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    • 专利摘要:
    Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse an in einer Kapillare (11) enthaltenen Materialproben, wobei diese Röntgenstrahlen ausgesetzt ist, in Kombination, umfassend: DOLLAR A - Mittel (1) zur Positionierung der Kapillaren in dem Weg der eintreffenden Röntgenstrahlen, DOLLAR A - Mittel (22; 25) zur Zirkulation eines Fluids in dieser Kapillare, DOLLAR A - Mittel (40) zur Erwärmung des in der Kapillare enthaltenen Materials, welches den Röntgenstrahlen ausgesetzt ist, und DOLLAR A - Mittel (1), um die Kapillare um ihre Längsachse in Schwingung zu versetzen.
    公开号:DE102004029721A1
    申请号:DE200410029721
    申请日:2004-06-21
    公开日:2005-01-13
    发明作者:Jean-François Berar；Gérard Conan；Jean-Louis Hodeau；Hervé Palancher；Christophe Pichon；Sylvain Prevot
    申请人:IFP Energies Nouvelles IFPEN；
    IPC主号:G01N23-20
    专利说明:
    [0001] Dievorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die eine Probenträger-Zelleumfasst, die für Untersuchungender Beugung oder Diffraktion der Röntgenstrahlen durch Puder bzw.Pulver und deren Umgebung ausgelegt ist. Die Vorrichtung ist eine kompakteAnordnung aus Elementen, welche die Charakterisierung in situ ermöglicht,d.h. hinsichtlich Temperatur, Druck und unter einem kontrolliertenAtmosphärenstrom(Luft, neutrale Gase, Kohlenwasserstoffe als Reinkörper oderim Gemisch), von Materialien in Pulverform, die im Inneren einerKapillarröhreangeordnet werden.
    [0002] Dievorliegende Erfindung umfasst auch mechanische Elemente, welchedie Montage und Einstellung der Probenträgerzelle auf dem verwendeten Röntgenstrahldiftraktometerermöglichen.
    [0003] Insbesondereermöglichtes die Erfindung: – Proben auf Temperaturen zwischen20 und 250°C über diegesamte Analysedauer der Diffraktion durch Röntgenstrahlen (und einer evtl. Vorbehandlung)zu bringen; – dieSteuerung der Heiztemperatur der gefüllten Kapillare; – dieOszillation der gefülltenKapillare um ihre Längsachsewährendder Analyse, um die Repräsentativität des gebeugtenSignals zu verbessern; – diekontinuierliche Speisung der Kapillare mit Gas unter Druck (zwischen0 und 5 bar); – eineStrömungvom Kolbentyp des Gases unter Druck im Inneren der gefüllten Kapillare; – dieVerwendung von Gasen verschiedenartigster Natur (Luft, neutraleGase, Kohlenwasserstoffe als Reinkörper oder im Gemisch); – dieFührungder einfallenden und gebeugten Bündelder Röntgenstrahlenwährendder gesamten Dauer der Analyse (die gemäß einer Übertragungsgeometrie der Röntgenstrahlenrealisiert wird); – dasAusrichten der Längsachseder gefüllten Kapillaremit der goniometrischen Achse des verwendeten Diffraktometers sowieeine Oszillation der Probe um ihre Längsachse; – dasAufzeichnen eines Diagramms der Beugung der Röntgenstrahlung durch die Pulver über einen Winkelbereichzwischen –5und 110° 2-Theta;und – dieVerwendung eines breiten Spektralbereichs für das Bündel einfallender Röntgenstrahlen.
    [0004] Geeignetist die Vorrichtung insbesondere für Studien der verwendeten Materialienals Katalysatorträgerund Adsorbentien, insbesondere in der Erdölindustrie. Alternativ istsie geeignet fürsämtlicheMaterialien von Dichte und vergleichbaren Absorptionseigenschaftender Röntgenstrahlen.
    [0005] Esexistieren zahlreiche Vorrichtungen, welche die strukturelle Charakterisierungder Materialien als Pulver durch Diffraktion der Röntgenstrahlenunter Nicht-Umgebungsbedingungenermöglichen.
    [0006] Bekanntist eine Anton Paar XRK600 genannte Zelle, bei der es sich um einehandelsübliche Zellehandelt, die fürdie Realisierung von Strukturanalysen in situ durch Röntgenstrahldiffraktionan pulverförmigenMaterialien bestimmt ist. Diese Vorrichtung, zusammengesetzt auseinem Probenträgerund einem dichten kreisförmigenOfen, ermöglichtes, Analysen bei Temperaturen zwischen der Umgebungstemperatur und600°C, beiDrückenunterhalb 10 bar unter Gasstrom, gegebenenfalls in Anwesenheit verschiedenerKohlenwasserstoffe, zu realisieren.
    [0007] Beidieser Vorrichtung wird die pulverförmige Probe in Form einer Pastillefester Abmessungen (etwa 10 mm Durchmesser auf 2 mm Höhe) konditioniert.Währendder Analyse (und einer evtl. Vorbehandlung in situ) kann sie voneinem Gasstrom durchsetzt werden.
    [0008] Während derVerwendung der Anton Paar XRK600 Zelle wird die Diffraktionsanalyseder Röntgenstrahlenentsprechend einer Geometrie mit Reflexion der Röntgenstrahlen realisiert: gutangepasst an geringe Energien (in etwa zwischen 4 und 15 keV) oderdie Röntgenstrahlenstark absorbierende Materialien. Diese Geometrie erweist sich alswenig leistungsstark im Falle von Untersuchungen bei hoher Energie(oberhalb vom 15 KeV), der Materialien, wie sie am häufigstenin der Industrie des Raffinierens und der Petrochemie eingesetztwerden (tatsächlich lässt dasgeringe Absorptionsvermögendieser Materialien gegenüberden Röntgenstrahlenauf dem erhaltenen Diffraktogramm charakteristische Spektralliniender den Probenträgerbildenden Materialien erscheinen).
    [0009] Im Übrigen weistdie Vorrichtung des Standes der Technik die folgenden Nachteileauf: – dieAbmessung der Vorrichtung ist erheblich, was ihre Verwendung begrenzt,wenn die Umgebung des Diffraktometers wenig Platz bietet; – dasVorhandensein von kalten Teilchen im Inneren des Ofens kann Phänomene derKondensation oder des unerwünschtenEinfangs hervorrufen; – dieVerwendung von verunreinigenden oder korrosiven Produkten kann eineVeränderungdes währendder Analyse aufgezeichneten Signals und in Extremfällen eineEinschränkungin der Verwendung oder eine Beschädigung der Zelle hervorrufen.Dieser Punkt ist besonders beeinträchtigend, was die Kosten derVorrichtung angeht.
    [0010] Esexistieren andere Zellen, die die Analyse pulverförmiger Materialiendurch Röntgenstrahldiftraktionunter Nicht-Umgebungsbedingungen ermöglichen. Gewisse unter diesenjedoch integrieren nicht Mittel, welche die Zirkulation von Gasen(seien sie kohlenwasserstoffhaltig oder nicht) ermöglichenoder lassen das Einführeneines Heizelements nicht zu oder sind besonders voluminös oder platzraubend undsind nicht fürdas Arbeiten in einem Mode, bei Verwendung von Röntgenstrahlen, geeignet oderermöglichennicht, dass die Probe in Oszillation versetzt wird.
    [0011] Somitbetrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Analysean Materialproben, die in einer Röntgenstrahlen ausgesetztenKapillare enthalten sind, in Kombination umfassend: – Mittelzur Positionierung der Kapillare im Weg der einfallenden Röntgenstrahlen, – Mittelzur Zirkulation eines Fluids in dieser Kapillare, – Mittelzur Erwärmungdieses in der Kapillare enthaltenen Materials, wobei dieses Röntgenstrahlenausgesetzt ist, und – Mittel,um die Kapillare in Oszillation um ihre Längsachse zu versetzen.
    [0012] DieOszillationsmittel könnenein Motoruntersetzergetriebe und Endlagengeber aufweisen, die so ausgelegtsind, dass sie die Amplitude der Oszillationen der Kapillare regelnoder einstellen.
    [0013] DieHeizmittel könnenumfassen: einen metallischen Zylinder, der Öffnungen bestimmter Abmessungenfür denDurchgang der einfallenden Röntgenstrahlenund den Durchgang der gebeugten Röntgenstrahlen umfasst; hierbeiist eine Hülseaus isolierendem Material um diesen Zylinder herum angeordnet undumfasst Öffnungenentsprechend diesen Öffnungendes metallischen Zylinders.
    [0014] DieZirkulationsmittel können „Vereinigungs"-Anschlüsse an denbeiden Enden der Kapillare umfassen, wobei diese Anschlüsse aufeinem Schlitten montiert sind, der an diesen Positionierungsmittelnfixiert ist, derart, dass das Absetzen der Kapillare vermittelsder Demontage der Anschlüsse undder Verschiebung des Schlittens vor sich geht.
    [0015] DieMittel zur Positionierung könnenMittel zur Axialverschiebung der Kapillare sowie einen goniometrischenKopf umfassen.
    [0016] DieMittel zur Zirkulation eines Fluids in dieser Kapillare können Leitungenumfassen, die mit diesen „Vereinigungs"-Anschlüssen verknüpft sind undeinen Druck aushalten können,der wenigstens gleich 5 bar ist; außerdem sind sie ausreichendflexibel, derart, dass sie die Oszillation der Kapillare aufnehmenkönnen.
    [0017] DerZylinder kann auf seiner Außenfläche einenisolierten Widerstand fürdas Aufheizen, um 250°Czu erreichen, und wenigstens ein Steuerthermoelement für die Temperaturumfassen.
    [0018] Auchbetrifft die Erfindung eine Anwendung der vorgenannten Vorrichtungauf die Charakterisierung hinsichtlich Druck und Temperatur vonKatalysatorträgernoder Adsorbentien, wie sie in der Erdölindustrie Verwendung finden.
    [0019] Einebeispielsweise Ausführungsformder Erfindung soll nun mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungennäher erläutert werden,ohne hierauf begrenzt zu sein. In den Zeichnungen zeigen:
    [0020] 1 einen Teilschnitt durcheine Realisierung der Vorrichtung;
    [0021] die 2A und 2B zeigen in der Perspektive das Heizelement,und
    [0022] die 3A, 3B und 3C zeigendie thermische Isolierung des Heizelements.
    [0023] Dievorliegende Erfindung betrifft eine Probenträgerzelle, welche die Realisierungvon Strukturanalysen durch Röntgenstrahldiffraktionunter Nicht-Umgebungsbedingungen erlaubt.
    [0024] Auchermöglichtdie Erfindung die Erfassung von Daten hinsichtlich Temperatur (zwischender Umgebungstemperatur und 250°C),hinsichtlich Druck (niedriger als 5 bar) unter einem kontinuierlichen Stromaus gegebenenfalls kohlenwasserstoffhaltigen Gasen als Reinkörper oderim Gemisch. Die Vorrichtung nach der Erfindung ermöglicht einepräzise Steuerungder Temperatur der Probe.
    [0025] Angepasstist die Erfindung auf die Realisierung der Analyse durch Röntgenstrahldiffraktiongemäß einer Übertragungs-bzw. Transmissionsgeometrie. Ausgelegt ist sie, um die Analyse derProbe in Form von Pulver in variabler Menge (gemäß der Verfügbarkeit der Probe, ihrer Kristallinität, der Abmessungder strukturellen Kohärenzbereiche,der Absorption gegenüberRöntgenstrahlen)zu ermöglichen.Auch ermöglichtsie die Konditionierung der Probe in einer Kapillarröhre ausGlas (gegebenenfalls Spezialglas: Quarz, Borsilikat, ...) variablerAbmessungen (Durchmesser zwischen etwa 1 und 2 mm und Länge größer odergleich etwa 4 cm). Sie umfasst eine Vorrichtung, um die Probe inOszillation bzw. Schwingung um ihre Längsachse zu versetzen und ermöglicht es,die Statistik der Beleuchtung der verschiedenen kristallographischenFlächendes Materials zu verbessern. Auch ermöglicht sie eine genaue Positionierungder Probe im Raum und angepasst an die Diffraktionstechnik der Röntgenstrahlen. Sieist ausgelegt, um die Aufzeichnung von Diffraktionsdaten von Röntgenstrahlen über einengroßen Winkelbereich(Winkel 2θ)zu ermöglichen.
    [0026] Zusammensetzt sich die Vorrichtung im Wesentlichen aus vier Hauptelementen: – einer „Träger mitgoniometrischem Kopf" genanntenAnordnung; – einemgoniometrischen Kopf; – einer „Probenträger"-Anordnung; und – einemHeizelement (Ofen) und ihre Fixierungsvorrichtung auf dem Träger desgoniometrischen Kopfes.
    [0027] DieErfindung realisiert eine gewisse Anzahl von Funktionen, die nachstehenddetailliert werden. Es ist zu erwähnen, dass sie sich durch einegroße Kompaktheit(Abmessung und Platzbedarf sind reduziert), eine erhebliche Modularität (jedesElement der Erfindung kann unabhängigvon den anderen eingesetzt werden) und eine erleichterte Wartungdurch Verwendung zahlreicher kommerzieller Bauteile (Anschluss,Vereinigung, Schraube, ...) auszeichnet.
    [0028] Gemäß 1 ist der Träger für den goniometrischenKopf eine mechanische Anordnung, deren Hauptfunktion darin zu sehenist, das Bindeglied zwischen einem goniometrischen Kopf 1 einerseits undeiner Drehscheibe fürdas Diffraktometer 2 andererseits herzustellen. Die beschriebeneAusführungsformder Erfindung zeigt einen Trägerfür einengoniometrischen Kopf, der auf der Lichtlinie BM02 von ESRF (Grenoble,Frankreich) verwendet werden kann. Die Fixierung auf der sich drehendenSchreibe des Diffraktometers 2 wird durch eine Glocke 3 sichergestellt.Die Anpassung der Vorrichtung an irgend ein anderes Diffraktometerals dem, auf dem die Linie BM02 vorhanden ist, kann durch Modifikationder Abmessungen und der Fixiermittel der Glocke 3 erfolgen.
    [0029] DieseAnordnung integriert auch eine angetriebene Vorrichtung, welchees ermöglicht,die Kapillare 11, welche die zu analysierende Probe enthält, in Schwingungzu versetzen. Der Motor 4 und sein Untersetzergetriebe 5 werdenin Position auf ihrer Drehachse durch zwei Kugellager 6,die zwischen dem Käfig 7 undeiner Verbindungswelle 8 lagern, gehalten. Die Übertragungder Schwingungen auf den goniometrischen Kopf 1 wird durcheine Schraube 9 und ein Zwischenstück 10 sichergestellt.Die hier beschriebene Vorrichtung ermöglicht es, die Kapillare 11,welche die Probe enthält, über einenweiten Winkelbereich von 110° (zwischen –55 und+55°) oszillierenzu lassen. Das Vorhandensein auf der Vorrichtung von einstellbarenEndlagengebern ermöglicht es,die Amplitude der Schwingungen einzustellen.
    [0030] DieTrägervorrichtungfür dengoniometrischen Kopf ist auch mit einem System, das eine Translationvon einer Amplitude in der Größenordnungvon 1 cm der Probe gemäß ihrerLängsachse zulässt, ausgestattet.Diese Funktion wird durch eine Mutter 12, die sich im Innereneines verschiebbaren Trägers 13 dreht,sichergestellt. Drei Kompressionsfedern 14, drei Stopperstangen 15 undein Führungslager 16 komplementierendie Vorrichtung.
    [0031] DieTrägeranordnungfür dengoniometrischen Kopf wird geschützt(Staub, Wärme,...) durch eine Schutzhaube, beispielsweise aus Plexiglas.
    [0032] Derverwendete goniometrische Kopf 1 ist hier ein handelsüblichesProdukt der Firma Huber. Er ermöglichtes, die Position der in einem Kapillarrohr 11 enthaltenenProbe einzustellen, um diese im Röntgenstrahlbündel während derAnalyse zu halten und zu ermöglichen,dass sie um sich selbst schwingt.
    [0033] DieVerbindung der Probenträgeranordnung 20 mitdem goniometrischen Kopf 1 wird durch ein Zwischenstück 21 sichergestellt.
    [0034] Dieden Pulverträgerenthaltende Kapillare 11 wird zwischen zwei der Vereinigungdienenden T-Stücke 22 gehalten,die selbst durch zwei Sättel oderBügel 23 gehaltensind. Die Steifigkeit der Anordnung wird durch eine Platte 24 sichergestellt.Da die Bügelauf der Platte durch Schwalbenschwanznuten gehalten werden, ermöglicht esdie Vorrichtung auch leicht (durch Translation eines Bügels aufder Platte 24), das Kapillarrohr der Probenträgeranordnungeinzuführenund zu entfernen.
    [0035] DieT-Stückvereinigungen 22 sowiedie Rohre 25 ermöglichendie Zu- und Abfuhr der während derVersuchsaufzeichnungen verwendeten Gase (oder eine evtl. Vorbehandlung).Die Rohre 25 verfügen über einenInnendurchmesser von 1/16'' (1,5875 mm). DerStopfen 26 sorgt fürdie Dichtheit des Gaskreises. Die Dichtheit zwischen zwei Bügeln unddem den Probenträgerenthaltenden Kapillarrohr wird durch zwei Einrichtungen aus Graphit(in 1 nicht dargestellt)sichergestellt.
    [0036] DieGesamtheit aus Leitung und Anschlüssen, wo ein Gas dazu gebrachtwird, zu zirkulieren, kann beständiggegen einen Druck kleiner oder gleich 5 bar sein.
    [0037] DasHeizelement der Vorrichtung nach der Erfindung ist ein miniaturisierterOfen 40. Gemäß den 2A und 2B setzt er sich aus einem zylindrischen Elementaus Nickel 41, das von einem Isoliergefäß 28 (3) aus Polybenzimidazol (PBI) umschlossen ist,zusammen. Die Zufuhr von Wärmewird durch ein verkapseltes Heizelement 42 aus Inconel600 von 0,5 mm Durchmesser, das auf die Außenfläche des Zylinders 41 gewickeltist, sichergestellt. Ein nicht dargestelltes Thermoelement, dasauf der Außenfläche desZylinders positioniert ist, ermöglichtdie Messung und Steuerung der Temperatur.
    [0038] Vordem Zylinder 41 ist ein Ausschnitt 43 gemäß der Längsachsedes Ofens ausgespart, und zwar in Höhe der die Probe enthaltendenKapillare, was das Einführenund Herausziehen der Kapillare ermöglicht und hierbei Platz für das Heizelementbelässt.
    [0039] Hinterdem Heizelement 40 ermöglichtein Fenster 44 von etwa 10 mm Breite den Durchgang derdurch die in der Kapillare enthaltene Probe gebeugten Röntgenstrahlenin einem Winkelbereich von etwa 131° 2θ Amplitude (zwischen –11 und+ 120° 2θ). DiesesFenster entspricht einem anderen Fenster in der isolierenden Charge(3).
    [0040] Die 3A, 3B und 3D beschreibengenauer die thermische Isolierung der Schale 28, die dasHeizelement 40 der Kapillare 11 umgibt und hierbeidas Aussetzen gegen die Röntgenstrahlenund damit den Durchgang der gebeugten Strahlen zu den Detektorenoder Gebern ermöglicht.
    [0041] 3A zeigt eine Darstellungauf Seiten des Aussendens der Röntgenstrahlen,der thermisch isolierenden Schale 28, die aus zwei Halbschalen 29 und 30 gebildetist, die es ermöglichen,sie an ihren Ort um das Heizelement 40 zu bringen. EinFenster 31 in Form eines Langloches von etwa 10 mm Breite ermöglicht denDurchgang der auftreffenden Röntgenstrahlen.
    [0042] 3B zeigt im Schnitt dieSchale in Höhe derDurchlassfenster fürdie einfallenden Strahlen und die gebeugten Strahlen. Die beidenHalbschalen 29 und 30 werden durch ein Scharnier 33 gehalten undgelenkig gelagert. Dieser Schnitt zeigt klar die Abmessungen desFensters 33 zwischen –11und +120° umdie Kapillarachse. Das Bezugszeichen 34 bezeichnet dieZylinderinnenflächeder Schalen, diese Flächeentspricht dem heizenden metallischen Zylinder.
    [0043] 3C zeigt genauer die Rückseiteder isolierenden Schale und das Scharnier 33.
    [0044] DieFenster des isolierenden Gefäßes 28 sindmit einer selbst klebenden Folie aus Kapton von 8 μm abgedeckt,welche die thermische Isolierung des Ofens ermöglicht und dabei das parasitäre Signalbegrenzt, das mit der Diffusion der Röntgenstrahlen durch diesesleichte und amorphe Material verknüpft ist.
    [0045] DasLangloch 31 sowie das rückwärtige Fenster 32 sindalle beide mit der gleichen selbst klebenden Folie aus Kapton (8 μm) überdeckt.
    [0046] In 1 ist die Gesamtheit derheizenden Anordnung, am Gestell 2 am Träger 35 fixiert, zusehen. Der das Einstellen in der Horizontalebene ermöglichendeTräger 35 ermöglicht diesauch in der Vertikalebene bezüglichder Position des heizenden Elementes bezogen auf die Kapillare.
    权利要求:
    Claims (8)
    [1] Vorrichtung zur Analyse an Materialproben, die ineiner Röntgenstrahlenausgesetzten Kapillare (11) enthalten sind, in Kombinationumfassend: – Mittel(1) zur Positionierung der Kapillare im Weg der eintreffendenRöntgenstrahlen, – Mittel(22; 25) zur Zirkulation eines Fluids in dieser Kapillare, – Heizmittel(40) fürdieses in der Kapillaren enthaltende Material, das den Röntgenstrahlenausgesetzt ist, und – Mittel(1), um die Kapillare um ihre Längsachse zum Schwingen zu bringen.
    [2] Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der diese Oszillationsmittelein Motoruntersetzergetriebe (4) sowie Endlagengeber umfassen,die so ausgelegt sind, dass sie die Amplitude der Schwingungen der Kapillareeinstellen.
    [3] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei der die Heizmittelumfassen: einen metallischen Zylinder, welcher Öffnungen bestimmter Abmessungenfür denDurchgang eintreffender Röntgenstrahlenund den Durchlass der gebeugten Röntgenstrahlen umfasst, wobeieine Hülseaus isolierendem Material um diesen Zylinder herum angeordnet istund Öffnungenentsprechend diesen Öffnungen desmetallischen Zylinders umfasst.
    [4] Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, beider diese Zirkulationsmittel Vereinigungsanschlüsse an den beiden Enden derKapillare umfassen, und diese Anschlüsse auf einem Schlitten fixiertan diesen Positionierungsmitteln derart montiert sind, dass dasAbstellen der Kapillare überdie Demontage der Anschlüsseund der Verschiebung des Schlittens vor sich geht.
    [5] Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, beider die Positionierungsmittel Mittel zur Axialverschiebung der Kapillarenund einen goniometrischen Kopf umfassen.
    [6] Vorrichtung nach Anspruch 4, bei der die Zirkulationsmittelfür einFluid in dieser Kapillare Leitungen umfassen, die mit den Vereinigungsanschlüssen verknüpft sindund die einen Druck von wenigstens gleich 5 bar aushalten können undausreichend flexibel sind, derart, dass sie die Oszillation derKapillare aufnehmen können.
    [7] Vorrichtung nach Anspruch 3, bei der dieser Zylinderauf seiner Außenfläche einenisolierten Widerstand fürdas Aufheizen umfasst, wobei die Temperatur 250°C erreichen kann und wenigstensein Thermoelement zur Steuerung der Temperatur vorgesehen ist.
    [8] Anwendung der Vorrichtung nach einem der vorhergehendenAnsprücheauf die Charakterisierung hinsichtlich Druck und Temperatur vonKatalysatorträgernoder Adsorbentien, wie sie in der Erdölindustrie Verwendung finden.
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    公开号 | 公开日
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2011-06-01| R081| Change of applicant/patentee|Owner name: IFP ENERGIES NOUVELLES, FR Free format text: FORMER OWNER: INSTITUT FRANCAIS DU PETROLE, RUEIL-MALMAISON, HAUTS-DE-SEINE, FR Effective date: 20110331 Owner name: IFP ENERGIES NOUVELLES, FR Free format text: FORMER OWNER: INSTITUT FRANCAIS DU PETROLE, RUEIL-MALMAISON, FR Effective date: 20110331 |
    2011-06-01| 8127| New person/name/address of the applicant|Owner name: IFP ENERGIES NOUVELLES, RUEIL-MALMAISON, FR |
    2011-06-01| 8128| New person/name/address of the agent|Representative=s name: VONNEMANN, KLOIBER & KOLLEGEN, 81667 MUENCHEN |
    2011-09-22| R005| Application deemed withdrawn due to failure to request examination|Effective date: 20110621 |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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