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    一種濺鍍用鈦靶，其係高純度鈦靶，其特徵在於：含有合計3~100質量ppm之選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素作為添加成分，不計添加成分與氣體成分，靶之純度為99.99質量%以上。課題在於提供一種即便於高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂或破裂，而可使濺鍍特性穩定之高品質之濺鍍用鈦靶。
    公开号:TW201309828A
    申请号:TW101104006
    申请日:2012-02-08
    公开日:2013-03-01
    发明作者:Nobuhito Makino；Takeo Okabe；Shiro Tsukamoto
    申请人:Jx Nippon Mining & Metals Corp；
    IPC主号:C23C14-00
    专利说明:
    濺鍍用鈦靶
    本發明係關於一種即便於高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂或破裂，而可使濺鍍特性穩定之高品質之濺鍍用鈦靶。
    再者，關於本說明書中記載之雜質濃度全部以質量ppm(massppm)表示。
    近年來，起源於半導體之飛躍性進步而產生有各種電子機器，進而，其性能之提昇與新機器之開發日益強烈。
    其中，電子裝置、機器有進一步微小化且積體度提高之趨勢。於該等較多之製造步驟中形成有多個薄膜，鈦亦根據其特異之金屬性質而形成鈦及其之合金膜、矽化鈦膜、或者氮化鈦膜等而利用於較多之電子機器薄膜之形成。
    一般情況下，上述鈦及其之合金膜、矽化鈦膜、或者氮化鈦膜等可藉由濺鍍或真空蒸鍍等物理蒸鍍法而形成。其中，對使用於最廣範圍之濺鍍法進行說明。
    該濺鍍法係使Ar+等正離子物理性地碰撞設置於陰極之靶，而使構成靶之金屬原子因該碰撞能量而放出之方法。為了形成氮化物，而使用鈦或其之合金(TiAl合金等)作為靶，且藉由於氬氣與氮氣之混合氣體環境中進行濺鍍而形成。
    最近，為提高生產效率，而要求高速濺鍍(高功率濺鍍)，於此情形時，存在有時靶會產生龜裂、或破裂而使其成為妨礙穩定之濺鍍之原因之問題。作為先前技術文獻，可列舉下述之專利文獻1及專利文獻2。
    專利文獻1：國際公開WO01/038598號公報專利文獻2：日本專利特表2001-509548號公報
    為解決上述問題，本發明之目的在於提供一種即便於高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂或破裂，而使濺鍍特性穩定從而成為高品質之濺鍍用鈦靶。
    本發明提供1)一種濺鍍用鈦靶，其係高純度之鈦靶，其特徵在於：含有合計3~100質量ppm之選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素作為添加成分，不計添加成分與氣體成分，靶之純度為99.99質量%以上。
    本發明進而提供：2)如上述1)之濺鍍用鈦靶，其不計添加成分與氣體成分之純度為99.995質量%以上；3)如上述1)之濺鍍用鈦靶，其不計添加成分與氣體成分之純度為99.999質量%以上；4)如上述1)~3)中任一項之濺鍍用鈦靶，其平均結晶粒徑為30μm以下；5)如上述1)~4)中任一項之濺鍍用鈦靶，其中進行濺鍍前之靶之平均結晶粒徑為30μm以下，開始濺鍍後之平均結晶粒徑為70μm以下；6)如上述1)~5)中任一項之濺鍍用鈦靶，其中將鈦靶加熱至500℃之情形時靶之0.2%保證應力為36N/mm2以上。
    濺鍍用鈦靶具有即便於高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂或破裂，而使濺鍍特性穩定從而可實現高品質之成膜之優異之效果。
    本發明之濺鍍用鈦靶係純度為99.99質量%以上之高純度鈦靶。進而，較佳為99.995質量%以上。當然，上述鈦靶之純度係將添加成分與氣體成分排除在外。
    一般情況下，某種程度之氧、氮、氫等氣體成分與其他雜質元素相比混入較多。較理想的是，該等氣體成分之混入量較少，但為達成本案發明之目的，通常混入之程度之量並不會特別有害。
    於本案發明中，最大之特徵之一在於，含有合計3~100質量ppm之選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素作為添加成分。可藉由該等元素之添加，而於靶之製造階段，將靶之平均結晶粒徑設為30μm以下。
    又，於濺鍍時，將靶加熱至700℃左右，但選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素之添加亦可抑制因加熱所導致之結晶粒徑之粗大化。即，即便受到此種高溫之熱，平均結晶粒徑亦可維持70μm以下，即，於開始靶之濺鍍後，即便受到此種加熱，亦可將靶之平均結晶粒徑維持於70μm以下。
    靶之結晶粒徑雖有於開始濺鍍後因受到熱影響而稍微粗大化之傾向，但可以說實質上幾乎不受熱影響。
    濺鍍時之熱亦會對結晶面配向帶來影響。但是，選自上述Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素之添加具有可有效地抑制該結晶面配向之變化之效果。結晶面配向之變化因對成膜之速度及膜之品質帶來影響，故欠佳，因此，可抑制結晶面配向之變化係具有可將成膜之品質維持於固定之效果。
    又，如下述之實施例所示，靶之強度較高，且即便受到熱影響亦具有較高之強度。藉此，可獲得能夠抑制靶之龜裂或破裂之產生之較大之效果。
    關於上述添加元素，以合計量計含有3~100質量ppm較佳，於分別單獨添加之情形時，存在較佳之範圍。若對其進行列舉，則如下所述。但是，並不限定於該單獨添加，根據使用之材料或者目的，單獨添加、複數個添加均為推薦者。
    Al：1 ppm~100 ppm Si：0.3 ppm~100 ppm S：1 ppm~100 ppm Cl：0.2 ppm~100 ppm Cr：0.5 ppm~100 ppm Fe：10 ppm~100 ppm Ni：1 ppm~100 ppm As：1 ppm~100 ppm Zr：0.2 ppm~100 ppm Sn：1 ppm~100 ppm Sb：1 ppm~100 ppm B：0.5 ppm~100 ppm La：0.1 ppm~100 ppm
    靶之強度較高，且即便受到熱影響亦表現較高之強度係具有可抑制靶之龜裂或破裂之產生之效果。而且，此現象並不限於開始濺鍍前之靶，於濺鍍時，亦具有即便受到700℃之高溫之熱影響亦可抑制靶之龜裂或破裂之產生之效果。
    又，由於結晶配向較為穩定，故而可獲得穩定之濺鍍特性，從而對成膜之均勻性有效果。
    進而，由於靶之強度較高，且即便受到熱影響亦表現較高之強度，故而具有如下之效果：相對於濺鍍時之翹曲或因濺鍍功率之有/無而產生之熱應力、熱疲勞，可減少靶表面之應變，從而可有效地防止靶之破裂。
    以上效果係可藉由下述而達成者，即，鈦靶本身為高純度，且作為添加成分，均含有選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素合計3~100質量ppm，該等數值範圍係表示可實現本案發明之有效性之範圍。
    若未達下限值，則無法達成本案發明之目的，又，超過上限值者會變成不損害作為高純度靶之特性之雜質，因此，設為上述範圍。
    為了製造高純度鈦，可使用已經眾所周知之熔鹽電解法。環境較理想的是設為惰性環境。於電解時，較理想的是，使初始陰極電流密度成為低電流密度即0.6 A/cm2以下而進行。進而，較佳為將電解溫度設為600~800℃。
    將以此方式獲得之電沈積Ti與選自上述Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素混合特定量，進行EB(電子束)熔解，並使其冷卻凝固而製作鑄錠，以800~950℃實施熱鍛造或熱擠出等熱塑性加工而製作小胚。可藉由該等加工，而破壞鑄錠之不均勻且粗大化之鑄造組織從而實現均勻微細化。
    對以此方式獲得之小胚反覆執行冷鍛造或冷擠出等冷塑性變形，賦予小胚高應變，藉此，最終使靶之結晶組織成為30μm以下之均勻微細組織。
    其次，將該小胚切斷，而製作與靶體積相當之預成型坯。對該預成型坯進而進行冷鍛造或冷擠出等冷塑性加工而賦予高應變且加工為圓板形狀等之靶。
    進而，如此，使用流動床爐等使具有累積高應變之加工組織之靶急速升溫，且以400~500℃進行短時間之熱處理。藉此，可獲得具有30μm以下之微細之再結晶組織之靶。
    而且，以此方式獲得之本案發明之鈦靶，當加熱至500℃之情形時0.2%保證應力成為36N/mm2以上，高溫下之0.2%保證應力較高，具有即便於高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦可抑制龜裂或破裂之效果。
    該等製造步驟係表示用以獲得本案發明之高純度鈦靶之方法之一例，只要可獲得如下之濺鍍用靶，即，含有選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素合計3~100質量ppm，剩餘部分為鈦及不可避免之雜質，不計添加成分與氣體成分，靶之純度為99.99質量%以上，則並不特別限定於上述製造步驟。 實施例
    其次，對本發明之實施例進行說明。再者，本實施例僅為1例，並不限定於該例。即，包含本發明之技術思想之範圍所包含之實施例以外之所有態樣或者變形。 (實施例1)
    於純度99.995質量%之Ti中如下所述添加本發明中可選擇之添加元素，即，Al：4.3質量ppm(以下，省略質量)、Si：0.5 ppm、S：0.1 ppm、Cl：0.1 ppm、Cr：0.9 ppm、Fe：15 ppm、Ni：15 ppm、As：8.6 ppm、Zr：0.2 ppm、Sn：4.8 ppm、Sb：1.3 ppm、B：1.1 ppm、La：0.1 ppm，合計添加52質量ppm。將添加成分之一覽表示於文末之表10中。 (實施例2)
    於純度99.995質量%之Ti中如下所述添加本發明中可選擇之添加元素，即，Al：4.7質量ppm(以下，省略質量)、Si：0.4 ppm、S：0.1 ppm、Cl：0.1 ppm、Cr：1.4 ppm、Fe：13 ppm、Ni：10 ppm、As：6.8 ppm、Zr：0.2 ppm、Sn：4 ppm、Sb：1.1 ppm、B：1.1 ppm、La：0.1 ppm，合計添加43質量ppm。將添加成分之一覽表示於文末之表10中。 (實施例3)
    於純度99.995質量%之Ti中如下所述添加本發明中可選擇之添加元素，即，Al：1.6質量ppm(以下，省略質量)、Si：0.2 ppm、S：4.3 ppm、Cl：0 ppm、Cr：0.3 ppm、Fe：0.6 ppm、Ni：0 ppm、As：0 ppm、Zr：0.1 ppm、Sn：0.1 ppm、Sb：0 ppm、B：0 ppm、La：0 ppm，合計添加7.2質量ppm。將添加成分之一覽表示於文末之表10中。 (實施例4)
    於純度99.995質量%之Ti中如下所述添加本發明中可選擇之添加元素，即，Al：7.4質量ppm(以下，省略質量)、Si：0.8 ppm、S：0.8 ppm、Cl：0.3 ppm、Cr：1.1 ppm、Fe：18 ppm、Ni：19 ppm、As：10.3 ppm、Zr：0.3 ppm、Sn：9.4 ppm、Sb：2.4 ppm、B：1.1 ppm、La：0.1 ppm，合計添加71質量ppm。將添加成分之一覽表示於文末之表10中。 (實施例5)
    於純度99.995質量%之Ti中如下所述添加本發明中可選擇之添加元素，即，添加Al：11.3質量ppm(以下，省略質量)、Si：0.5 ppm、S：2.1 ppm、Cl：0.5 ppm、Cr：0.9 ppm、Fe：24 ppm、Ni：21 ppm、As：14.7 ppm、Zr：0.2 ppm、Sn：14.3 ppm、Sb：2.9 ppm、B：1.5 ppm、La：0.1 ppm，合計添加94質量ppm。將添加成分之一覽表示於文末之表10中。 (比較例1)
    於純度99.995質量%之Ti中如下所述添加添加元素，即，Al：0.7質量ppm(以下，省略質量)、Si：0.3 ppm、S：0 ppm、Cl：0.1 ppm、Cr：0.1 ppm、Fe：0.1 ppm、Ni：0.9 ppm、As：0 ppm、Zr：0.1 ppm、Sn：0.1 ppm、Sb：0.1 ppm、B：0 ppm、La：0 ppm，合計添加2.5質量ppm。
    再者，為了容易與實施例進行對比，亦將未添加之元素設為0 ppm而列舉。如以上所示，比較例1未滿足本案發明之添加元素之下限值3質量ppm之條件。將添加成分之一覽表示於文末之表10中。
    對添加有上述實施例1-5及比較例1所示之元素之Ti進行電子束熔解，適當使用本說明書第7頁第22行至第8頁第7行之製造條件而製作Ti鑄錠，且將其加工為靶形狀。將其加熱至550℃與700℃，觀察結晶粒之成長。將靶製作時之結晶粒徑及加熱後之結晶粒徑之結果示於表1中。
    關於實施例1-5及比較例1，於製作成靶之階段分別具有5μm、5μm、5μm、5μm、5μm、8μm、且30μm以下之微細結晶。
    再者，於製造本發明之Ti鑄錠之階段，由於在頂部與底部有成分之偏析，故而於實施例1中實施該成分分析。將其結果示於表2及表3中。表2為頂部、表3為底部。
    於此情形時，均存在與添加成分之差異，但頂部及底部均處於本案發明之添加成分之範圍內。當然，於在頂部及底部產生較大之間隔之情形時，可適當選擇自鑄錠取得之部位(除去不適合之範圍)而使用。

    (實施例1-5及比較例1之平均結晶粒徑之變化)
    如表1所示，關於實施例1-5，於加熱至550℃之階段，雖少許粗大化但幾乎無變化。於加熱至700℃之情形時，雖最大粗大化至45μm，但未發現如超過70μm般之粗大化。
    相對於此，關於比較例1，於靶製作時，具有30μm以下之微細結晶，但於加熱至550℃之階段，粗大化至32μm。進而，於加熱至700℃之情形時，粗大化至195μm。
    其次，關於各實施例1-5及比較例1，對靶中出現之結晶之配向進行了調查。將其結果示於表4及表5中。表4係基底面配向率，表5係表示(002)面之配向率。
    再者，基底面配向率係藉由表6所示之式而計算者，(002)配向率係藉由表7所示之式而計算者。


    如表4所示，關於本案實施例1-5之基底面配向率，靶製作時之配向率處於71-74%之範圍，於550℃加熱時成為70-76%之範圍，於700℃加熱時成為74-78%之範圍。如此，並未大幅度地變動。
    相對於此，關於比較例1，儘管於靶製作時為61%之範圍，但於550℃加熱時成為72%，於700℃加熱時較大地增加至75%，基底面配向率增加。
    由上述可明確確認，與比較例相比，於實施例中基底面配向率之變化較少。
    如表5所示，關於本案實施例1-5之(002)之面配向率，靶製作時之配向率為1-3%，於550℃加熱時處於3-5%之範圍，於700℃加熱時成為1-2%之範圍，並未大幅度地變動。
    相對於此，關於比較例1，儘管於靶製作時為7%之範圍，但於550℃加熱時成為27%，於700℃加熱時為63%，(002)之面配向率大幅度地增加。
    由上述可明確確認，與比較例相比，於實施例中(002)面配向率之變化較少。
    其次，關於上述實施例1-5及比較例1之各種Ti靶，將本案發明之靶製成時平均結晶粒徑為5μm之情形之0.2%保證應力、及比較例之靶製成時平均結晶粒徑為8μm之情形之0.2%保證應力示於表8中。又，關於上述實施例1-5及比較例1之各種Ti靶，將加熱至500℃之情形時的0.2%保證應力示於表9中。

    如上述表8所示，於本申請案之實施例1-5中，雖0.2%保證應力高達220-291 N/mm2，但並未因添加元素而大幅度地變動。又，於比較例1中稍低為134 N/mm2。
    根據上述，如本案發明般，含有合計3~100質量ppm之選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素作為添加成分，不計添加成分與氣體成分，靶之純度為99.99質量%以上之濺鍍用鈦靶可獲得不產生龜裂或破裂之較大之效果。
    由上述實施例1、實施例2、實施例3、實施例4及實施例5中製作之鈦製作試驗片，並加熱至500℃，進行拉伸試驗，而測定此時之0.2%保證應力。試驗片為對中心、1/2R、外周之3個部位進行取樣之情形。
    高溫拉伸試驗之條件係如下所述。
    試驗片形狀：JIS形狀(G 0567II-6)試驗方法：根據JIS G 0567試驗機：100 kN高溫拉伸試驗機溫度：500℃標距：30 mm試驗速度：位移控制0.3%/min、保證應力以後7.5%/min升溫速度：45℃/min 500℃下之保持時間：15分鐘測溫方法：於試驗體中央捆綁熱電偶
    其結果，0.2%保證應力之平均值於實施例1中為49 N/mm2，於實施例2中為55 N/mm2，於實施例3中為36 N/mm2，於實施例4中為51N/mm2，於實施例5中為54N/mm2，均滿足0.2%保證應力為36N/mm2以上之條件。如此，由於高溫下之0.2%保證應力較高，故而即便於高功率濺鍍(高速濺鍍)時，亦可有效地抑制龜裂或破裂。
    再者，雖假定於高功率濺鍍中加熱至700℃，但到達該溫度之情形僅為曝露於電漿之靶最表層。於拉伸試驗中，將樣品整體加熱至700℃係相對於實際之靶使用條件為過於苛刻之條件，500℃下之試驗可謂與實際較接近。
    相對於此，關於比較例1，由與上述同樣地製作之鈦製作試驗片，並加熱至500℃，進行拉伸試驗，而測定此時之0.2%保證應力。同樣地，試驗片為對中心、1/2R、外周之3個部位進行取樣之情形。
    其結果，0.2%保證應力之平均值係於比較例1中為18 N/mm2，而無法達成0.2%保證應力為36N/mm2以上之本發明之條件。而且，於高功率濺鍍(高速濺鍍)時，龜裂或破裂之抑制與實施例相比較差。 [產業上之可利用性]
    由於可提供一種即便於高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂或破裂，而可使濺鍍特性穩定之高品質之濺鍍用鈦靶，故而對電子機器等之薄膜之形成有用。
    权利要求:
    Claims (6)
    [1] 一種濺鍍用鈦靶，其係高純度鈦靶，其特徵在於：含有合計3~100質量ppm之選自Al、Si、S、Cl、Cr、Fe、Ni、As、Zr、Sn、Sb、B、La中之1種以上之元素作為添加成分，不計添加成分與氣體成分，靶之純度為99.99質量%以上。
    [2] 如申請專利範圍第1項之濺鍍用鈦靶，其不計添加成分與氣體成分之純度為99.995質量%以上。
    [3] 如申請專利範圍第1項之濺鍍用鈦靶，其不計添加成分與氣體成分之純度為99.999質量%以上。
    [4] 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之濺鍍用鈦靶，其平均結晶粒徑為30μm以下。
    [5] 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之濺鍍用鈦靶，其中進行濺鍍前之靶之平均結晶粒徑為30μm以下，開始濺鍍後之平均結晶粒徑為70μm以下。
    [6] 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之濺鍍用鈦靶，其中將鈦靶加熱至500℃之情形時靶之0.2%保證應力為36 N/mm2以上。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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