氣體的環境下，以1500C~2000C最佳為1800C加熱進行液化(wetting)，然後提高加熱溫度至2200C~2800C最佳為2500C進行碳化(carburi-zation)，以形成一未擔持觸媒之試樣丸，模具裝置可以為一具有藉由彈簧與螺紋持續加壓之模具，加熱裝置可以為一管形爐，惰性氣體可以為氦氣。
    去除雜質步驟14：將未擔持觸媒之試樣丸由容器中取出，置入一真空容器中，將真空容器與一高真空泵連接，以高真空泵去除未擔持觸媒之試樣丸中的雜質如水或其他吸附物，接著在真空10-5至10-6 torr條件下，加溫至1800C~2200C最佳為2000C並維持5小時以上以將殘餘的雜質如水或其他吸附物完全去除，真空容器可以為一不銹鋼真空瓶。
    注入混合溶液步驟15：中斷真空容器與高真空泵的連結，將一氯鉑酸與乙二醇的混合溶液注入真空容器中，以使混合溶液充滿未擔持觸媒之試樣丸的孔洞中。
    洗滌與過濾步驟16：以一溶液對未擔持觸媒之試樣丸進行洗滌與過濾，直到濾液為透明無色為止，以形成一儲氫試樣丸。
    在葡萄糖混合步驟中，葡萄糖所佔的比例越高，則碳化步驟後所形成的儲氫試樣丸的外觀密度較大，但也會降低其重量吸氫密度，因此，可以藉由測試找到最佳比例進行混合，犧牲少量重量吸氫密度以獲得較大的體積儲氫密度，進而增加整體儲氫量，即活性碳材與葡萄之比例分別為1:1、1:1.5、1:2會製作出不同外觀密度之儲氫試樣丸。
    在液化步驟中，葡萄糖在液化後會減少活性碳材的孔洞數目，也就是說會降低重量吸氫密度，但在碳化步驟中，葡萄糖碳化所形成的碳具有較高的密度，加上在液化過程中有持續加壓的動作，因此所形成的儲氫試樣丸較為緊密且外觀密度大幅提升。
    請參閱圖二所示，根據本發明之方法分別製作活性碳材與葡萄之比例分別為1:1、1:1.5、1:2之儲氫試樣丸，並分別測量其重量及外觀體積，以計算外觀密度，得出來的外觀密度介於0.58~0.62之間，其密度隨著葡萄糖比例提高而增加，都較未擔持白金觸媒的0.35外觀密度來得大，圖二顯示以熱重分析儀在流動氫氣下測量以上三種不同活性碳材與葡萄糖比例所製作出的儲氫試樣丸的吸氫前後的重量變化情形，其中即使是以活性碳材與葡萄糖比例為1:1製作之儲氫試樣丸的吸氫重量密度至少大於8.5wt%，換算為體積儲氫密度可以從未擔持白金觸媒之38 Kg H2/m3提升到50 Kg H2/m3以上，係為一大幅的提升。
    綜合上述，利用本發明之方法將活性碳材擔持白金觸媒所製作出之儲氫試樣丸，具有高外觀密度、高體積儲氫密度，除了已具有優秀的重量儲氫密度，同時大幅提升體積儲氫密度之功效，十分具有市場潛力。
    惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以之限定本發明所實施之範圍。即大凡依本發明權利要求所作之均等變化與修飾，皆應仍屬於本發明專利涵蓋之範圍內，謹請　貴審查委員明鑑，並祈惠准，是所至禱。
    10~16．．．流程圖
    圖一係為提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法流程圖。
    圖二係為三種不同儲氫試樣丸吸氫前後之重量變化圖。
    10~16．．．流程圖
    权利要求:
    Claims (7)
    [1] 一種提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其包含有下列步驟：一提供材料步驟：提供一活性碳材；一酸洗步驟：將活性碳材一酸性溶液中，進行酸洗；一混合葡萄糖步驟：將該活性碳材與一葡萄糖以一比例混合以形成一混合物；一配合液化及碳化的壓丸步驟：將該混合物置入一模具裝置中，並在一惰性氣體的環境下，以1500C~2000C加熱進行液化，然候提高加熱溫度至2200C~2800C進行碳化，以形成一未擔持觸媒之試樣丸；一去除雜質步驟：將該未擔持觸媒之試樣丸由該容器中取出，置入一真空容器中，將該真空容器與一高真空泵連接，以該高真空泵去除該未擔持觸媒之試樣丸中的雜質，接著在真空10-5至10-6 torr條件下，加溫至1800C~2200C並維持5小時以上以將殘餘的雜質去除；一注入混合溶液步驟：中斷該真空容器與該高真空泵的連結，將一氯鉑酸與乙二醇的混合溶液注入該真空容器中，以使該混合溶液充滿該未擔持觸媒之試樣丸的孔洞中；一洗滌與過濾步驟：以一溶液對該未擔持觸媒之試樣丸進行洗滌與過濾，直到濾液為透明無色為止，以形成一儲氫試樣丸。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述之提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其中，該酸洗步驟中，該酸性溶液係為硝酸與硫酸之混合溶液。
    [3] 如申請專利範圍第2項所述之提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其中，該配合液化及碳化的壓丸步驟中，該惰性氣體係為氦氣。
    [4] 如申請專利範圍第3項所述之提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其中，該配合液化及碳化的壓丸步驟中，該模具裝置可以為一具有藉由彈簧與螺紋持續加壓之模具。
    [5] 如申請專利範圍第2項所述之提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其中，該配合液化及碳化的壓丸步驟中，用以加熱之裝置係為一管形爐。
    [6] 如申請專利範圍第2項所述之提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其中，該去除雜質步驟中，該真空容器係為一不銹鋼真空瓶。
    [7] 如申請專利範圍第2項所述之提升活性碳擔持白金試樣(Pt/AC)體積儲氫量之創新方法，其中，該洗滌與過濾步驟中，該溶液係為水。
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