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    一種控制閥數量減少的模擬移動床吸附分離方法，包括將含有同分異構物的原料用模擬移動床進行吸附分離，所述的模擬移動床含有m個吸附床層，每個吸附床層間設有格柵，每個格柵上設有該床層的物料進出管線，進出模擬移動床的物料至少包括吸附原料、脫附劑、抽出液、抽餘液和從不同床層注入的沖洗液，其中抽出液中富集目標產品，所述的沖洗液至少有兩股，選自吸附原料、脫附劑、抽出液和抽餘液中的任意一種，總共有n股物料進出模擬移動床，其中組成和流向相同的物料有s種，用p套開關閥門控制n股物料進出吸附劑床層，其中至少有一組兩股組成和流向相同的物料共用一套開關閥門控制，s=p＜n，模擬移動床操作過程中控制物料進出使用的開關閥總數量為p×m。該法可顯著減少模擬移動床操作過程開關閥的數量。
    公开号:TW201309376A
    申请号:TW101125920
    申请日:2012-07-18
    公开日:2013-03-01
    发明作者:De-Hua Wang；Zhuo Yu；hui-guo Wang；jian-feng Ma；Wei Wu
    申请人:China Petrochemical Technology Co Ltd；
    IPC主号:B01D15-00
    专利说明:
    控制閥數量減少的模擬移動床吸附分離方法和設備
    本發明為烴類的吸附分離方法和設備，具體地說，是利用模擬移動床吸附分離設備分離純化烴類同分異構物的方法和設備。
    吸附分離對於沸點差極小的同分異構物之間的分離或具有不同結構特徵的不同組份之間的分離非常有效。如用於對二甲苯與其他碳八芳烴異構物的分離，正構烷烴與其他結構烴類的分離。
    模擬移動床吸附分離過程實現了液固兩相的逆流接觸，提高了分離的效率。US2985589、US3201491、US3626020、US3686342、US3997620、US4326092等專利中描述了模擬移動床吸附分離設備和方法及其用於對二甲苯分離、間二甲苯分離。Douglas M.Ruthven在Chemical Engineering Science(1989，v44(5)：1011-1038)中對連續逆流吸附分離過程的原理、發展歷程、實驗和模型研究以及工業過程進行了總結。
    典型的模擬移動床吸附分離過程至少包括兩股進料，原料(F)和脫附劑(D)，至少兩股出料，抽出液(E)和抽餘液(R)，其中抽出液中富集目的產品；各股物料進出吸附塔的位置週期性移動，沿吸附塔內物料流向各進出物料的次序為脫附劑(D)、抽出液(E)、原料(F)和抽餘液(R)，吸附塔內物料循環構成一個首尾相接的閉環。控制物料進出吸附塔的設備可以是旋轉閥，也可以是一系列開關閥。
    吸附分離過程中，有多股物料共用輸送管線進出吸附塔，對於進出吸附塔某一床層位置的管線而言，會依次通過抽餘液(R)、原料(F)、抽出液(E)和脫附劑(D)。管線中前一次殘餘的物料會污染流經該管線的物料，對模擬移動床吸附分離過程造成不利的影響，尤其是當模擬移動床吸附分離過程用於生產高純度的產品時，管線中殘留的原料會污染抽出液，造成嚴重的不利影響。
    USP3201491公開了一種提高連續吸附分離產品純度的方法，對於殘留原料污染抽出液的情況提出：在模擬移動床吸附分離過程中，在原料進口上游輸入一股沖洗物流，其中含有可與進料區分的流體，數量不超過從原料進口到流體分佈器出口中流動的流體體積。所述的沖洗流體為從脫附劑進口下游採出的富含脫附劑的物料、富含吸附組份的從脫附區遠端採出的物料、脫附劑或可與進料分離的額外組份。
    USP5750820公開了一種多級沖洗吸附分離方法，為從多組份原料中分離目的產品的方法，包括將所述原料通過至少一個流體流通管路引入吸附分離設備，用至少一股初始沖洗介質以足夠的量沖洗至少有一個流體流通管路的設備，該介質從第一個來源抽出、含有至少一種具有一個初始濃度的目的產品組份，這樣存留原料就被所述的至少一種初始介質從所述設備中沖洗；用一股最終沖洗介質以足夠的量沖洗所述至少有一個流體流通管路，該介質從第二個來源抽出、含有至少一種最終濃度的目的產品組份，最終濃度高於初始濃度，這樣存留管路中的初始介質就被最終介質沖洗進入所述設備；從所述設備中採出所述產品，所述第一個來源與第二個來源不同，並且至少二者中的一個是與吸附分離設備分離開的。
    USP5972224公開了一種改善模擬移動床產品純度的方法和設備，所述的設備包括至少一個吸附塔內一系列裝有固體或吸附劑的床層(A1到An)，吸附床層間有流體分佈塔盤(Pi)，每層分佈塔盤分為很多塊(P10，P11，P12)，每個分佈板塊(Pi)包括至少一個分佈室有開口可通過，在分佈室開口附近有吸附塔流體循環的通道，分佈室與一條管線相連，管線的另一頭在吸附塔外，在循環週期T內，各物料進出不同塔盤的分佈室。過程的特點是以合適的流速，一部分流體持續循環通過連接不同分佈塔盤分佈室的旁路管線，沖洗液的組成與循環流體的組成相近。目的在於避免外部引入的沖洗物料與吸附塔內物料組成差別較大而造成的對分離過程的干擾。但此方案也會帶來問題，即持續有一股物料不經過吸附室，這相當於是在吸附床層中存在一股溝流，這對於吸附分離過程是不利的。
    CN200710139991.1提出了減少閥門數量的方案：模擬移動床(SMB)分離設備包括塔、由板Pi分開的吸附劑床Ai，具有流體，特別是進料F、脫附劑D、提餘液R和提取液E的單一分配與提取網，和用於所述流體分配的多個兩路閥；該塔被分成多個具有2或3個疊加的床層的段Sk，每個段Sk包括通過包括對應各床層的閥門Vi的連接管與Sk的每個床層連接的外旁通管線Lk。每個管線Lk包括限制其內流量的控制裝置，並且通過單個管線與每個流體網F、D、R、E連接，該單個管線包括單個可控的兩路隔離閥，用於順續地將相應的流體F、D、R或E供給所考慮的段Sk或從所考慮的段Sk取出相應的流體F、D、R或E。此方案可以將閥門數量顯著減少，但增加了控制的複雜性，並且流體網通向某個段的閥門故障會影響到此段的各個床層，系統的可靠性大大降低。
    本發明的目的是提供一種控制閥數量減少的模擬移動床吸附分離方法和設備，該法可在保證吸附分離目的產物純度、收率和處理量的條件下，大大減少控制閥數量，顯著降低設備投資。
    本發明提供的控制閥數量減少的模擬移動床吸附分離方法，包括將含有同分異構物的原料用模擬移動床進行吸附分離，所述的模擬移動床含有m個吸附床層，每個吸附床層間設有格柵，每個格柵上設有該床層的物料進出管線，進出模擬移動床的物料至少包括吸附原料、脫附劑、抽出液、抽餘液和從不同床層注入的沖洗液，其中抽出液中富集目標產品，所述的沖洗液至少有兩股，選自吸附原料、脫附劑、抽出液和抽餘液中的任意一種，總共有n股物料進出模擬移動床，其中組成和流向相同的物料有s種，用p套開關閥門控制n股物料進出吸附劑床層，其中至少有一組兩股組成和流向相同的物料共用一套開關閥門控制，s=p<n，模擬移動床操作過程中控制物料進出使用的開關閥總數量為p×m。
    本發明方法使用模擬移動床吸附分離同分異構物，使用模擬移動床最基本的進出料-吸附原料、脫附劑、抽出液和抽餘液中的任意一種為沖洗液，並用開關閥控制模擬移動床的進出料，進出模擬吸附床的進出物料為n股，將其中至少一組組成和流向相同的物料共用一套開關閥，從而可有效減少模擬移動吸附床的開關閥數量，減少管線數量，優化操作步驟。
    本發明方法將模擬移動床中兩股組成和流向相同的物料由同一個控制閥控制進出吸附床層，通過控制閥門開通時間控制吸附床層的物料進量，從而減少了模擬移動床所用控制物料進出的開關閥數量。
    本發明方法吸附分離使用的模擬移動吸附床包括一個或多個吸附塔，每個吸附塔格柵分隔為多個吸附床層，所述格柵的功能是：將來自上一床層的物料重新分佈到下一床層，將從外部引入的物料與來自上一床層的物料混合均勻，將來自上一床層的物料中的一部分引出吸附塔。格柵允許液體通過並攔截吸附劑顆粒逸出吸附劑床層，其上下表面一般採用金屬絲編織網、金屬燒結網或詹森網(Johnson Screen)。從外部引入的物料至某一床層，和從上一床層引出吸附塔的物料都通過一根與該床層格柵相連的管線進入和引出吸附床層。
    本發明方法中，進出吸附塔的物料至少包括原料(F)、脫附劑(D)、抽出液(E)、抽餘液(R)和至少一種沖洗液。原料為包含吸附分離純化的目標產物的至少兩種或更多組份的混合物，原料中各組份在吸附劑上的選擇性不同，吸附劑對目標產物有更高的吸附選擇性；脫附劑與原料沸點有較大差異，可通過精餾過程與原料中的組份分離；抽出液中富集目標產物，同時含有一部分脫附劑；抽餘液中可能含有較少量的目標產物，其含量越少，吸附分離的效率越高，抽餘液的主要成分為脫附劑和原料中除目標產物外的其他組份。抽出液、抽餘液分別用精餾塔將脫附劑分離出來循環使用。
    在吸附塔中，沿吸附塔內物料流向各進出物料的順序為脫附劑(D)、抽出液(E)、原料(F)和抽餘液(R)。脫附劑注入和抽出液採出之間的吸附劑床層為脫附區，抽出液採出和原料加入之間的吸附劑床層為純化區，原料注入和抽餘液採出之間的吸附劑床層為吸附區，抽餘液採出和脫附劑注入之間的吸附劑床層為隔離區。模擬移動床層數為6~30個、優選12~24個。通常採用兩個吸附塔共24個床層，其中脫附區4~6個床層，純化區8~10個床層，吸附區6~8個床層，隔離區2~3個床層。本發明所述的注入沖洗液為某種物料進出位置的上、下游是相對於吸附塔中該種物料進出位置的床層而言，沿吸附塔內物料流動方向為其下游，相反為上游。如沖洗液注入抽出液抽出位置下游一個床層，即為將沖洗液注入抽出液抽出位置床層沿物料流動方向的下一個床層。
    本發明方法為了將需要沖洗的殘留物料體積減至最小，沒有採用旋轉閥來控制物料的流動，而是將每一進出物料都連接到與格柵相連的管線上並由單獨的開關閥門控制，可以使開關閥儘量靠近吸附塔從而使管線的體積減小。
    為了消除輸送物料管線中殘留物料對吸附分離過程的影響，還要用沖洗液沖洗吸附床層，因此，模擬移動床有n股進出物料，m個吸附床層，有s組組成和流向相同的物料，每組為兩股物料。在某一時刻，各股進出物料與不同床層相連的開關閥中，最多有n-1個開關閥、最少有s個開關閥處於開通狀態，其餘開關閥處於關閉狀態，每間隔特定的時間，即一個步進時間，各股進出物料的位置下移一個吸附床層。一個步進時間優選45~200秒。
    本發明方法中，n為進出模擬移動床的物料股數，n優選6~8的整數，p為將同組成同流向的兩股物料歸併後進出吸附床的物料數，p優選5~7的整數，m為12~30的整數，歸併後，每個吸附床層由p個開關閥控制的p根管線通入n股進出物料。
    本發明的一個方案是設置兩股沖洗物料，將抽出液作為沖洗液，分別注入原料注入位置上游1~2個床層和抽出液採出位置下游2~4個床層，分別用於消除殘留在管線中的原料(F)對抽出液(E)的影響；所述兩股沖洗液由同一套開關閥控制的管線進入吸附劑床層，在抽出液採出位置下游2~4個床層注入的沖洗液為第二沖洗液，在原料注入位置上游1~2個床層注入的沖洗液為第三沖洗液。這兩股沖洗液有利於獲得高純度的目的產物，兩路沖洗設置於純化區的兩端分別靠近原料和抽出液的位置向吸附床內沖洗，稱為純化區沖洗。
    模擬移動分離過程中，殘留在管線中的抽出液(E)被脫附劑(D)沖進脫附區與隔離區的交界造成收率的下降；可在脫附區靠近抽出液的位置用脫附劑向吸附床內沖洗或在靠近脫附劑注入位置將物料引出吸附床層向外沖洗，稱為脫附區沖洗。本發明方法優選在脫附區設置第一沖洗液，其成分為脫附劑，注入位置為抽出液採出點上游1~2床層，將第一股沖洗液和脫附劑由同一套開關閥控制的管線通入吸附劑床層，再在純化區設置兩股沖洗物料，將抽出液作為沖洗液，分別注入原料注入位置上游1~2個床層和抽出液採出位置下游2~4個床層，所述兩股沖洗液由同一套開關閥控制的管線進入吸附劑床層，在抽出液採出位置下游2~4個床層注入的沖洗液為第二沖洗液，在原料注入位置上游1~2個床層注入的沖洗液為第三沖洗液。
    模擬移動分離過程中，殘留在管線中的抽餘液(R)被原料(F)沖進吸附區降低對目標產物的吸附容量，可在吸附區靠近抽餘液的位置用原料向吸附床內沖洗或在靠近原料的位置向吸附床外沖洗，稱為吸附區沖洗。本發明為將所有影響分離效果的影響因素降至最小，優選在脫附區設置第一沖洗液，其成分為脫附劑，注入位置為抽出液採出點上游1~2床層，在吸附區設置第四沖洗液，其成分為原料，注入位置為抽餘液採出點上游1~2床層，將第一股沖洗液和脫附劑由同一套開關閥控制的管線通入吸附劑床層，將原料和第四股沖洗液由同一套開關閥控制的管線通入吸附劑床層，再在純化區設置兩股沖洗物料，將抽出液作為沖洗液，分別注入原料注入位置上游1~2個床層和抽出液採出位置下游2~4個床層，所述兩股沖洗液由同一套開關閥控制的管線進入吸附劑床層，在抽出液採出位置下游2~4個床層注入的沖洗液為第二沖洗液，在原料注入位置上游1~2個床層注入的沖洗液為第三沖洗液。
    本發明方法所述第二沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的0.5~1.5倍，第三沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的1.0~2.5倍。
    第一沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的0.7~1.5倍。
    第四沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的0.6~1.0倍。
    本發明方法中，合併到一起組成相同的物料經同一根總管線進入不同吸附劑床層的同一套開關閥注入不同的吸附劑床層。如脫附附和第一沖洗液用一根總管線輸送，某時刻，需要脫附劑和第一沖洗液的床層為兩個不同的床層，脫附劑即分成兩股通過吸附劑床層的脫附劑控制閥進入吸附床層。本發明所述的同一套開關閥，是指各吸附床層有同一個識別字的一組閥門，如標有D/C1的各床層的閥為同一套開關閥。
    本發明中，共用一套開關閥門的兩股物料雖然組成和流向相同，但在一個步進時間內需要的體積用量不同。有兩種方法可以實現不同的注入體積。一種方法是在一個步進時間內，根據所需物料的體積，設定通向相應床層的開關閥門處於開通狀態的時間，需要物料體積大的床層，則相應開關閥處於開通狀態的時間長。即沖洗液的體積用量由該沖洗液進出該床層的控制開關閥一個步進時間內的開通時間控制。另一個方法是在物料通向不同床層的流經路徑上分別設置流量控制閥，將共用一套開關閥門的兩股物料在一個步進時間內其相應床層的開關閥置於開通狀態，根據各床層所需物料的體積由設置於相應床層的流量控制閥控制。
    本發明方法的應用設備，包括含有m個吸附床層的模擬移動床，每個吸附床層間設有格柵，每個格柵上設有該床層的物料進出管線，物料進出管線與p根進出料管線相連，所述p根進出料管線彼此並聯，每根管線上設置一個開關閥，在吸附分離操作中，有n股物料進出模擬移動床，其中組成和流向相同的物料有s種，s=p<n。其中n為6~8的整數，p為5~7的整數，m為12~30的整數。
    為控制進入吸附床層的物料用量，可在每個吸附床層有兩股物料經過的管線上設置流量控制閥，由其開度控制物料的流量。
    本發明方法適用的吸附分離過程為液相吸附分離過程，吸附分離溫度優選20~300℃，操作壓力應確保體系為全液相。
    本發明吸附分離的同分異構物優選二甲苯和乙苯，吸附分離的目標產物優選為對二甲苯或間二甲苯。吸附分離所用的脫附劑優選為對二乙苯或甲苯。
    從碳八芳烴異構物混合物中分離對二甲苯(PX)時，產品的純度要求至少99.5質量%，優選為99.7質量%以上。脫附劑優選對二乙苯(PDEB)，吸附劑優選鋇或/和鉀交換的八面沸石，優選X沸石。通常採用兩個吸附塔共24個床層，其中脫附區4~6個床層，純化區8~10個床層，吸附區6~8個床層，隔離區2~3個床層。操作溫度120~190℃，操作壓力0.8~1.2 MPa。
    從碳八芳烴異構物混合物中分離間二甲苯(MX)時，產品的純度要求至少99.5質量%，優選為99.7質量%以上。脫附劑優選甲苯，吸附劑優選為鹼金屬離子交換的八面沸石，優選Y沸石。通常採用兩個吸附塔共24個床層，其中脫附區4~6個床層，純化區8~10個床層，吸附區6~8個床層，隔離區2~3個床層。操作溫度100~180℃，操作壓力0.8~1.2 MPa。
    下面通過實例進一步說明本發明，但本發明並不限於此
    圖1~圖6中，顯示一個步進時間內各床層開通和關閉的閥門，白色的空心閥表示開通的閥門，黑色的實心閥表示關閉的閥門，閥下面的英文字母表示各閥控制的物料，D為脫附劑，E為抽出液，F為原料，R為抽餘液。 對照例1
    模擬移動床有24個吸附床層，其中脫附區5個床層，純化區9個床層，吸附區7個床層，隔離區3個床層。操作溫度177℃，操作壓力0.88 MPa，原料為含有乙苯的混合二甲苯，其中PX為18.4質量%、MX為44.5質量%、OX(鄰二甲苯)為20.2質量%、乙苯為12.1質量%，其餘成分為含有8個-9個碳原子的烷烴或者環烷烴，還有很少量的甲苯和9個碳的芳烴，吸附分離目的產物為PX，脫附劑為對二乙苯，吸附劑是中國石化催化劑分公司生產的RAX-2000A型吸附劑，主要成分為鋇離子交換的X型分子篩。設置了一次沖洗(C1)，使用脫附劑為沖洗液，在抽出液採出點上游第二個床層注入；二次沖洗(C2)，使用抽出液為沖洗液，在抽出液採出點下游第二個床層注入；三次沖洗(C3)，使用抽出液為沖洗液，在原料注入點上游第二個床層注入；四次沖洗(C4)，使用原料為沖洗液，在抽餘液採出點上游第二個床層注入。一個步進時間為80秒。
    整個模擬移動吸附床共有8股物料進出，為每股物料到每個床層設置一個開關閥，每個吸附床層有8根管線，設有8個開關閥，8根管線與該床層格柵上的物料進出管線相連，共需要24×8=192個開關閥控制各吸附床層物料的進出，一個步進時間內模擬移動床各床層的閥門設置見圖1。
    需要沖洗的管線體積0.04 m3，一次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為1.2；二次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為1.0；三次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比也為1.2；四次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為0.9。則在一個步進時間內需要一次沖洗液的體積為0.048 m3，二次沖洗液的體積為0.04 m3，三次沖洗液的體積為0.048 m3，四次沖洗液的體積為0.036 m3。各物料流量為原料(F)28.28 m3/h，脫附劑(D)35.76 m3/h，離開吸附塔的抽出液(E)流量19.69 m3/h，但由於一部分抽出液做為二次沖洗和三次沖洗的物料返回，實際去往後續分離步驟的抽出液流量為15.73 m3/h，一次沖洗(C1)2.16 m3/h，二次沖洗(C2)1.8 m3/h，三次沖洗(C3)2.16 m3/h，四次沖洗(C4)1.62 m3/h。抽餘液流量由系統壓力控制，保證物料整體進出平衡。
    裝置運行結果為產品純度99.72%，收率97.3%。 實例1
    按本發明方法吸附分離對二甲苯PX，所用的原料、脫附劑、吸附劑、操作溫度壓力與對照例1相同，模擬移動床、各區域床層數量及四路沖洗液注入位置均同對照例1。
    按圖2的閥門設置方式，二次沖洗和三次沖洗的物料通過同一條總管線輸送，由一個總的流量控制閥控制其流量，進入每個床層通過同一套開關閥，即由每個床層的C2/C3共用閥通入需要沖洗的床層，共需要24×7=168個開關閥控制模擬移動床各股物料的進出。
    每次沖洗需要沖洗的管線體積為0.04 m3，一次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為1.2；二次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為0.9，；三次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比也為1.2；四次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為0.9。則在一個步進時間內需要一次沖洗液的體積為0.048 m3，二次沖洗液的體積為0.036 m3，三次沖洗液的體積為0.048 m3，四次沖洗液的體積為0.036 m3。步進時間75秒。步進時間比對照例1短，吸附劑循環的速度加快，吸附進料的量以相同比例增加。各物料流量為原料(F)30.18 m3/h，脫附劑(D)38.16 m3/h，離開吸附塔的抽出液(E)流量20.82 m3/h，但由於一部分抽出液做為二次沖洗和三次沖洗的物料返回，實際去往後續分離步驟的抽出液流量為16.79 m3/h，一次沖洗(C1)2.3 m3/h，二次沖洗(C2)和三次沖洗(C3)總流量4.03 m3/h，四次沖洗(C4)1.73 m3/h。
    以下描述如何實現用同一套閥門控制物料以需要的體積進入不同位置。
    圖2標示出一個步進時間內，各吸附床層管線開關閥開通情況。在0秒，與吸附床層1上方格柵相連的控制脫附劑的閥門D打開，與吸附床層4上方格柵相連的一次沖洗液閥門C1打開，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液閥門E打開，與吸附床層8上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開通入二次沖洗液，與吸附床層15上方格柵相連的原料控制閥門F打開，與吸附床層20上方格柵相連的四次沖洗液閥門C4打開，與吸附床層22上方格柵相連的抽餘液閥門R打開，其他閥門處於關閉狀態。到第32秒，打開與吸附床層13上方格柵相連的共用閥門C2/C3通入三次沖洗液，關閉與吸附床層8上方格柵相連的共用閥門C2/C3。到75秒，原料、脫附劑、抽出液、抽餘液、C1、C4的位置都切換到下一床層，閥門的具體操作為：與吸附床層2上方格柵相連的脫附劑閥門D打開，與吸附床層1上方格柵相連的脫附劑閥門D關閉，與吸附床層5上方格柵相連的閥門C1打開，與吸附床層4上方格柵相連的閥門C1關閉，與吸附床層7上方格柵相連的抽出液閥門E打開，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液閥門E關閉，與吸附床層16上方格柵相連的原料閥門F打開，與吸附床層15上方格柵相連的原料閥門F關閉，與吸附床層21上方格柵相連的閥門C4打開，與吸附床層20上方格柵相連的閥門C4關閉，與吸附床層23上方格柵相連的抽餘液閥門R打開，與吸附床層22上方格柵相連的抽餘液閥門R關閉，共用閥門C2/C3的情況為：與吸附床層9上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，吸附床層13上方格柵相連的共用閥門C2/C3關閉，在75+32秒，與吸附床層14上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，吸附床層9上方格柵相連的共用閥門C2/C3關閉。依此類推，進行各個步進時間各床層管線物料開關閥的操作。
    與對照例1的情況相比，少用了一組共24個開關閥，運行結果為產品純度99.71%，收率97.0%，與對照例1的結果無明顯差別。 實例2
    按本發明方法吸附分離對二甲苯PX，所用的原料、脫附劑、吸附劑、操作溫度壓力與對照例1相同，模擬移動床、各區域床層數量及四路沖洗液注入位置均同對照例1。
    按圖3的閥門設置方式，脫附劑和一次沖洗的物料通過同一條總管輸送，由一個總的流量控制閥控制流量，脫附劑和一次沖洗液均經過同一套開關閥D/C1進入需要的吸附床層。二次沖洗液和三次沖洗液通過同一條總管輸送，由一個總的流量控制閥控制流量，二次沖洗液和三次沖洗液均經過同一套開關閥C2/C3進入需要沖洗的床層。原料和四次沖洗液通過同一條總管輸送，由一個總的流量控制閥控制流量，原料和四次沖洗液均經過同一套開關閥F/C4進入需要的床層。其他抽出液、抽餘液到每個床層分別設置開關閥，共需要24×5=120個開關閥控制模擬移動床8股物料的進出。
    需要沖洗的管線體積按照0.04 m3計，一個步進時間為80秒。一次沖洗的沖洗比1.0，二次沖洗的沖洗比1.0，三次沖洗的沖洗例1.5，四次沖洗的沖洗比0.9。則在一個步進時間內需要一次沖洗液的體積為0.04 m3，二次沖洗液的體積為0.04 m3，三次沖洗液的體積為0.06 m3，四次沖洗液的體積為0.036 m3。
    脫附劑需要的流量為35.77 m3/h，一次沖洗需要的液體體積折合到一個步進時間內的流量為1.80 m3/h，則脫附劑和一次沖洗共用管路總的流量按照二者的加和37.57 m3/h控制。二次沖洗和三次沖洗共用管路的流量應使在一個步進時間內通過的液體體積達到二者的加和0.10 m3，流量為4.50 m3/h。原料需要的流量28.28 m3/h，四次沖洗需要的液體體積折合到一個步進時間內的流量為1.62 m3/h，原料和四次沖洗共用管路總流量按照二者的加和29.90 m3/h控制。離開吸附塔的抽出液(E)流量19.33 m3/h，但由於一部分抽出液做為二次沖洗和三次沖洗的物料返回，實際去往後續分離步驟的抽出液流量為14.83 m3/h。
    以下描述如何實現用同一套閥門控制物料以需要的體積進入不同位置。
    在一個步進時間內，脫附劑到對應床層的共用閥門D/C1一直開通，抽出液離開相應床層的閥門E一直開通，三次沖洗到對應床層的共用閥門C2/C3一直開通，原料到對應床層的共用閥門F/C4一直開通，抽餘液離開相應床層的閥門R一直開通。一次沖洗到對應床層的共用閥門D/C1在一個步進時間內開通7.7秒，其餘時間關閉；二次沖洗到對應床層的共用閥門C2/C3在一個步進時間內開通64秒，其餘時間關閉；四次沖洗到對應床層的共用閥門F/C4在一個步進時間內開通8.7秒，其餘時間關閉。
    圖3為一個步進時間內各吸附床層閥門開關情況。在0秒，與吸附床層1上方格柵相連的閥門D/C1打開脫附劑流入，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液E閥門打開，與吸附床層13上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，與吸附床層15上方格柵相連的閥門F/C4打開通入原料，與吸附床層22上方格柵相連的閥門R打開，抽餘液流出，其他所有閥門處於關閉狀態；在某一時刻，例如第8秒，打開與吸附床層8上方格柵相連的共用閥門C2/C3，保持此閥門開通64秒，對該床層進行二次沖洗，到8+64=72秒時關閉此閥門；在某一時刻，例如第20秒，打開與吸附床層4上方格柵相連的共用閥門D/C1，保持此閥門開通7.7秒，對該床層進行一次沖洗，到20+7.7=27.7秒時關閉此閥門；在某一時刻，例如第20秒，打開與吸附床層20上方格柵相連的共用閥門F/C4，保持此閥門開8.7秒，對此床層進行四次沖洗，到20+8.7=28.7秒時關閉此閥門；到80秒，原料、脫附劑、抽出液、抽餘液、C3沖洗的位置都切換到下一床層。閥門的具體操作為：與吸附床層2上方格柵相連的共用閥門D/C1打開，與吸附床層1上方格柵相連的共用閥門D/C1關閉，與吸附床層7上方格柵相連的抽出液閥門E打開，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液閥門E關閉，與吸附床層14上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，與吸附床層13上方格柵相連的共用閥門C2/C3關閉，與吸附床層16上方格柵相連的共用閥門F/C4打開，與吸附床層15上方格柵相連的共用閥門F/C4關閉，與吸附床層23上方格柵相連的抽餘液閥門R打開，與吸附床層22上方格柵相連的抽餘液閥門R關閉，一次、二次、四次沖洗液也相應下移一個床層，相應的閥門開通的時間與未下移時各床層所需沖洗液的注入時間相同，依此類推。
    對某一床層，控制各股進出物料進出的開關閥的控制方法為：在0時刻，開通通向該床層的共用閥門D/C1，脫附劑開始通過與該床層上方格柵相連的管線進入該床層，此時該床層位於脫附區；經過一個步進時間80秒後，關閉D/C1閥，脫附劑停止進入該床層，進入下一個床層。原床層無物料進出，位於隔離區，到3×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的閥門R打開，抽餘液開始通過與該床層上方格柵相連的管線離開吸附塔，到4×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的抽餘液閥門關閉，抽餘液開始通過與該床層下方格柵相連的管線離開該床層，該床層進入吸附區；在5×80+20秒時，通向該床層的共用閥門F/C4打開進行C4沖洗，到5×80+28.7秒時該閥門關閉；到10×80時刻，通向該床層的共用閥門F/C4打開，原料開始通過與該床層上方格柵相連的管線進入該床層，此時該床層仍位於吸附區；到11×80秒時，通向該床層的共用閥門F/C4關閉，通向該床層的共用閥門C2/C3打開，進行C3沖洗，此時該床層進入純化區，到12×80秒時通向該床層的共用閥門C2/C3關閉；到17×80+8秒時，通向該床層的共用閥門C2/C3打開，進行C2沖洗，到17×80+72秒時，通向該床層的共用閥門C2/C3關閉；到19×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的抽出液閥門E打開，抽出液開始通過與該床層上方格柵相連的管線離開吸附塔，到21×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的抽出液閥門E關閉，抽出液開始通過與此床層下格柵相連的管線離開該床層，此時該床層進入脫附區；在21×80+20秒時，通向該床層的共用閥門D/C1打開進行C1沖洗，到21×80+27.7秒時此閥門關閉；到24×80秒時，通向該床層的共用閥門D/C1打開，脫附劑又一次進入此床層，完成一個完整的循環。
    與對照例1的情況相比，少用了三組共72個開關閥，運行結果為產品純度99.74%，收率96.9%，與對照例1的結果無明顯差別。 實例3
    按本發明方法吸附分離對二甲苯PX，使用的原料、脫附劑、吸附劑、操作溫度壓力與對照例1相同，模擬移動床、各區域床層數量同對照例1。設置了一次沖洗(C1)，為脫附劑，在抽出液採出點上游第二個床層注入，二次沖洗(C2)，為抽出液，在抽出液採出點下游第二個床層注入，三次沖洗(C3)，為抽出液，在原料注入點上游第二個床層注入，與對照例1相同，未設置四次沖洗。
    按圖4設置閥門，二次沖洗和三次沖洗的物料通過同一條總管輸送，有一個總的流量控制閥，進入每個床層通過同一套開關閥C2/C3，在通向每個床層的C2/C3共用管路上設置一個流量調節閥。其他各股物料到每個床層分別設置開關閥，共需要24×6=144個開關閥控制7股物料的流動。
    需要沖洗的管線體積按照0.04 m3計，一個步進時間為75秒，步進時間比對照例1短，吸附劑循環的速度加快，吸附進料的量以相同比例增加。一次沖洗比例1.0，二次沖洗比例0.9，三次沖洗比例1.2，則在一個步進時間內，一次沖洗液的用量為0.04 m3，二次沖洗液的用量為0.036 m3，三次沖洗液的用量為0.048 m3。各物料流量為原料(F)31.9 m3/h，脫附劑(D)38.16 m3/h，離開吸附塔的抽出液(E)流量20.43 m3/h，但由於一部分抽出液做為二次沖洗和三次沖洗的物料返回，實際去往後續分離步驟的抽出液流量為16.40 m3/h，一次沖洗(C1)1.92 m3/h，二次沖洗(C2)和三次沖洗(C3)總流量4.03 m3/h
    以下描述用同一套閥門控制兩股物料，通向各床層支管路上的調節閥設定不同開度，以使需要的體積進入不同位置。
    圖4為一個步進時間內，各吸附床層閥門開關情況。在0秒，與吸附床層1上方格柵相連的脫附劑閥門D打開，與吸附床層4上方格柵相連的閥門C1打開，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液閥門E打開，與吸附床層8上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，與吸附床層13上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，與吸附床層15上方格柵相連的原料閥門F打開，與吸附床層22上方格柵相連的抽餘液閥門R打開，其他所有閥門處於關閉狀態；其中二次沖洗到8床層的流量調節閥開度與三次沖洗到13床層的流量調節閥開度不同，二次沖洗到8床層的流量調節閥開度較小，使二次沖洗的流量為目標流量1.73 m3/h，三次沖洗到13床層的流量調節閥開度較大，使三次沖洗的流量為目標流量2.30 m3/h。到75秒，原料、脫附劑、抽出液、抽餘液、C1、C2、C3沖洗的位置都切換到下一床層。閥門的具體操作為：與吸附床層2上方格柵相連的脫附劑閥門D打開，與吸附床層1上方格柵相連的脫附劑閥門D關閉，與吸附床層5上方格柵相連的閥門C1打開，與吸附床層4上方格柵相連的閥門C1關閉，與吸附床層7上方格柵相連的抽出液閥門E打開，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液閥門E關閉，與吸附床層9上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，與吸附床層8上方格柵相連的共用閥門C2/C3關閉，與吸附床層14上方格柵相連的共用閥門C2/C3打開，與吸附床層13上方格柵相連的共用閥門C2/C3關閉，與吸附床層16上方格柵相連的原料閥門F打開，與吸附床層15上方格柵相連的原料閥門F關閉，與吸附床層23上方格柵相連的抽餘液閥門R打開，與吸附床層22上方格柵相連的抽餘液閥門R關閉，在切換前，到9床層和14床層的共用閥門C2/C3的流量調節閥開度預先調節到與未切換前相應床層的共用閥門C2/C3的流量調節閥開度相同，到14床層的流量調節閥開度大於到9床層的流量調節閥開度。
    由於未設置四次沖洗C4，因此收率有下降，運行結果為產品純度99.71%，收率94.9%。 對照例2
    按照現有技術吸附分離對二甲苯PX的過程。模擬移動床、各區域床層數、吸附原料、吸附劑、脫附劑、操作溫度壓力均與對照例1相同。設置了一次沖洗(C1)，在脫附劑注入點下游第一個床層自吸附塔內向外沖；二次沖洗(C2)，使用脫附劑為沖洗液，在抽出液採出點下游第一個床層注入；三次沖洗(C3)，使用一次沖洗引出的物料為沖洗液，在原料注入點上游第二個床層注入；四次沖洗(C4)，使用原料為沖洗液，在抽餘液採出點上游第二個床層注入。一個步進時間為80秒。需要沖洗的管線體積0.04 m3，一次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為1.2，；二次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為1.0，；三次沖洗物料體積用量與一次沖洗物料體積用量相同，其與需要沖洗的管線體積之比也為1.2；四次沖洗物料體積用量與需要沖洗的管線體積之比為0.8。各物料流量為原料(F)28.46 m3/h，脫附劑(D)35.76 m3/h，抽出液(E)19.69 m3/h，一次沖洗(C1)2.16 m3/h，二次沖洗(C2)1.8 m3/h，三次沖洗(C3)2.16 m3/h，四次沖洗(C4)1.44 m3/h。
    整個模擬移動吸附床共有8股物料進出，為每股物料到每個床層設置一個開關閥，每個吸附床層有8根管線，設有8個開關閥，8根管線與該床層格柵上的物料進出管線相連，共需要24×8=192個開關閥控制各吸附床層物料的進出，一個步進時間內模擬移動床各床層的閥門設置見圖5。產品純度99.71%，收率92%. 實例4
    按本發明方法吸附分離對二甲苯PX，模擬移動床、各區域床層數、吸附原料、吸附劑、脫附劑、操作溫度壓力、步進時間及四路沖洗的位置和體積用量均同對照例2。
    按圖6的閥門設置方式，脫附劑和二次沖洗的物料通過同一條總管輸送，由一個總的流量控制閥控制流量，脫附劑和二次沖洗液均經過同一套開關閥D/C2進入需要的吸附床層。原料和四次沖洗液通過同一條總管輸送，由一個總的流量控制閥控制流量，原料和四次沖洗液均經過同一套開關閥F/C4進入需要的床層。其他抽出液、抽餘液、一次沖洗和三次沖洗到每個床層分別設置開關閥，共需要24×6=144個開關閥控制模擬移動床8股物料的進出。
    各物料流量為原料和四次沖洗(F/C4)總量29.9 m3/h，脫附劑和二次沖洗(D/C2)37.56 m3/h，抽出液(E)19.69 m3/h，一次沖洗(C1)2.16 m3/h，三次沖洗(C3)2.16 m3/h。以下描述如何實現用同一套閥門控制物料以需要的體積進入不同位置。
    圖6標示出一個步進時間內，各吸附床層管線開關閥開通情況。在一個步進時間內，脫附劑到對應床層的共用閥門D/C2一直開通，一次沖洗到對應床層的閥門C1一直開通，抽出液離開相應床層的閥門E一直開通，三次沖洗到對應床層的共用C3一直開通，原料到對應床層的共用閥門F/C4一直開通，抽餘液離開相應床層的閥門R一直開通。二次沖洗到對應床層的共用閥門D/C2在一個步進時間內開通7.67秒，其餘時間關閉；四次沖洗到對應床層的共用閥門F/C4在一個步進時間內開通7.71秒，其餘時間關閉。
    在0秒，與吸附床層1上方格柵相連的閥門D/C2打開脫附劑流入，與吸附劑床層2上方格柵相連的一次沖洗C1閥門打開，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液E閥門打開，與吸附床層13上方格柵相連的三次沖洗閥門C3打開，與吸附床層15上方格柵相連的閥門F/C4打開通入原料，與吸附床層22上方格柵相連的閥門R打開，抽餘液流出，其他所有閥門處於關閉狀態；在某一時刻，例如第8秒，打開與吸附床層7上方格柵相連的共用閥門D/C2，保持此閥門開通7.67秒，對該床層進行二次沖洗，到8+7.67=15.67秒時關閉此閥門；在某一時刻，例如第20秒，打開與吸附床層20上方格柵相連的共用閥門F/C4，保持此閥門開7.71秒，對此床層進行四次沖洗，到20+7.71=27.71秒時關閉此閥門；到80秒，原料、脫附劑、抽出液、抽餘液、一次沖洗C1、三次沖洗C3的位置都切換到下一床層。閥門的具體操作為：與吸附床層2上方格柵相連的共用閥門D/C2打開，與吸附床層1上方格柵相連的共用閥門D/C2關閉，與吸附床層3上方格柵相連的一次沖洗C1閥門打開，與吸附床層2上方格柵相連的一次沖洗C1閥門關閉，與吸附床層7上方格柵相連的抽出液閥門E打開，與吸附床層6上方格柵相連的抽出液閥門E關閉，與吸附床層14上方格柵相連的閥門C3打開，與吸附床層13上方格柵相連的閥門C3關閉，與吸附床層16上方格柵相連的共用閥門F/C4打開，與吸附床層15上方格柵相連的共用閥門F/C4關閉，與吸附床層23上方格柵相連的抽餘液閥門R打開，與吸附床層22上方格柵相連的抽餘液閥門R關閉，二次沖洗、四次沖洗的位置也相應下移一個床層，在第88秒打開與吸附床層8上方格柵相連的共用閥門D/C2，到95.67秒關閉；在第100秒打開與吸附床層21上方格柵相連的共用閥門F/C4，到107.71秒關閉；依此類推，每經過一個步進時間所有閥門下移一個床層。
    對某一床層而言，控制各股進出物料進出的開關閥的控制方法為：在0時刻，開通通向該床層的共用閥門D/C2，脫附劑開始通過與該床層上方格柵相連的管線進入該床層，此時該床層位於脫附區；經過一個步進時間80秒後，關閉D/C2閥，脫附劑停止進入該床層，進入下一個床層。原床層無物料進出，位於隔離區，到3×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的閥門R打開，抽餘液開始通過與該床層上方格柵相連的管線離開吸附塔，到4×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的抽餘液閥門關閉，抽餘液開始通過與該床層下方格柵相連的管線離開該床層，該床層進入吸附區；在5×80+20秒時，與該床層上方格柵管線相連的共用閥門F/C4打開進行C4沖洗，到5×80+27.71秒時該閥門關閉；到10×80時刻，與該床層上方格柵管線相連的共用閥門F/C4打開，原料開始通過與該床層上方格柵相連的管線進入該床層，此時該床層仍位於吸附區；到11×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的共用閥門F/C4關閉，此時該床層進入純化區；到12×80秒時與該床層上方格柵管線相連的閥門C3打開，進行C3沖洗，，到13×80秒時與該床層上方格柵管線相連的閥門C3關閉；到18×80+8秒時，與該床層上方格柵管線相連的共用閥門D/C2打開，進行C2沖洗，到18×80+15.67秒時，通向該床層的共用閥門C2/C3關閉；到19×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的抽出液閥門E打開，抽出液開始通過與該床層上方格柵相連的管線離開吸附塔，到21×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的抽出液閥門E關閉，抽出液開始通過與此床層下格柵相連的管線離開該床層，此時該床層進入脫附區；在23×80秒時，與該床層上方格柵管線相連的閥門C1打開進行C1沖洗，到24×80秒時此閥門關閉；到24×80秒時，通向該床層的共用閥門D/C2打開，脫附劑又一次進入此床層，完成一個完整的循環。
    與對照例2的情況相比，少用了兩組共48個開關閥，運行結果為產品純度99.71%，收率91.8%，與對照例2的結果無明顯差別。
    將對照例和實施例的情況總結於表中
    圖1為對照例1一個步進時間內吸附塔進出物料閥門設置的示意圖。
    圖2為本發明實例1一個步進時間內吸附塔進出物料閥門設置的示意圖。
    圖3為本發明實例2一個步進時間內吸附塔進出物料閥門設置的示意圖。
    圖4為本發明實例3一個步進時間內吸附塔進出物料閥門設置的示意圖。
    圖5為對照例2一個步進時間內吸附塔進出物料閥門設置的示意圖。
    圖6為本發明實例4一個步進時間內吸附塔進出物料閥門設置的示意圖。
    权利要求:
    Claims (16)
    [1] 一種控制閥數量減少的模擬移動床吸附分離方法，包括將含有同分異構物的原料用模擬移動床進行吸附分離，所述的模擬移動床含有m個吸附床層，每個吸附床層間設有格柵，每個格柵上設有該床層的物料進出管線，進出模擬移動床的物料至少包括吸附原料、脫附劑、抽出液、抽餘液和從不同床層注入的沖洗液，其中抽出液中富集目標產品，所述的沖洗液至少有兩股，選自吸附原料、脫附劑、抽出液和抽餘液中的任意一種，總共有n股物料進出模擬移動床，其中組成和流向相同的物料有s種，用p套開關閥門控制n股物料進出吸附劑床層，其中至少有一組兩股組成和流向相同的物料共用一套開關閥門控制，s=p<n，模擬移動床操作過程中控制物料進出使用的開關閥總數量為p×m。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中n為6~8的整數，p為5~7的整數，m為12~30的整數，每個吸附床層由p個開關閥控制的p根管線通入n股進出物料。
    [3] 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中將抽出液作為沖洗液，分別注入原料注入位置上游1~2個床層和抽出液採出位置下游2~4個床層，兩股沖洗液由同一套開關閥控制的管線進入吸附劑床層，在抽出液採出位置下游2~4個床層注入的沖洗液為第二沖洗液，在原料注入位置上游1~2個床層注入的沖洗液為第三沖洗液。
    [4] 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中設置第一沖洗液，其成分為脫附劑，注入位置為抽出液採出點上游1~2床層，將第一股沖洗液和脫附劑由同一套開關閥控制的管線通入吸附劑床層。
    [5] 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中設置第一沖洗液，其成分為脫附劑，注入位置為抽出液採出點上游1~2床層，設置第四沖洗液，其成分為原料，注入位置為抽餘液採出點上游1~2床層，將第一股沖洗液和脫附劑由同一套開關閥控制的管線通入吸附劑床層，將原料和第四股沖洗液由同一套開關閥控制的管線通入吸附劑床層。
    [6] 如申請專利範圍第3~5項所述的任意一種方法，其中第二沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的0.5~1.5倍，第三沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的1.0~2.5倍。
    [7] 如申請專利範圍第4或5項所述的方法，其中第一沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的0.7~1.5倍。
    [8] 如申請專利範圍第5項所述的方法，其中第四沖洗液的體積用量為從控制閥至吸附劑床層所經管線總體積的0.6~1.0倍。
    [9] 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中合併到一起組成相同的物料經同一根總管線進入不同吸附劑床層的同一套開關閥注入不同的吸附劑床層。
    [10] 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中該沖洗液的體積用量由一個步進時間內注入沖洗床層的該沖洗液控制開關閥的開通時間或流量計控制。
    [11] 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述的吸附分離過程為液相吸附分離過程。
    [12] 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中該吸附分離的同分異構物為二甲苯和乙苯，吸附分離的目的產品為對二甲苯或間二甲苯。
    [13] 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中該吸附分離所用的脫附劑為對二乙苯或甲苯。
    [14] 一種如申請專利範圍第1項所述方法的應用設備，包括含有m個吸附床層的模擬移動床，每個吸附床層間設有格柵，每個格柵上設有該床層的物料進出管線，物料進出管線與p根進出料管線相連，所述p根進出料管線彼此並聯，每根管線上設置一個開關閥，在吸附分離操作中，有n股物料進出模擬移動床，其中組成和流向相同的物料有s種，s=p<n。
    [15] 如申請專利範圍第14項所述的設備，其中n為6~8的整數，p為5~7的整數，m為12~30的整數。
    [16] 如申請專利範圍第14項所述的設備，其中每個吸附床層有兩股物料經過的管線上設置流量控制閥。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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