• 专利附录
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  • 权利要求
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  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des lokalen Kristallgitterzustandes von Stoffen aus dem örtlichen Verlauf der Dichte der Rückstreuelektronen, die bei Elektronenbestrahlung eines vorgegebenen Stoffbereichs entstehen. Das Verfahren ermöglicht insbesondere die Bestimmung des lokalen Verformungszustandes kristalliner Stoffe sowie die Bestimmung von Abweichungen der Kristallstruktur vom Idealfall. DOLLAR A Dies wird erreicht, indem in einem ersten Verfahrensschritt der örtliche Verlauf der Dichte der Rückstreuelektronen in einem vorgegebenen Raumwinkel-Bereich mit einer ersten, relativ niedrigen Ortsauflösung ermittelt wird. Aus dem so mit niedriger Auflösung erhaltenen Dichteverlauf wird ein Messgebiet ermittelt, das Beugungsbänder/Kikuchi-Linien enthält, deren hochauflösende Vermessung eine Bestimmung des lokalen Kristallgitterzustandes mit einer vorgebbaren geringen Messunsicherheit gestattet. Deshalb wird in dem so ermittelten Messgebiet in einem zweiten Verfahrensschritt der örtliche Verlauf der Dichte der Rückstreuelektronen mit einer zweiten, sehr hohen Ortsauflösung ermittelt. Aus den so erhaltenen Daten kann der lokale Kristallgitterzustand in bekannter Weise bestimmt werden.
    公开号:DE102004006431A1
    申请号:DE200410006431
    申请日:2004-02-09
    公开日:2005-09-08
    发明作者:Ulrich Prof. Dr. rer.nat.habil. Wendt
    申请人:Otto Von Guericke Universitaet Magdeburg；
    IPC主号:G01N23-203
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des lokalen Kristallgitterzustandesvon Stoffen aus dem örtlichenVerlauf der Dichte der Rückstreuelektronen,die bei Bestrahlung eines vorgegebenen Stoffbereichs mit Elektronenentstehen. Das Verfahren ermöglichtinsbesondere die Bestimmung des lokalen Verformungszustandes kristallinerStoffe sowie die Bestimmung von Abweichungen der Kristallstrukturvom Idealzustand.
    [0002] DerVerformungszustand von kristallinen Stoffen kann über die Änderungder als Netzebenenabständebezeichneten Abständeder Atomlagen bestimmt werden, weil diese ein Maß für die auf den Stoff von außen wirkendenmechanischen Spannungen und die im Stoff vorhandenen Eigenspannungen unddie plastische Verformung des Stoffes sind. Die Messung des Verformungszustandeswird bisher überwiegendmittels Röntgenbeugungdurchgeführt. EinNachteil der bekannten Verfahren ist, dass nur relativ große Bereicheeines Stoffes mit Durchmessern größer als ein Mikrometer vermessenwerden können.Messungen an kleineren Bereichen bis herab zu etwa 0,02 μm Durchmessersind jedoch zur Charakterisierung von ausgewählten Stoffbereichen notwendig,beispielsweise zum Ermitteln des Spannungszustandes an Rissspitzen,an einzelnen Bestandteilen der Mikrostruktur, in der Umgebung von Füllstoffenund Fasern sowie an kleinen Bauteilen der Mikrosystemtechnik undan kleinen beschichteten Materialbereichen. Für die richtige Zuordnung desMessbereiches muss dieser gleichzeitig mit einem mikroskopischenVerfahren abgebildet werden.
    [0003] Für das Messender Kristallgitterzustände kleinerMaterialbereiche, die eine Flächevon weniger als einem bis zu einigen Quadratmikrometern haben, kanndie Rückstreuelektronenbeugungeingesetzt werden. Diese beruht darauf, dass bei der Bestrahlungvon kristallinen Stoffe mit Elektronenstrahlen, beispielsweise ineinem Rasterelektronenmikroskop, Elektronen aus der Oberfläche derzu untersuchenden Probe austreten. Diese Rückstreuelektronen weisen infolgeihrer Beugung an Kristallgittern bestimmte örtliche Variationen der Elektronendichte auf.
    [0004] Der örtlicheVerlauf der Rückstreuelektronen-Dichtein einer Ebene wird beispielsweise mit einem Fluorenszenzschirmund einer dahinter angeordneten Kamera auf einem Display visualisiert.Die dargestellten Rückstreuelektronen-Beugungsmuster enthaltenals Kikuchi-Linienbezeichnete Muster, wobei zwei parallele Linien, die durch Beugungan einer Gitterebene entstehen, als Beugungsband bezeichnet werden[K.Z. Baba-Kishi; Journal of Materials Science, 37(2002)1715-1746].Aus der Lage der Beugungsbänder/Kikuchi-Linienzueinander werden die Kristallstruktur und die Kristallorientierungbestimmt. Dieses Verfahren ist unter der Bezeichnung Rückstreuelektronenbeugung(electron back scatter diffraction/EBSD) bekannt.
    [0005] Ausden Rückstreuelektronen-Beugungsbildernkönnenauch die in den kristallinen Stoffen vorhandenen plastischen Verformungszustände unddie elastischen Spannungen ermittelt werden.
    [0006] Mitzunehmendem Verformungszustand von kristallinen Stoffen werden dieKonturen der Beugungsbänder/Kikuchi-Linienweniger scharf. Der Verformungszustand kann deshalb über dasElektronendichteprofil ermittelt werden, das entlang einer gedachtenLinie senkrecht zu den Beugungsbändern/Kikuchi-Linienauftritt. Durch Vergleich des Elektronendichteprofils mit denen,die von Vergleichsproben erhalten werden, wird der Verformungszustandbestimmt. Dazu wird das Elektronendichteprofil mit Hilfe eines Bildverarbeitungssystemsanhand des mittels Leuchtschirm und Kamera erhaltenen digitalenBeugungsbildes ausgemessen [P.J. Buchanan, V. Randle, P.E.J. Flewitt;Scripta Materialia, 37(1997)1511-1518].Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass die Ortsauflösung beiVerwendung der bekannten Leuchtschirm/Kamera-Systeme begrenzt istund damit nur ein grobes Ausmessen des Elektronendichteprofils möglich ist.
    [0007] Eineandere Möglichkeitbesteht darin, das Elektronendichteprofil durch Belichten eineselektronenempfindlichen photographischen Films und das densitometrischeAusmessen der Schwärzungdes Films zu bestimmen [A.J. Wilkinson, D.J. Dingley; Acta metall.mater., 12(1992)3357-3368]. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dassdie Aufnahme der Elektronendichteverteilung aus mehreren Schritten besteht:Belichten und Entwickeln des Films sowie densitometrisches Ausmessender Filmschwärzung.
    [0008] Eineweitere Möglichkeitzum Bestimmen der in Kristallen vorhandenen elastischen Spannungmit Hilfe der Elektronenrückstreubeugungist das Ausmessen der Breite von Beugungsbändern/Kikuchi-Linien und dasMessen der Veränderungvon Winkeln zwischen den aus den Beugungsmustern erhaltenen Zonenachsender Kristalle [A.J. Wilkinson; Materials Science and Technology,13(1997)79-84]. Diese Verfahren beruhen auf der Aufnahme der Beugungsmustermittels Leuchtschirm und Kamera oder elektronenempfindlichem Film.
    [0009] Nachteiligan den vorstehend beschriebenen Verfahren ist, dass bei Verwendungder bekannten Systeme zur Aufnahme der Beugungsmuster mittels Leuchtschirmund Kamera die Ortsauflösungso gering ist, dass nur relativ große elastische Spannungen gemessenwerden können,und bei der Verwendung von elektronenempfindlichem Film mehrere Verfahrensschrittenotwendig sind, um die Messergebnisse zu erhalten. Dadurch sindder Messaufwand füreine Probenstelle und die Aufnahme von Spannungs- und Verformungsverteilungensehr zeitintensiv.
    [0010] Esbesteht deshalb die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, mit demder örtlicheVerlauf der Dichte der Rückstreuelektronenin ausgewähltenRegionen von Rückstreuelektronenmusternmit geringem experimentellem Aufwand und einer solchen Ortsauflösung gemessenwerden kann, dass daraus der Kristallgitterzustand von Stoffen miteiner hohen Genauigkeit bestimmt werden kann und das es ermöglicht,die Breite der Beugungsbänder/Kikuchi-Linienund die Winkel zwischen Zonenachsen mit einer für das Errechnen der Kristallgitterkonstantenund elastischen Spannungen ausreichenden Genauigkeit zu vermessen.
    [0011] Erfindungsgemäß wird dieseAufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. In einer besonders vorteilhaftenAusführungsformdes erfindungsgemäßen Verfahrenswird die Dichte der aus dem Stoff bei Bestrahlung mit einem fokussierten Elektronenstrahlaustretenden Rückstreuelektronen miteiner beweglichen Sonde gemessen. Von besonderem Vorteil ist dabeidie Verwendung eines elektronenempfindlichen Leuchtschirms als Justierhilfefür dieAuswahl des mit der beweglichen Sonde zu vermessenden Bereiches.Weitere vorteihafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrensergeben sich unmittelbar aus den Unteransprüchenl.
    [0012] Mitdem erfindungsgemäßen Verfahrenwird der örtlicheVerlauf der Dichte der Rückstreuelektronenim Bereich der als Beugungsbänder/Kikuchi-Linienbezeichneten örtlichenDichte-Maxima mit einer hohen Ortsauflösung und Genauigkeit vermessen. Diesermöglichtein Bestimmen der im Kristallgitter vorhandenen mechanischen Spannungenaus den Gitterdehnungen und Gitterstauchungen oder den Winkeln zwischenZonenachsen sowie das Bestimmen der plastischen Kristallgitterverformungenanhand der Schärfedes Elektronendichteprofils. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, dieDichte der Rückstreuelektronenmit einer Auflösungvon besser als 10 Nanometern in einem Abstand von der Probe zwischen10 und 80 Millimetern zu messen, wodurch Kristalgitterverformungenvon weniger als 0,1 % nachweisbar sind.
    [0013] ImFolgenden wird die Erfindung anhand von zwei Ausführungsbeispielenmit weiteren Einzelheiten nähererläutert.Dabei wird auf die in 1 und 2 der beigefügten Zeichnungenschematisch dargestellten Anordnungen Bezug genommen, die zur Durchführung desVerfahrens geeignet sind.
    [0014] MitBezug auf 1 sind in einer durch mechanischeBelastung gebogenen Probe a aus Si die örtlich auftretenden Kristallgitterspannungenmit einer lokalen Auflösungvon 0,1 Mikrometer in einem Rasterelektronenmikroskop zu bestimmen.
    [0015] Hierzuwerden einzelne Bereiche der Probe a punktförmig mit dem Primärelektronenstrahlb bestrahlt, wodurch Rückstreuelektronenc in einen Raumwinkel-Bereich ausgestrahlt werden. Die Rückstreuelektronenc treffen in bekannter Weise auf einen mit einem elektronenempfindlichenLeuchtstoff versehenen durchsichtigen Schirm d, wodurch in der Ebenedes Schirms d eine dem örtlichenVerlauf der Rückstreuelektronen-Dichteentsprechende Intensitätsverteilungerzeugt wird. Die maximale Auflösung für Detailsdieser Intensitätsverteilung – hier alserste Ortsauflösungbezeichnet – istdurch die Korngröße des verfügbaren Leuchtstoffmaterialsbedingt. Wegen dieser niedrigen ersten Ortsauflösung ist es nicht möglich, dieDichte der Rückstreuelektronenmit der fürhochgenaue Auswertungen nötigenAuflösung voneinigen 10 Nanometern in einem Abstand von der Probe a zwischen10 und 80 Millimetern zu bestimmen.
    [0016] Hinterdem Schirm d befindet sich eine Kamera e, mit deren Hilfe unterNutzung von bekannter Software und einem Rechner die auf dem Schirmd erzeugte Intensitätsverteilungauf einem Display dargestellt wird. Anhand der Darstellung auf demDisplay wird ein Bildbereich ausgewählt, in dem ein oder mehrereBeugungsbänder/Kikuchi-Linienauftreten. Der so ausgewählteBildbereich ist das Messgebiet, in dem in einem weiteren Verfahrensschrittdie Rückstreuelektronen-Dichtemit einer zweiten Ortsauflösungbestimmt wird, die höherals erste Ortsauflösungist.
    [0017] Zudiesem Zweck wird die Rückstreuelektronen-Dichtedieses Messgebietes mit einer Sonde f, die zwischen der Probe aund dem Schirm d angeordnet ist und die an ihrem einen Ende einefür Rückstreuelektronenempfindliche Detektorzelle trägt,mit der zweiten Ortsauflösungaufgezeichnet, die hier 10 nm beträgt.
    [0018] Dasvon der Sonde kommende Signal wird rechentechnisch in an sich bekannterWeise verarbeitet und mit einem der bekannte Algorithmen so ausgewertet,dass der örtlicheVerlauf der Dichte der Rückstreuelektronenerhalten wird. Aus diesem Verlauf wird in bekannter Weise die Kristallgitterdehnung oder-stauchung und daraus die Gitterspannung berechnet.
    [0019] Ausdem Vorhergehenden folgt, dass die erste Ortsauflösung nurso hoch sein muss, wie es für diePositionsbestimmung des auszuwählendenBildbereiches notwendig ist, der als Messgebiet für die nachfolgendeMessung mittels der hochauflösenden Sondef dienen soll. Die mittels der Sonde f erzielte zweite Ortsauflösung mussdagegen so groß sein, dasssie die Bestimmung des lokalen Kristallgitterzustandes mit der gewünschtenGenauigkeit gestattet.
    [0020] MitBezug auf 2 sind in einer durch schnellesAbschrecken verzogenen Probe a aus einem Kohlenstoffstahl die örtlich auftretendenKristallgitterspannungen in den Ferritbereichen mit einer lokalenAuflösungvon 0,5 Mikrometer in einem Rasterelektronenmikroskop zu bestimmen.
    [0021] Analogzum Vorgehen gemäß Beispiel1 werden einzelne punktförmigeBereiche der Probe a mit dem Primärelektronenstrahl b bestrahlt,wodurch Rückstreuelektronenc in einen Raumwinkel-Bereich ausgestrahlt werden. Die Rückstreuelektronenc treffen auf den mit einem Leuchtstoff versehenen durchsichtigenSchirm d auf, hinter dem sich eine Kamera e befindet, mit derenHilfe unter Nutzung von bekannter Software und einem Rechner dieauf dem Schirm erzeugte Intensitätsverteilungauf einem Display dargestellt wird.
    [0022] Hinsichtlichder mit dem Schirm d bzw. dem Display erzielbaren Auflösung undder Auswahl des Messgebietes fürdie hochauflösendeMessung der Dichte der Rückstreuelektronengilt das in Beispiel 1 Gesagte entsprechend. Im Unterschied zu Beispiel1 ist jedoch der Schirm d mit einer elektronendurchlässigen Öffnung versehen,die durch Bewegen des Schirms mit Hilfe eines Antriebes im Bereichder zu vermessenden Beugungsbänder/Kikuchi-Linienpositioniert werden kann. Der örtlicheDichteverlauf der durch die genannte Öffnung hindurchtretenden Rückstreuelektroneng wird mit einer Sonde f aufgezeichnet, die zwischen dem Schirmd und der Kamera e hinter der elektronendurchlässigen Öffnung angeordnet ist. DieSonde f trägtan ihrem einen Ende eine fürRückstreuelektronenempfindliche Halbleiterschicht von 10 nm Durchmesser und weist einenAntrieb auf, der eine Positionierung der Sonde f innerhalb des Messgebietesmit einer entsprechenden Genauigkeit ermöglicht.
    [0023] Dasvon der Sonde f kommende Signal wird rechentechnisch in an sichbekannter Weise verarbeitet und mit einem der bekannte Algorithmenso ausgewertet, dass das Dichteprofil der Rückstreulelektronen erhaltenwird. Aus diesem wird in bekannter Weise die Kristallgitterdehnungoder -stauchung und daraus die Gitterspannung berechnet.
    权利要求:
    Claims (5)
    [1] Verfahren zum Bestimmen des lokalen Kristallgitterzustandesvon Stoffen aus dem örtlichenVerlauf der Dichte der Rückstreuelektronen,die bei Bestrahlung eines vorgegebenen Stoffbereichs mit Elektronenentstehen, bei dem a) • miteiner ersten Ortsauflösungdie Rückstreuelektronen-Dichtein einem vorgegebenen Raumwinkel-Bereich ermittelt wird, in deminfolge der Elektronenbeugung am Kristallgitter örtliche Unterschiede der Rückstreuelektronen-Dichteexistieren, die für denlokalen Kristallgitterzustand des bestrahlten Stoffbereichs charakteristischsind, und • anhandder Rückstreuelektronen-Dichtemit einer durch die erste Ortsauflösung limitierten Genauigkeit diePosition mindestens eines Messgebietes bestimmt wird, in dem für den Kristallgitterzustandcharakteristische Variationen der Rückstreuelektronen-Dichte existieren, b)mit einer zweiten Ortsauflösungdie Rückstreuelektronen-Dichtein dem mindestens einen Messgebiet ermittelt und daraus in an sichbekannter Weise anhand von Referenzwerten der lokale Kristallgitterzustandbestimmt wird, wobei die erste Ortsauflösung nur so hoch ist, wie es für die Positionsbestimmungder genannten Messgebiete notwendig ist, und die zweite Ortsauflösung so groß ist, dasssie die Bestimmung des lokalen Kristallgitterzustandes mit einervorgebbaren Messgenauigkeit gestattet.
    [2] Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass der Verlauf der Rückstreuelektronen-Dichtein dem mindestens einen Messgebiet senkrecht oder schräg zu mindestenseinem als Beugungsband bezeichneten örtlichen Maximum der Rückstreuelektronen-Dichteermittelt wird.
    [3] Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,dass der Verlauf der Rückstreuelektronen-Dichtefür mindestenszwei sich kreuzende Beugungsbänderermittelt und daraus der Kreuzungswinkel bestimmt wird.
    [4] Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnetdurch die Verwendung von mindestens einer beweglichen, mit Antriebversehenen elektronenempfindlichen Sonde für die mit der zweiten Ortsauflösung erfolgendeErfassung der Rückstreuelektronen-Dichte.
    [5] Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnetdurch die Verwendung von jeweils mindestens einer beweglichen, mitAntrieb versehenen elektronenempfindlichen Sonde für die mitder ersten und der zweiten Ortsauflösung erfolgende Erfassung derRückstreuelektronen-Dichte.
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    DE102004006431B4|2006-08-10|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2005-09-08| OP8| Request for examination as to paragraph 44 patent law|
    2007-02-08| 8364| No opposition during term of opposition|
    2012-12-13| R119| Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee|Effective date: 20120901 |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DE200410006431|DE102004006431B4|2004-02-09|2004-02-09|Verfahren zum Bestimmen des lokalen Kristallgitterzustandes von Stoffen|DE200410006431| DE102004006431B4|2004-02-09|2004-02-09|Verfahren zum Bestimmen des lokalen Kristallgitterzustandes von Stoffen|
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