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    本發明提供一種接觸電阻特性穩定且實用性優異的燃料電池隔板用不鏽鋼。本發明的不鏽鋼為含有16質量%以上的Cr的不鏽鋼。而且，在藉由掃描型電子顯微鏡以0.1 μm以下的空間解析度對不鏽鋼的表面進行表面形狀測定的情況下，表面模數為1.02以上。作為成分組成，較佳為更含有C：0.03%以下、Si：1.0%以下、Mn：1.0%以下、S：0.01%以下、P：0.05%以下、Al：0.20%以下、N：0.03%以下、Cr：16%~40%，且含有Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下的一種以上，剩餘部分包含Fe及不可避免的雜質。
    公开号:TW201306371A
    申请号:TW101127093
    申请日:2012-07-27
    公开日:2013-02-01
    发明作者:Noriko Makiishi；Hisato Noro；Shin Ishikawa；Shinsuke Ide；Tomohiro Ishii；Masayasu Nagoshi
    申请人:Jfe Steel Corp；
    IPC主号:C22C38-00
    专利说明:
    燃料電池隔板用不鏽鋼
    本發明是有關於一種耐腐蝕性(corrosion resistance)優異、並且接觸電阻(contact resistance)特性優異的燃料電池隔板用不鏽鋼(stainless steel separator for fuel cells)。
    近年來，自保護地球環境(environmental conservation)的觀點考慮，正推進發電效率(electric power generation efficiency)優異、且不排出二氧化碳(not emitting carbon dioxide)的燃料電池的開發。該燃料電池使氫與氧反應(reaction of hydrogen with oxygen)而產生電，其基本構造具有如夾層般的構造(a sandwich structure)，且包含電解質膜(an electrolyte membrane)亦即離子交換膜(ion-exchange membrane)、2個電極(燃料極(a fuel electrode)與空氣極(an air electrode))、氫及氧(空氣)的擴散層、及2個隔板(separators)。而且，根據所使用的電解質的種類，而開發了磷酸型燃料電池(phosphoric acid fuel cell)、熔融碳酸鹽型燃料電池(molten sodium carbonate fuel cell)、固體氧化物型燃料電池(solid oxide fuel cell)、鹼型燃料電池(alkaline fuel cell)及固體高分子型燃料電池(solid polymer fuel cell)等。
    上述燃料電池中，固體高分子型燃料電池與熔融碳酸鹽型燃料電池及磷酸型燃料電池等相比，具有(1)運轉溫度非常低，為80℃左右，(2)可進行電池本體的輕量化、小形化，(3)上升時間短(暫態時間(transient time)短)，燃料效率(fuel efficiency)、輸出密度(output density)高等的特徵。因此，固體高分子型燃料電池是應用作電動車(electric vehicles)的搭載用電源或家庭用、攜帶用的小型分散型電源(compact distributed power sources for home use)的、目前最受矚目的燃料電池之一。
    固體高分子型燃料電池基於經由高分子膜而自氫與氧提取電的原理，如圖1所示，其構造為：藉由碳纖維布等的氣體擴散層2、3及隔板4、5而夾入膜-電極接合體(MEA：Membrane-Electrode Assembly，厚度數十μm~數百μm)1，該膜-電極接合體1是在高分子膜與該膜的表背面承載的白金系觸媒(carrying a platinum catalyst)的碳黑等的電極材料一體化所得，將上述膜-電極接合體1作為單一的構成要素(unit cell)，從而使隔板4與隔板5之間產生電動勢。此時，氣體擴散層大多情況下與MEA一體化。將該單個電池以數十至數百個串聯連接從而構成燃料電池堆(form a fuel cell stack)並加以使用。
    就隔板而言，除作為隔開單個電池間的隔壁(partition)的作用之外，還尋求如下的功能：(1)運送所產生的電子的導電體(conductors carrying electrons generated)，(2)氧(空氣)或氫的流路(channels for oxygen(air)and hydrogen)(分別為圖1中的空氣流路6、氫流路7)及(3)所生成的水或排出氣體的排出路徑(channels for water and exhaust gas)(分別為圖1中的空氣流路6、氫流路7)。
    如此，為了將固體高分子型燃料電池供於實際運用，必須使用耐久性或導電性優異的隔板，就目前為止得以實用化的固體高分子型燃料電池而言，提供使用石墨等的碳素材(carbonaceous materials)的材料來作為隔板。而且，對鈦合金等各種素材進行了研究。然而，該碳製隔板中，具有如下缺點：因衝擊而容易破損，難以緊密化，且用以形成流路的加工成本高。尤其成本的問題成為燃料電池普及的最大障礙。因此，進行使用金屬素材尤其不鏽鋼來代替碳素材的嘗試。
    專利文獻1中，揭示了一種將容易形成鈍化膜(a passivation film)的金屬用作隔板的技術。然而，鈍化膜的形成會導致接觸電阻上升，從而導致發電效率降低。因此，指出了該些金屬素材與碳素材相比，接觸電阻大，且耐腐蝕性變差等的應改善的問題。
    為了解決上述問題，專利文獻2中揭示了如下技術：藉由對SUS304等的金屬隔板的表面實施鍍金(a metallic separator plated with gold)，降低接觸電阻，並確保高輸出。然而，薄的鍍金中難以防止產生針孔(pin hole)，相反，厚的鍍金則會耗費成本。
    專利文獻3中，揭示了如下的方法：在肥粒鐵(ferrite)系不鏽鋼基材中分散碳粉末(carbon powders)，從而獲得改善了導電性的隔板。然而，在使用了碳粉末的情況下，隔板的表面處理中亦耗費相應的成本。而且，指出了如下問題：實施了表面處理的隔板在組裝時產生劃痕等的情況下，耐腐蝕性(corrosion resistance)顯著降低。
    若在此種狀況下，本發明者等人提出專利文獻4作為如下技術：直接使用不鏽鋼素材其自身，藉由控制表面的形狀而可同時實現接觸電阻與耐腐蝕性。專利文獻4中，是一種特徵為表面粗糙度曲線的局部頂部的平均間隔為0.3 μm以下的不鏽鋼板，藉此可將接觸電阻設為20 mΩ．cm2以下。藉由該技術，可藉由不鏽鋼素材而提供燃料電池隔板素材，但燃料電池設計中較理想的是進一步改善接觸電阻特性，必須穩定地表現出接觸電阻10 mΩ．cm2以下。 先前技術文獻 專利文獻
    專利文獻1：日本專利特開平8-180883號公報
    專利文獻2：日本專利特開平10-228914號公報
    專利文獻3：日本專利特開2000-277133號公報
    專利文獻4：日本專利特開2005-302713號公報
    本發明鑒於上述情況而完成，其目的在於提供一種接觸電阻特性及實用性優異的燃料電池隔板用不鏽鋼。
    本發明者等人為了使燃料電池隔板用不鏽鋼中的接觸電阻特性提高而進行了積極研究。結果發現，藉由微細的表面形狀的控制，接觸電阻特性提高。而且發現，自確保作為不鏽鋼的實用上的耐腐蝕性及機械特性的觀點及成本方面考慮，較佳為進行成分組成的控制。
    本發明基於上述發現而完成，特徵為如下所示。
    [1]一種燃料電池隔板用不鏽鋼，含有16質量%(mass%)以上的Cr，其中在藉由掃描型電子顯微鏡(Scanning electron microscope)以0.1 μm以下的空間解析度(spatial resolution)對該不鏽鋼的表面進行表面形狀測定的情況下，表面模數(surface modulus)為1.02以上。其中，所謂表面模數是具有凹凸的表面的面積相對於完全平滑的表面的面積的比。
    [2]上述[1]的燃料電池隔板用不鏽鋼中，上述表面模數為1.04以上。
    [3]上述[1]或[2]的燃料電池隔板用不鏽鋼中，上述不鏽鋼以質量%計，更含有C：0.03%以下、Si：1.0%以下、Mn：1.0%以下、S：0.01%以下、P：0.05%以下、Al：0.20%以下、N：0.03%以下、Cr：16%~40%，且含有Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下的一種以上，剩餘部分包含Fe及不可避免的雜質。
    [4]上述[1]~[3]中的任一燃料電池隔板用不鏽鋼中，上述不鏽鋼以質量%計，更含有合計1.0%以下的Nb、Ti、Zr的一種以上。


    根據本發明，可獲得接觸電阻特性穩定且實用性優異的燃料電池隔板用不鏽鋼。
    可代替先前的高價的碳或鍍金，藉由使用本發明的不鏽鋼作為隔板，而可提供廉價的燃料電池，從而可促進燃料電池的普及。
    以下，對本發明進行具體說明。
    首先，對本發明中作為對象的不鏽鋼進行說明。
    本發明中，關於用作素材的不鏽鋼，只要具有燃料電池的動作環境下為必要的耐腐蝕性，則對鋼種等不作特別的限制。其中，為了確保基本的耐腐蝕性，必須含有16質量%以上的Cr。若Cr含量小於16質量%，則作為隔板經不起長時間的使用。較佳為18質量%以上。另一方面，若Cr含量超過40質量%，則存在因σ相的析出而韌性降低的情況，故Cr含量較佳為40質量%以下。
    以下表示尤佳的成分組成。另外，關於成分的「%」表述，只要不作限制，則表示質量%的含義。
    C：0.03%以下
    C與不鏽鋼中的Cr發生反應，且在粒界中作為Cr碳化物而析出(precipitate chromium carbonitride in the grain boundary)，因而會導致耐腐蝕性降低。因此，C的含量越少則越佳，只要C為0.03%以下，則不會使耐腐蝕性顯著降低。進而較佳為0.015%以下。
    Si：1.0%以下
    Si是對於脫酸有效的元素，在不鏽鋼的熔製階段被添加。然而，若過量地含有則不鏽鋼會硬質化(causes hardening of the stainless steel sheet)，從而延展性降低(decrease ductility)，因而在添加Si的情況下，較佳為1.0%以下。進而較佳為0.01%以上、0.6%以下。
    Mn：1.0%以下
    Mn是如下的元素：與不可避免地混入的S相結合，具有減少固溶在不鏽鋼的S的效果，對於抑制S的粒界偏析(suppresses segregation of sulfur at the grain boundary)，防止熱軋時的裂紋(prevents cracking of the steel sheet during hot rolling)有效。然而，即便添加超過1.0%，添加的效果幾乎不增加。反而會因過量地添加而導致成本上升。因此，在含有Mn的情況下較佳為1.0%以下。
    S：0.01%以下
    S是藉由與Mn結合而形成MnS從而使耐腐蝕性降低的元素，越低則越佳。只要為0.01%以下則不會使耐腐蝕性顯著降低。因此，在含有S的情況下，較佳為0.01%以下。
    P：0.05%以下
    P會導致延展性降低，因而越低則越理想，但只要為0.05%以下則不會使延展性顯著降低。因此，在含有P的情況下，較佳為0.05%以下。
    Al：0.20%以下，Al是被用作脫酸元素的元素。另一方面，若過量地含有則會導致延展性降低。因此，在含有Al的情況下，較佳為0.20%以下。
    N：0.03%以下
    N是對於抑制不鏽鋼的間隙腐蝕等的局部腐蝕而言有效的元素。然而，若添加超過0.03%，則在不鏽鋼的熔製階段因添加N，而需要長時間，因此會導致生產性降低，並且，鋼的成形性降低。因此，在添加N的情況下，較佳為0.03%以下。
    Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下中的一種以上
    Ni：20%以下
    Ni是使奧氏體相穩定化的元素，在製造奧氏體系不鏽鋼的情況下添加。此時，若Ni含量超過20%，則會因過量地消耗Ni而導致成本上升。因此，Ni含量較佳為20%以下。
    Cu：0.6%以下
    Cu是對於改善不鏽鋼的耐腐蝕性而言有效的元素。然而，若添加超過0.6%，則熱加工性劣化，不僅會導致生產性降低，且會因過量地添加Cu而導致成本上升。因此，在添加Cu的情況下，較佳為0.6%以下。
    Mo：2.5%以下
    Mo是對於抑制不鏽鋼的間隙腐蝕(crevice corrosion)而言有效的元素。然而，若添加超過2.5%，則不鏽鋼會顯著脆化從而生產性降低，並且，因過量地消耗Mo而導致成本上升。因此，在添加Mo的情況下，較佳為2.5%以下。
    使Nb、Ti、Zr的一種以上合計為1.0%以下
    本發明中，除上述元素之外，為了提高耐粒界腐蝕性，可添加Nb、Ti、Zr的一種以上。然而，若合計超過1.0%則會導致延展性降低。而且，為了避免因元素添加而導致的成本上升，在進行添加的情況下，較佳為Ti、Nb、Zr合計為1.0%以下。
    剩餘部分為Fe及不可避免的雜質。
    其次，對本發明的隔板用不鏽鋼所應具備的特性進行說明。
    本發明的不鏽鋼在藉由掃描型電子顯微鏡以0.1 μm以下的空間解析度對表面進行表面形狀測定的情況下，表面模數為1.02以上。較佳為1.04以上。
    圖2是表示對鋼板A及鋼板B，藉由掃描型電子顯微鏡以1萬倍以上的高倍率觀察1 μm以下的微細表面形狀的結果的掃描型電子顯微鏡像。鋼A為肥粒鐵系素材的例，鋼B為奧氏體系素材的例。鋼A、鋼B均進行熱軋，其次，以800℃~1100℃的溫度實施退火後，重複進行冷軋與退火而形成不鏽鋼。而且，圖2中，處理前是指保持退火的狀態，處理後是指在退火後，在55℃、3%硫酸溶液中進行電解處理後，在沸酸溶液中實施浸漬處理。
    根據圖2可知，鋼A、鋼B均比起處理前，處理後的表面的微細凹凸非常細且增多。
    而且，在對鋼A、鋼B的處理前及處理後的表面的接觸電阻進行測定後，處理前鋼A、鋼B均為100 mΩ．cm2以上，兩者處理後均為10 mΩ．cm2以下。另外，上述接觸電阻是使用Toray(股)製造的複寫紙CP120，使上述複寫紙CP120與鋼A、鋼B接觸，附加20 kGf/cm2的負載時的電阻值。
    然後，為了將上述圖2所示的微細凹凸定量化，而使用包括電場放出型電子槍(field-emission electron gun)的3維掃描電子顯微鏡(SEM)來求出表面模數。表面模數為具有凹凸的表面的面積相對於完全平滑的表面的面積的比，且根據以下而求出。SEM資料的取得是對在表面蒸鍍著薄的Au的表面以加速電壓5 kV來進行。自藉由3維SEM而獲得的圖像中使用3維參數中的展開面積比(Developed Interfacial Area Ratio)(以下亦有時稱作Sdr)，並藉由表面模數=(1+Sdr/100)而求出表面模數。另外，表面模數是以不受到粒界的影響的方式將不包含晶界的區域在2萬倍的視野中測定3視野以上，並根據其平均值而求出。
    以上的結果為，鋼A、鋼B的處理前及處理後的表面模數為1.01~1.05。而且，如圖3所示可知，具有表面模數越大則接觸電阻越小的傾向。認為以下成為此種傾向的理由。圖4是表示作為碳素材的複寫紙及碳纖維布的表面SEM像。與不鏽鋼板的接觸是分散著的直徑約為10微米的碳纖維。為了確保接觸部的導電性，必須對接觸點施加壓力。微細凹凸多且表面模數大者可形成多個容易產生接觸部的壓力上升的接觸點，因而推測為接觸電阻進一步降低者。考慮是否因產生增加接觸面積的效果而導致。根據圖3可知，藉由將表面模數設為1.02以上而接觸電阻為10 mΩ．cm2以下。而且，表面模數為1.04以上則可獲得接觸電阻進一步降低的結果。
    根據以上，本發明中，在藉由掃描型電子顯微鏡以0.1 μm以下的空間解析度對不鏽鋼的表面進行表面形狀測定的情況下，表面模數為1.02以上，較佳為1.04以上。另外，表面模數藉由對如下的處理條件進行控制而可設為本發明範圍內，該處理條件為在退火後的酸性溶液中進行電解處理後浸漬於酸性溶液時使處理時間或處理液的溫度改變等。因溫度設定得高，時間越長則表面模數越大，故有利。
    而且，表面模數的測定未作特別限定，例如，可使用具備電場放出型電子槍的3維SEM來求出表面模數。例如，亦可使用原子間力顯微鏡(atomic force microscope)等。另外，接觸式的粗度計中觸針的前端徑為微米級，因而無法進行此種凹凸評估。而且，亦考慮利用剖面穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope，TEM)來進行評估。然而，為了對多個視野進行評估而獲得代表性，認為3維SEM最適合。
    關於接觸電阻特性穩定且實用性優異的燃料電池隔板用不鏽鋼的製造方法，未作特別限制，依據先前公知的方法即可，但若說明較佳的製造條件則為如下所述。
    在將調整為較佳成分組成的鋼片(slab)加熱至1100℃以上的溫度後，進行熱軋，然後以800℃~1100℃的溫度實施退火(anneal)後，重複冷軋與退火而形成不鏽鋼。所獲得的不鏽鋼板的板厚較佳設為0.02 mm~0.8 mm左右。其次，最終退火後，較佳為實施電解處理(electrolytic treatment)、酸處理(acidizing)。作為電解條件的一例，採用在3%的H2SO4的硫酸浴中以2 A/dm2、55℃進行30 sec的方法。而且，作為酸處理的一例，可採用在HCl：H2O=1：3(體積比)的混合液中以50℃浸漬30 sec的方法。 實例1
    將表1所示的化學組成的鋼在真空熔解爐中熔製，將所獲得的鋼塊加熱至1200℃後，藉由熱軋而形成板厚5 mm的熱軋板。所獲得的熱軋板以900℃退火後，藉由酸洗進行除鏽，其次，重複冷軋與退火酸洗，而製造板厚0.2 mm的不鏽鋼板。
    繼而，實施退火，在表2所示的條件下進行前處理(電解處理或酸洗)、浸漬在酸洗溶液的酸處理。另外，電解處理是在表2所示的浴中，以溶液溫度55℃且電流密度2 A/dm2、處理時間30秒來進行，酸洗是在表2所示的溶液中，以溶液溫度55℃、處理時間30秒來進行。而且，酸處理是在表2所示的溶液中及浴溫度下進行120秒。
    對藉由以上而獲得的不鏽鋼測定接觸電阻，並且，進行3D-SEM的形狀測定而對表面模數進行評估。
    接觸電阻是使用東麗(Toray)(股)製的複寫紙CP120，使上述複寫紙CP120與鋼A、鋼B接觸，對附加20 kGf/cm2的負載時的電阻值進行測定而得。
    3D-SEM的測定是使用Elionix製造的ERA-8800FE以加速電壓5 kV來進行。Elionix製造的ERA-8800FE是如下裝置，即，包括朝向試樣方向的4個二次電子檢測器，可根據二次電子的和信號或差信號來表示加強了組成的不同的像或反映了特定方向的凹凸的像。
    根據所獲得的SEM像，使用附屬的圖像處理軟體(三維表面形狀解析軟體[SUMMIT」)，並藉由表面模數=(1+Sdr/100)來算出表面模數。測定是藉由在6 μm×4.5 μm的區域以0.01 μm間隔設定畫素而實施，且在圖像處理時進行1/2λ的2次的Gaussian高通濾波處理而計算。而且，關於各試樣至少觀察5視野以上，並取其平均值。進而，跨越粒界的圖像中，其階差的影響大，因而使用粒內的資料而算出。
    將根據以上所獲得的結果表示於表3。

    根據表3可知，表面模數為1.02以上的本發明例中，接觸電阻為10 mΩ．cm2以下。進而，表面模數為1.04以上，則接觸電阻顯示為8 mΩ．cm2以下者多，從而接觸電阻特性更優異。 實例2
    實例1中所使用的板厚0.2 mm的不鏽鋼板中，使用表1的鋼編號2及鋼編號3。作為前處理，在3%的硫酸溶液中實施電解處理。設為溶液溫度為55℃，電流密度為2 A/dm2，處理時間為30秒。作為酸處理的酸浸漬，鋼2是在5%的氟酸與1%的硝酸的混合溶液中進行，鋼3是在5%的氟酸溶液中進行。酸溶液的溫度均為55℃，將浸漬時間設為40秒~120秒。為了進行比較，亦製作未進行酸浸漬的試樣。對所獲得的試樣的表面，進行接觸電阻的測定及3D-SEM的形狀測定，並進行表面積的評估。該些測定及資料解析法與實例1相同。
    將所獲得的結果表示於表4。
    在實例中所採用的條件下，藉由將酸浸漬時間設為60秒以上，而獲得1.02以上的表面模數，且接觸電阻為10 mΩ．cm2以下。鋼2中，在該浸漬條件下表面模數為1.04以上且顯示出8 mΩ．cm2以下的接觸電阻，鋼3中，在120秒的浸漬中，表面模數為1.04以上，達成接觸電阻8 mΩ．cm2以下。
    如以上所示，在使用掃描型電子顯微鏡以0.1 μm以下的空間解析度來測定表面形狀的情況下，其表面模數為1.02以上且較佳為1.04以上，藉此可實現接觸電阻特性優異的燃料電池隔板用不鏽鋼。
    1‧‧‧膜-電極接合體
    2‧‧‧氣體擴散層
    3‧‧‧氣體擴散層
    4‧‧‧隔板
    5‧‧‧隔板
    6‧‧‧空氣流路
    7‧‧‧氫流路
    圖1是表示燃料電池的基本構造的模式圖。
    圖2是表示本發明的試樣表面的微細凹凸的SEM(scanning electron microscope)像。
    圖3是表示本發明的試樣表面的藉由3D(three-dimensional)-SEM測定的表面模數與接觸電阻的關係的圖。
    圖4是表示碳素材的表面形狀的SEM像。
    权利要求:
    Claims (6)
    [1] 一種燃料電池隔板用不鏽鋼，含有16質量%以上的Cr，其特徵在於：在藉由掃描型電子顯微鏡以0.1 μm以下的空間解析度對上述不鏽鋼的表面進行表面形狀測定的情況下，表面模數為1.02以上。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述之燃料電池隔板用不鏽鋼，其中上述表面模數為1.04以上。
    [3] 如申請專利範圍第1項或第2項所述之燃料電池隔板用不鏽鋼，其中上述不鏽鋼以質量%計，更含有C：0.03%以下、Si：1.0%以下、Mn：1.0%以下、S：0.01%以下、P：0.05%以下、Al：0.20%以下、N：0.03%以下、Cr：16%~40%，且含有Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下的一種以上，剩餘部分包含Fe及不可避免的雜質。
    [4] 如申請專利範圍第1項所述之燃料電池隔板用不鏽鋼，其中上述不鏽鋼以質量%計，更含有合計1.0%以下的Nb、Ti、Zr的一種以上。
    [5] 如申請專利範圍第2項所述之燃料電池隔板用不鏽鋼，其中上述不鏽鋼以質量%計，更含有合計1.0%以下的Nb、Ti、Zr的一種以上。
    [6] 如申請專利範圍第3項所述之燃料電池隔板用不鏽鋼，其中上述不鏽鋼以質量%計，更含有合計1.0%以下的Nb、Ti、Zr的一種以上。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011166579||2011-07-29||
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