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    • 专利摘要:
    EinSiliciumeinkristallstab wird mit einer solchen Ziehgeschwindigkeitgezogen, dass im Inneren des Siliciumeinkristallstabs ein fehlerfreierBereich erhalten wird, in welchem Agglomerate von Silicium-Zwischenraum-Punktfehlernund Agglomerate von Gitterlücken-Punktfehlernnicht vorliegen, währendein Quarzschmelztiegel zum Aufbewahren einer Siliciumschmelze miteiner vorbestimmten Drehgeschwindigkeit gedreht wird und ein Siliciumeinkristallstab,der aus der Siliciumschmelze in Gegenrichtung zu der Drehung desQuarzschmelztiegels gezogen wird, mit einer vorbestimmten Drehgeschwindigkeitgedreht wird. Eine mittlere Drehgeschwindigkeit CRTAV desQuarzschmelztiegels währenddes Ziehens eines oberen Stabteils des Siliciumeinkristallstabsist so eingestellt, dass sie schneller ist als eine mittlere DrehgeschwindigkeitCRBAV des Quarzschmelztiegels während desZiehens eines unteren Stabteils des Siliciumeinkristallstabs. Diesverhindert die Bildung von Agglomeraten von Fehlern in Ziehrichtungdes Stabs und gewährt,dass der gezogene Siliciumeinkristallstab im Wesentlichen über diegesamte Längeund überden gesamten Durchmesser einen fehlerfreien Bereich aufweist.
    公开号:DE102004004536A1
    申请号:DE200410004536
    申请日:2004-01-29
    公开日:2004-11-04
    发明作者:Hidenobu Abe；Kazuhiro Harada；Yoji Suzuki
    申请人:Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp；
    IPC主号:C30B29-06
    专利说明:
    [0001] Dievorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einesSiliciumeinkristallstabs, wobei dieser aus einer Siliciumschmelzemit einer solchen Ziehgeschwindigkeit gezogen wird, dass das Inneredes Siliciumeinkristallstabs zu einem fehlerfreien Bereich wird.Die Erfindung betrifft auch durch dieses Verfahren hergestellteStäbe.
    [0002] EinherkömmlichesVerfahren zum Ziehen eines Siliciumeinkristallstabs ist das Czochralski-Verfahren (hiernachstehend auch als CZ-Verfahren bezeichnet). Im CZ-Verfahren wirdeine in einem Quarzschmelztiegel enthaltene Siliciumschmelze miteinem Impfkristall in Kontakt gebracht, und der Impfkristall unterDrehen des Quarzschmelztiegels und des Impfkristalls herauf gezogen,wodurch ein säulenförmiger Siliciumeinkristallstabhergestellt wird.
    [0003] Mittlerweilezeigte sich, dass das bei der Herstellung von integrierten Halbleiter-Schaltungen durchdie Gegenwart von Mikrofehlern aus Sauerstoffabscheidungen, diezu von Oxidationskeimen induzierten Stapelfehlern werden (nachstehendals „OSF" bezeichnet), vondem Kristall hervorgebrachten Teilchen, (nachstehend als „COP" bezeichnet), großer Zwischengitterverlagerung(nachstehend als „L/D" bezeichnet) unddergleichen die Ausbeute vermindert wird. Die Mikrofehler, die zudem OSF-Keim werden, werden währenddes Kristallwachstums eingebracht, und OSF wird während einesWärmeoxidationsverfahrensoder dergleichen bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungenfreigelegt, wodurch Fehler in den hergestellten Vorrichtungen, wieeine Erhöhungdes Leckstroms verursacht werden. COP ist eine Pore, die aus einemKristall hervorgeht, der auf einer Wafer oberfläche nachgewiesen wird, wennder einer Spiegelpolitur unterzogene Siliciumwafer mit einem Lösungsgemischaus Ammoniak und Wasserstoffperoxid gewaschen wird. Die Pore wirdbeim Messen des Wafers mit einem Teilchenzähler auch als Lichtstreuungsfehlerzusammen mit tatsächlichenTeilchen nachgewiesen.
    [0004] COPwird zu einer Ursache von schlechten elektrischen Eigenschaften,wie eine Eigenschaft des zeitabhängigendielektrischen Zusammenbruchs (TDDB) und eines dielektrischen Nullzeit-Zerfalls(TZDB) von Oxidfilmen. Zudem kann auf einer Waferoberfläche vorliegendesCOP einen Höhenunterschiedin einem Verdrahtungsverfahren von Vorrichtungen bilden, wodurchein Schaltungsbruch verursacht werden kann. Außerdem wird dadurch ein Leckenvon Elementisolierenden Teilen verursacht, wodurch die Produktausbeutevermindert wird. L/D wird auch Verlagerungscluster oder Verlagerungsporegenannt, da der diesen Fehler enthaltende Siliciumwafer eine Poreerzeugt, wenn er in eine ausgewählte Ätzlösung getauchtwird, die Flusssäure alsHauptbestandteil enthält.Durch dieses L/D wird auch eine Verschlechterung von elektrischenEigenschaften wie Leckeigenschaften, Isolierungseigenschaften unddergleichen verursacht. Aus diesen Gründen war es nötig, OSF,COP und L/D-Fehler in Siliciumwafern zu reduzieren, die bei derHerstellung von integrierten Halbleiterschaltungen verwendet werden.
    [0005] EinVerfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristallstabs zum Ausschneidenvon fehlerfreien Siliciumwafern ohne OSF, COP und L/D-Fehler wurdeoffenbart (siehe zum Beispiel US-Patent Nr. 6,045,610 und die entsprechendeungeprüfteJapanische PatentveröffentlichungNr. 11-1393). Im Allgemeinen erzeugt ein Ziehen eines Siliciumeinkristallstabsmit einer schnellen Geschwindigkeit innerhalb des Stabs einen Bereich [V],in welchem überwiegendAgglomerate von Gitterlücken-Punktfehlernvorliegen, wohingegen ein Ziehen des Stabs mit einer langsamen Geschwindigkeitinnerhalb des Stabs einen Bereich [I], in welchem überwiegendAgglomerate von Silicium-Zwischengitter-Punktfehlern vorliegen.Hin sichtlich dessen ermöglichtdas vorstehend erwähnteHerstellungsverfahren durch Ziehen eines Stabs mit einer optimalenZiehgeschwindigkeit die Herstellung eines Siliciumeinkristallstabs,der aus einem fehlerfreien Bereich [P] hergestellt ist, in welchem dieAgglomerate der Punktfehler nicht vorliegen.
    [0006] Indem vorstehend beschriebenen herkömmlichen Verfahren zur Herstellungeines Siliciumeinkristallstabs ist es jedoch nötig, den axialen Temperaturgradientenin der Umgebung der Fest-Flüssig-Grenzfläche zwischendem Siliciumeinkristallstab und der Siliciumschmelze so zu regulieren,dass er einheitlich wird. Diese Regulierung wird durch eine Änderungder restlichen Menge der Siliciumschmelze und eine Änderungihrer Konvektion bewirkt. Aus diesem Grund war es schwierig, einenSiliciumeinkristallstab herzustellen, der über die gesamte Länge desgeraden zylinderförmigenKörpersdes Stabs fehlerfrei ist.
    [0007] Esist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahrenzur Herstellung eines Siliciumeinkristallstabs bereitzustellen,in welchem der axiale Temperaturgradient in der Umgebung der vorstehenderwähntenFest-Flüssig-Grenzfläche relativleicht im Wesentlichen einheitlich reguliert werden kann und demzufolgees ermöglichtwerden kann, einen Siliciumeinkristallstab zu ziehen, in welchemAgglomerate von Punktfehlern in der Ziehrichtung des Siliciumeinkristallstabsnicht auftreten und ein fehlerfreier Bereich im Wesentlichen über diegesamte Längeund den gesamten Durchmesser erhalten wird.
    [0008] Einerster Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Verbesserung einesVerfahrens zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls, welches dasDrehen eines Quarzschmelztiegels zur Aufbewahrung einer Siliciumschmelzemit einer vorbestimmten Drehgeschwindigkeit, Drehen eines aus derSiliciumschmelze gezogenen Siliciumeinkristallstabs (hier nachstehendeinfach als „Stab" bezeichnet) miteiner vorbestimmten Drehgeschwindigkeit in Gegenrichtung zu derDrehung des Quarzschmelztiegels, und Ziehen des Siliciumeinkristallstabsmit einer solchen Geschwindigkeit, dass das Innere des Siliciumeinkristallstabszu einem fehlerfreien Bereich wird, in welchem Agglomerate von Silicium-Zwischengitter-Punktfehlern undAgglomerate von Gitterlücken-Punktfehlernnicht vorliegen, wobei es das Merkmal der Konfiguration ist, diemittlere Drehgeschwindigkeit CRTAV des Quarzschmelztiegels während desZiehens des oberen Stabteils auf eine schnellere Geschwindigkeitals die mittlere Drehgeschwindigkeit CRBAV des Quarzschmelztiegelswährenddes Ziehens des unteren Stabteils des Stabs einzustellen.
    [0009] Hierin der vorliegenden Beschreibung soll der Begriff „fehlerfreierBereich" einen fehlerfreienBereich, der innere Punktfehler enthält, in welchen Gitterlücken überwiegen,und einen fehlerfreien Bereich, der innere Punktfehler enthält, in welchenSilicium-Zwischenräume überwiegen,einschließen.
    [0010] Einzweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, dass ein Verhältnis SRTAV/CRTAVeiner mittleren Drehgeschwindigkeit SRTAV des Siliciumeinkristallstabsund einer mittleren Drehgeschwindigkeit CRTAV des Quarzschmelztiegelswährenddes Ziehens eines oberen Stabteils des Siliciumeinkristallstabsso eingestellt wird, dass es gleich oder kleiner als das Verhältnis SRBAV/CRBAVeiner mittleren Drehgeschwindigkeit CRBAV des Stab und einer mittlerenDrehgeschwindigkeit CRBAV des Quarzschmelztiegels während desZiehens eines unteren Stabteils des Siliciumeinkristallstabs ist.
    [0011] DieAbbildungen bedeuten folgendes:
    [0012] 1 ist eine Querschnittskonfigurationsansicht,welche die Konfiguration einer fürein Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendete Ziehapparaturzeigt;
    [0013] 2 ist eine vergrößerte Querschnittsansichteines Teils A von 1,die ein Hitzeschildelement der Apparatur zeigt;
    [0014] 3 ist eine Ansicht, dieeinen Stab zeigt, der durch die Apparatur gezogen wird;
    [0015] 4 ist eine graphische Darstellung,die eine Änderungder Drehgeschwindigkeit eines Quarzschmelztiegels in Bezug auf eine Änderungder Verfestigungsgeschwindigkeit zeigt;
    [0016] 5 ist eine graphische Darstellung,die eine Änderungder Drehgeschwindigkeit eines Quarzschmelztiegels in Bezug auf eineVeränderungder Verfestigungsgeschwindigkeit von Beispiel 1 zeigt;
    [0017] 6 ist eine graphische Darstellung,die eine Änderungder Drehgeschwindigkeit eines Stabs in Bezug auf eine Änderungder Verfestigungsgeschwindigkeit von Beispiel 2 zeigt;
    [0018] 7 ist eine graphische Darstellung,die eine Änderungder Drehgeschwindigkeit eines Quarzschmelztiegels in Bezug auf eine Änderungder Verfestigungsgeschwindigkeit von Vergleichsbeispiel 1 zeigt;
    [0019] 8 ist eine graphische Darstellung,die eine Änderungder Drehgeschwindigkeit des Stabs in Bezug auf eine Änderungder Verfestigungsgeschwindigkeit von Vergleichsbeispiel 1 zeigt;und
    [0020] 9 ist eine Veranschaulichung,die eine Verteilung von Bereichen zeigt, die Silicium-Zwischengitteratomeund Gitterlückenim Stab zeigt, wenn der Stab mit einer vorbestimmten variierendenZiehgeschwindigkeit gezogen wird.
    [0021] Wiein 1 dargestellt, wirdein Quarzschmelztiegel 13 zum Aufbewahren einer Siliciumschmelze 12 ineiner Kammer 11 einer Siliciumeinkristall- Ziehapparatur 10 bereitgestellt,wobei die periphere Außenfläche desQuarzschmelztiegels 13 von einem Graphit-Sekundärzylinder 14 umgebenist. Die untere Flächedes Quarzschmelztiegels 13 ist am oberen Ende einer Spindel 15 miteinem dazwischen angebrachten Graphit-Sekundärzylinder 14 befestigt,und das untere Ende der Spindel 16 ist mit einer Schmelztiegelantriebsvorrichtung 17 verbunden.Obwohl in der Abbildung nicht dargestellt, weist die Schmelztiegelantriebsvorrichtung 17 einen erstenDrehmotor zum Drehen des Quarzschmelztiegels 13 und einenHebe-/Senkmotor zum Anheben und Senken des Quarzschmelztiegels 13 aufso dass der Quarzschmelztiegel 13 mit diesen Motoren ineiner vorbestimmten Richtung gedreht und auf und ab bewegt werdenkann. Die periphere Außenfläche desQuarzschmelztiegels 13 ist von einem Heizelement 18 umgeben,das mit einem vorbestimmten Abstand von dem Quarzschmelztiegel 13 platziertist, und das Heizelement 18 ist von einem wärmeisolierendenZylinder 19 umgeben. Das Heizelement 18 erwärmt hochreinespolykristallines Silicium, das in den Quarzschmelztiegel 13 gefüllt ist,und bringt es zum Schmelzen, wodurch eine Siliciumschmelze 12 hergestelltwird.
    [0022] EinzylinderförmigesGehäuse 21 istmit dem oberen Ende der Kammer 11 verbunden. Das Gehäuse 21 istmit einer Ziehvorrichtung 22 bereitgestellt. Die Ziehvorrichtung 22 umfasst:einen Ziehkopf (nicht dargestellt), der an dem oberen Ende des Gehäuses 21 sobereitgestellt ist, dass er horizontal drehbar ist, einen zweitenDrehmotor (nicht dargestellt) zum Drehen des Kopfes, ein Drahtkabel 23,das von dem Kopf in Richtung des Drehzentrums des Quarzschmelztiegels 13 hängt, undeinen im Kopf bereitgestellten Ziehmotor (nicht dargestellt) zumAufwickeln und Abwickeln des Drahtkabels 23. Am unterenEnde des Drahtkabels 23 ist ein Impfkristall 24 angebracht,der zum Ziehen eines Siliciumeinkristallstabs 25 in dieSiliciumschmelze 12 getaucht wird.
    [0023] Mitder Kammer 11 auch verbunden ist eine Gaszufuhr und einEntlüftungselement 28 zumZuführen einesInertgases zu der Stabseite der Kammer 11 und zum Ablassendes Inertgases aus der peripheren Innenflächenseite des Schmelztiegels inder Kammer 11. Die Gaszufuhr und das Entlüftungselement 28 umfasst eineZufuhrleitung 29 wobei ein Ende davon mit einer umgebendenWand des Gehäuses 21 verbundenist und das andere Ende davon mit einem Tank (nicht dargestellt)zum Aufbewahren des Inertgases verbunden ist, und eine Auslassleitung 30,wobei ein Ende davon mit der unteren Wand der Kammer 11 verbundenist und das Außenendedavon an eine Vakuumpumpe (nicht dargestellt) verbunden ist. DieZufuhrleitung 29 und die Auslassleitung 30 sindmit ersten und zweiten die Fließgeschwindigkeiteinstellenden Ventilen 31 und 32 zum Einstellender Fließgeschwindigkeitendes durch diese Leitungen 29 bzw. 30 fließenden Inertgasesbereitgestellt.
    [0024] EineAntriebswelle (nicht dargestellt) des Ziehmotors ist mit einem Codiergerät (nichtdargestellt) bereitgestellt, und die Schmelztiegelantriebsvorrichtung 17 istebenso mit einem Codiergerät(nicht dargestellt) zum Nachweisen der Auf-/Ab-Position der Spindel 16 bereitgestellt.Die Ermittlungsausgängeder zwei Codiergerätesind mit einem Kontrolleingang eines Kontrollgeräts (nicht dargestellt) verbunden,und die Kontrollausgängedes Kontrollgerätssind mit dem Ziehmotor und dem Ziehelement 22 und dem Hebe-/Senkmotorder Schmelztiegelantriebsvorrichtung 17 verbunden. DasKontrollgerätist mit einem Datenspeicher (nicht dargestellt) bereitgestellt,und der Datenspeicher speichert eine Wickellänge des Drahtkabels 23,d. h. eine Ziehgeschwindigkeit fürden Stab 25 in Bezug auf den Ermittlungsausgang der Codiergeräte als ersteEntschlüsselung.Der Datenspeicher speichert auch einen Flüssigkeitsoberflächengradder Siliciumschmelze 12 im Quarzschmelztiegel 13 inBezug auf die Ziehlängefür denStab 25 als zweite Entschlüsselung. Das Kontrollgerät ist sokonfiguriert, dass es den Hebe-/Senkmotorder Schmelztiegelantriebsvorrichtung 17 so reguliert, dassdie Flüssigkeitsoberfläche derSiliciumschmelze 12 im Quarzschmelztiegel 13 zuallen Zeiten in Bezug auf den Ermittlungsausgang des Codiergeräts im Ziehmotorkonstant gehalten werden kann.
    [0025] EinHitzeschildelement 36, dass die periphere Außenfläche desStabs 25 umgibt, ist zwischen der peripheren Außenfläche desStabs 25 und der peripheren Innenfläche des Quarzschmelztiegels 13 bereitgestellt (siehe 1 und 2). Das Hitzeschildelement 36 weistein zylinderförmigesTeil 37, das in eine zylinderförmige Gestalt geformt ist undzum Abschirmen von Strahlungswärmevon dem Heizelement 18 bestimmt ist, und ein Flanschteil 38,das gleichmäßig an derunteren Kante des zylinderförmigenTeils 37 geformt ist und sich im Wesentlichen horizontalnach Auswärtserstreckt, auf. Durch Platzieren des Flanschteils 38 anden wärmeisolierendenZylinder 19 wird das Hitzeschildelement 36 inder Kammer 11 so befestigt, dass die untere Kante des zylinderförmigen Teils 37 aufder Oberflächeder Siliciumschmelze 12 mit einem vorbestimmten Abstandpositioniert ist. In dieser Ausführungsformist das zylinderförmigeTeil 37 ein zylinderförmiggestalteter Körperund ist das untere Teil des zylinderförmigen Teils 37 miteinem gewölbtenTeil 41 bereitgestellt, dass sich ins Innere des zylinderförmigen Teilswölbt.
    [0026] Wiein 2 dargestellt ist,ist das gewölbteTeil 41 aus einer ringartigen Bodenwand 42, diemit der unteren Kante des zylinderförmigen Teils 37 verbundenist und sich horizontal zu der Umgebung der peripheren Außenfläche desStabs 25 erstreckt, einer senkrechten Wand 44,die gleichmäßig aufder inneren Kante der Bodenwand 42 gebildet ist, und einerAußenwand 46,die gleichmäßig aufder unteren Kante der senkrechten Wand 44 gebildet ist,zusammengesetzt. In dieser Ausführungsformsind das zylinderförmigeTeil 37 und die Bodenwand 42 als Ganzes und dieobere Wand 46 und die senkrechte Wand 44 als Ganzesgebildet. Es ist zu bevorzugen, dass das zylinderförmige Teil 37,die Bodenwand 42, die senkrechte Wand 44 und dieobere Wand 46 aus wärmestabilemhochreinem Graphit hergestellt sind, wobei die Oberfläche davonmit SiC beschichtet ist, jedoch ist es auch möglich, solche wärmestabilenMaterialien wie Mo (Molybdän)und W (Wolfram) einzusetzen.
    [0027] Dieobere Wand 46 ist so gebildet, dass ihr Durchmesser größer alsderjenige ist, der sich aufwärts oderhorizontal erstreckt, und so konfiguriert, dass ihre untere Kantemit dem zylinderförmigenTeil 37 verläuft. DasInnere des gewölbtenTeils 41, das von einem unteren Teil des zylinderförmigen Teils 37,der Bodenwand 42, der senkrechten Wand 44 undder oberen Wand 46 umgeben ist, weist ein ringförmiges wärmespeicherndesElement 47 auf. In dieser Ausführungsform ist das wärmespeicherndeElement 47 durch Einfülleneines aus Kohlenstofffasern hergestellten Filzmaterials in das Inneredes gewölbtenTeils 41 gebildet.
    [0028] DaswärmespeicherndeElement 47, das im Inneren des gewölbten Teils 41 bereitgestelltist, ist so geformt, dass es eine periphere Innenfläche aufweist,die aus der senkrechten Wand 44, die das gewölbte Teil 41 bildet,gebildet ist und parallel zu der axialen Mittellinie des Stabs 25 liegt.Die HöheH1 der peripheren Innenfläche deswärmespeicherndenElements 47 ist so konfiguriert, dass sie im Bereich von10 bis d/2 mm liegt, wobei der Durchmesser des Stabs 25 dmm beträgt,der Minimalabstand W1 zwischen der peripherenInnenflächedes wärmespeicherndenElements 47 und der peripheren Außenfläche des Stabs 25 istso konfiguriert, dass er im Bereich von 10 bis 0,2 d mm liegt, undder Abstand G zwischen dem unteren Ende des Hitzeschildelements 36 undder Oberflächeder Siliciumschmelze 12 ist so konfiguriert, dass er imBereich von 40 bis 200 mm liegt. Es sollte angemerkt sein, dassdie HöheH1 der peripheren Innenfläche deswärmespeichernden Elements 47 soreguliert ist, dass sie im Bereich von 10 bis d/2 mm liegt, derMinimalabstand W1 zwischen der peripheren Innenfläche desWärmespeicherelements 47 undder peripheren Außenfläche desStabs 25 so kontrolliert ist, dass er im Bereich von 10bis 0,2 d mm liegt und der vorstehend beschriebene Abstand G hauptsächlich ausdem folgenden Grund so reguliert ist, dass er im Bereich von 40bis 200 mm liegt: die Umgebung des Stabs 25 weiter unterhalbdes wulstigen Teil 41 und in der Umgebung der Siliciumschmelzewird durch starke Wärmevon dem Heizelement 18 und der Siliciumschmelze 12 aktiverwärmt,um eine abrupte Temperaturverminderung des peripheren Außenteilsdes Stabs 25 in der Umgebung der Fest-Flüssig-Grenzfläche desStabs 25 zu verhindern.
    [0029] Nunwird nachstehend ein erstes Verfahren zur Herstellung eines Stabsunter Verwendung der so konfigurierten Ziehapparatur beschrieben.
    [0030] Alserstes wird durch Einstellen der ersten und zweiten die Fließgeschwindigkeiteinstellenden Ventile 31 und 32 ein Inertgas vondem oberen Teil der Kammer 11 in das Innere der Kammer 11 geleitetund die Fließgeschwindigkeitdes Inertgases in der Kammer 11 so eingestellt, dass einFließgeschwindigkeitsindexS des Inertgases, das zwischen dem wölbenden Teil 41 desHitzeschildelements 36 und dem Stab 25 herabfließt 2,4 bis5,0 m/Sekunde beträgt.Hier ist der FließgeschwindigkeitsindexS ein durch die folgende Gleichung (1) erhaltener Wert: S = (Po/E) × F/A (1)
    [0031] Inder Gleichung (1) ist Po der Atmosphärendruck (Pa) außerhalbder Kammer 11, ist E der innere Druck (Pa) der Kammer 11,ist F die Fließgeschwindigkeit(m3/Sekunde) des der Kammer 11 mitdem Druck Po (Pa) bei Raumtemperatur zugeführten Inertgases, ist A dieQuerschnittfläche(m3) zwischen dem gewölbten Teil 41 unddem Stab 25.
    [0032] DieFließgeschwindigkeitwird so eingestellt, dass der Fließgeschwindigkeitsindex S desInertgases 2,4 bis 5,0 m/Sekunde beträgt. Dadurch werden solche Effektewie Kühlendes Stabs 25 durch das Inertgas und Ändern der Konvektion aufgrunddes Kühlensder Siliciumschmelze 12 erzielt. Nach Hinabfließen in die Lücke zwischendem gewölbtenTeil 41 und dem Stab 25 durchläuft das Inertgas den Abstandzwischen der Oberflächeder Siliciumschmelze 12 und dem unteren Ende des Hitzeschildelements 36 undwird aus der Auslassleitung 30 nach außen abgelassen.
    [0033] Fernerwird der Stab 25 unter Drehen des Quarzschmelztiegels 13 miteiner vorbestimmten Drehgeschwindigkeit und Drehen des Impfkristalls 24 inGegenrichtung zu der Drehung des Quarzschmelztiegels 13 miteiner vorgegebenen Geschwindigkeit aus der Siliciumschmelze 12 durchZiehen des in die Siliciumschmelze 12 getauchten Impfkristalls 24 gezogen.Der Keimkristall 24 wird so mit einem vorbestimmten Ziehgeschwindigkeitsprofilgezogen, dass das Innere des Stabs 25 zu einem fehlerfreienBereich wird, in welchem Agglomerate von en Silicium-Zwischengitter-Punktfehlernund Agglomerate von Gitterlücken-Punktfehlern nichtvorliegen.
    [0034] DerStab 25 weist auch ein oberes Stabteil 25a, dasnach dem Impfkristall 24 gezogen wird und ein unteres Stabteil 25b,das nach dem oberen Stabteil gezogen wird, auf. Die Bereiche desoberen Stabteils 25a und des unteren Stabteils 25b werdendurch eine Verfestigungsgeschwindigkeit bestimmt. Insbesondere bedeutetwie in 3 dargestellt,das obere Stabteil 25a ein Teil, in welchem die Verfestigungsgeschwindigkeit 0,15bis 0,30 beträgt,wohingegen das untere Stabteil 25b ein Teil bedeutet, inwelchem die Verfestigungsgeschwindigkeit 0,50 bis 0,65 beträgt. Es wirdangemerkt, dass der Begriff „Verfestigungsgeschwindigkeit" die Rate des Gewichtsdes gezogenen Stabs 25 zu dem anfänglichen Füllgewicht der Siliciumschmelze 12,die anfänglichim Quarzschmelztiegel 13 aufbewahrt wurde, bedeutet.
    [0035] Hierwerden die mittleren Drehgeschwindigkeiten des Quarzschmelztiegels 13 unddes Stabs 25 währenddes Ziehens des oberen Stabteils 25a als CRTAV bzw.SRTAV und die mittleren Drehgeschwindigkeitendes Quarzschmelztiegels 13 und des Stabs 25 während desZiehens des unteren Stabteils 25b als CRBAV bzw. SRB AV bezeichnet. Diemittlere Drehgeschwindigkeit CRTAV ist soeingestellt, dass sie im Bereich von 5 bis 10 UpM, vorzugsweise6 bis 8 UpM liegt, die mittlere Drehgeschwindigkeit CRBAV istso eingestellt, dass sie im Bereich von 3 bis 8 UpM, vorzugsweise5 bis 7 UpM liegt, und der Unterschied zwischen der mittleren DrehgeschwindigkeitCRTAV und der mittleren DrehgeschwindigkeitCRB AV ist so eingestellt,dass er im Bereich von 0,1 bis 7 UpM, vorzugsweise 1 bis 3 UpM liegt.
    [0036] Diemittlere Drehgeschwindigkeit CRTAV ist ausdem folgenden Grund im Bereich von 0,5 bis 10 UpM eingestellt: Beträgt sie wenigerals 5 UpM, kann der Reinbereich (V2 – V1) (siehe 9)zu klein sein, wohingegen, wenn sie 10 UpM übersteigt, sich in der Siliciumschmelzeeingeschlossener Sauerstoff überden Querschnitt des Stabs 25 nicht gleichmäßig verteilenkann. Hier bedeutet wie in 9 dargestelltder Begriff „Reinbereich" einen Unterschied(V2 – V1) oder (V2' – V1') zwischen einerkritischen Ziehgeschwindigkeit V2 oder V2', mitwelcher ein fehlerfreier Bereich, in welchem kein OSF-Ring vorliegt, über dengesamten Querschnitt des Stabs erhalten wird, und eine untere GrenzeV1 oder V1' der Ziehgeschwindigkeit,mit welcher Agglomerate von Silicium-Zwischengitter-Punktfehlern nichtauftreten. Hier nachstehend, wo der Reinbereich in der vorliegendenBeschreibung erwähntist, ist (V2 – V1)als repräsentativesBeispiel beschrieben und ist die (V2' – V1') betrachtende Beschreibungweggelassen.
    [0037] Zudemist die mittlere Drehgeschwindigkeit CRBAV soeingestellt, dass sie aus den folgenden Gründen im Bereich von 3 bis 8UpM liegt: Beträgtsie weniger als 3 UpM besteht das Risiko der Verminderung der Kristallisierungsgeschwindigkeitdes Einkristall-Stabs 25, wenn kein magnetisches Feld ander Siliciumschmelze 12 angelegt wird, wohingegen, wennsie 8 UpM übersteigt,der Grad der Fest-Flüssig-Grenzfläche, diesich abwärtswölbt,groß wirdund der axiale Temperaturgradient in der Umgebung der Fest-/Flüssig-Grenzfläche über diametrischeRichtungen ungleichmäßig wird,was zu einer Verminderung des Reinbereichs (V2 – V1) führt (siehe 9). Ferner ist der Unterschiedzwischen der mittleren Drehgeschwindigkeit CRTAV undder mittleren Drehgeschwindigkeit CRBAV ausdem folgenden Grund so eingestellt, dass er im Bereich von 0,1 bis7 UpM liegt: Beträgter weniger als 0,1 UpM gleichen sich die mittlere DrehgeschwindigkeitCRT AV und die mittlere DrehgeschwindigkeitCRBAV nahezu an, wohingegen, wenn er 7 UpM übersteigt,sich in der Siliciumschmelze 12 eingeschlossener Sau erstoffnicht gleichmäßig über denQuerschnitt des Stabs 25 verteilt und hier ein Risiko derVerminderung der Kristallisierungsgeschwindigkeit des Einkristall-Stabs 25 besteht,wenn kein magnetisches Feld an die Siliciumschmelze 12 angelegtwird.
    [0038] DieDrehgeschwindigkeit des Quarzschmelztiegels 13 von CRT auf CRB kann stufenweisevon dem oberen Stabteil 25a zu dem unteren Stabteil 25b wiedurch die durchgehende Linie in 4 angezeigtgeändertwerden, oder abrupt am Grenzteil zwischen dem oberen Stabteil 25a unddem unteren Stabteil 25b wie durch die Strichpunktlinienin 4 angezeigt geändert werden.Zudem könnendie Drehgeschwindigkeiten CRT auf CRB des Quarzschmelztiegels 13 entwederkonstant bleiben oder wie durch die Strichpunktlinie in 4 angezeigt geändert werden.
    [0039] Eswird gefolgert, dass es beim Ziehen des Stabs 25 gemäß den vorstehendbeschriebenen Bedingungen ermöglichtwurde, die Änderungder Konvektion der Siliciumschmelze 12 aufgrund einer mitdem Ziehen des Stabs 25 verbundenen Verminderung der Siliciumschmelze 12 innerhalbdes Quarzschmelztiegels 13 zu minimieren, da die DrehgeschwindigkeitCRT des Quarzschmelztiegels 13 während desZiehens des oberen Stabteils 25a schneller wird als dieDrehgeschwindigkeit CRB des Quarzschmelztiegels 13 während desZiehens des unteren Stabteils 25b. Es wird erwogen, dasals Ergebnis davon der Temperaturgradient G in Bezug auf die axialeRichtung des Stabs 25 in der Umgebung der Fest-Flüssig-Grenzfläche zwischender Siliciumschmelze 12 und dem Stab 25 über diametrischeRichtungen des Stabs 25 im Wesentlichen über diegesamte Längedes Stabs 25 im Wesentlichen gleichmäßig verteilt wird, und es warmöglich,den Stab 25 zu ziehen, in welchem keine Agglomerate vonin der Ziehrichtung des Stabs 25 auftretenden Fehlern undein fehlerfreier Bereich im Wesentlichen über die gesamte Länge undden gesamten Durchmesser erhalten wurden.
    [0040] Alsnächsteswird nachstehend ein zweites Verfahren zur Herstellung eines Stabsunter Verwendung der vorstehend beschriebenen Ziehapparatur beschrieben.
    [0041] Alserstes wird wie im ersten Verfahren die Fließgeschwindigkeit des Inertgasesin der Kammer 11 durch Einstellen der ersten und zweitendie Fließgeschwindigkeiteinstellenden Ventile 31 und 32 so gesteuert, dassder FließgeschwindigkeitsindexS des Inertgases, das zwischen dem gewölbten Teil 41 unddes Hitzeschildelement 36 und des Stabs 25 hinabfließt, 2,4bis 5,0 m/Sekunde beträgt,eingestellt. Als nächsteswird unter Drehen des Quarzschmelztiegels 13 mit einervorbestimmten Drehgeschwindigkeit und Drehen des Impfkristalls 24 inGegenrichtung zu der Richtung des Quarzschmelztiegels 13 miteiner vorbestimmten Geschwindigkeit der Stab 25 aus derSiliciumschmelze 12 gezogen. Hier ist ein Verhältnis SRT AV/CRT AV, welches das Verhältnis der mittleren DrehgeschwindigkeitSRT AV des Stabs 25 undder mittleren Drehgeschwindigkeit CRT AV des Quarzschmelztiegels 13 während desZiehens des oberen Stabteils 25a des Stabs 25 ist,so eingestellt, dass es gleich mit einem Verhältnis SRBA V/CRBAV, welchesdas Verhältnisder mittleren Drehgeschwindigkeit SRBAV desStabs 25 und der mittleren Drehgeschwindigkeit CRBA V des Quarzschmelztiegels 13 während desZiehens des unteren Stabteils 25b des Stabs 25 ist,oder kleiner als das VerhältnisSRBAV/CRB AV ist.
    [0042] Insbesonderewird das VerhältnisSRTAV/CRTAV so eingestellt,dass es im Bereich von 2,0 bis 3,6, vorzugsweise 2,3 bis 3,0 liegt,und wird das VerhältnisSRBAV/CRBAV so eingestellt,dass es im Bereich von 2,0 bis 18, vorzugsweise 2,3 bis 5,0 liegt,und zudem wird (das VerhältnisSRTAV/CRTAV – dem Verhältnis SRBAV/CRBAV) so eingestellt,dass es im Bereich von –16bis 0, vorzugsweise –1,5bis 0 liegt. Hier wird das Verhältnis SRTAV/CRT AV ausfolgendem Grund so eingestellt, dass es im Bereich von 2,0 bis 3,6liegt: Beträgtes weniger als 2,0, ist es möglich,dass sich in der Siliciumschmelze 12 eingeschlossener Sauerstoff über denQuerschnitt des Stabs 25 nicht gleichmäßig verteilt, wohingegen, wennes 3,6 übersteigt,der Reinbereich (V2 – V1)(siehe 9) kleiner werdenkann. Auch wird das VerhältnisSRBAV/CRBAV ausdem folgenden Grund in einem Bereich von 2,0 bis 18 eingestellt:Beträgtes weniger als 2,0, wird der Reinbereich (V2 – V1) (siehe 9)kleiner werden, wohingegen, wenn er 18 übersteigt, das Risiko der Verminderungder Kristallisierungsgeschwindigkeit des Einkristall-Stabs 25 bestehenkann, wenn kein magnetisches Feld an die Siliciumschmelze 12 angelegt wird.Zudem wird (das VerhältnisSRTAV/CRTAV – dem Verhältnis SRBAV/CRBAV) aus folgendemGrund so eingestellt, dass es im Bereich von –16 bis 0 liegt: Beträgt es wenigerals –16,kann die Änderungwährenddes Ziehens des Stabs 25 zu groß sein und es besteht das Risiko,dass die Einkristallbildung des Stabs 25 schwierig wird,wohingegen, wenn es 0 übersteigt,der Reinbereich (V2 – V1)siehe 9) im oberen Stabteil 25a und unterenStabteil 25b nicht ausreichend sein kann. Zudem wird esbevorzugt, dass die mittlere Drehgeschwindigkeit SRTAV aufeinem Bereich von 18 bis 20 UpM und die mittlere DrehgeschwindigkeitCRTAV auf einen Bereich von 6 bis 8 UpMeingestellt wird. Ferner wird es bevorzugt, dass die mittlere DrehgeschwindigkeitSRBAV auf einen Bereich von 18 bis 20 UpMund die mittlere Drehgeschwindigkeit CRBAV aufeinen Bereich von 5 bis 7 UpM eingestellt wird.
    [0043] Eswird gefolgert, dass es beim Ziehen des Stabs 25 gemäß den vorstehendbeschriebenen Bedingungen ermöglichtwurde, die Änderungder Konvektion der Siliciumschmelze 12, die durch einevon dem Ziehen des Stabs 25 begleitete Verminderung derSiliciumschmelze 12 im Quarzschmelztiegel 13 zuvermindern. Es wird erwogen, dass als Ergebnis davon der TemperaturgradientG in Bezug auf die axiale Richtung des Stabs 25 in derUmgebung der Fest-FlüssigGrenzflächezwischen der Siliciumschmelze 12 und dem Stab 25 über diametrischeRichtungen des Stabs 25 über die gesamte Länge desStabs 25 im Wesentlichen gleichmäßig verteilt wird, womit esermöglichtwurde, den Stab 25 zu ziehen, in welchem keine Agglomeratevon in Ziehrichtung des Stabs 25 auftretenden Fehlern undein fehlerfreier Bereich im Wesentlichen über die gesamte Länge undden gesamten Durchmesser erhalten wurden.
    [0044] Alsnächsteswerden detailliert Beispiele der vorliegenden Erfindung zusammenmit einem Vergleichsbeispiel beschrieben.
    [0045] Zuerstwurden unter Verwendung der in 1 dargestelltenZiehapparatur 10 120 kg Polysilicium-Material (polykristallinesSilicium) eingefüllt,und ein Stab 25 mit einem Durchmesser von etwa 200 mm wurdegezogen. Als nächsteswurde die Drehgeschwindigkeit des Quarzschmelztiegels wie in 5 geändert, wohingegen die Drehgeschwindigkeitdes Stabs 25 bei 18 UpM über die gesamte Länge desStabs konstant gehalten wurde, wobei die Drehgeschwindigkeiten desQuarzschmelztiegels 13 und des Stabs 25 während desZiehens des oberen Stabteils 25a als CRT bzw.SRT und die Drehgeschwindigkeiten des Quarzschmelztiegels 13 unddes Stabs 25 währenddes Ziehens des unteren Stabteils 25b als CRB bzw.SRB bezeichnet werden. Der so mit einervorbestimmten variierenden Ziehgeschwindigkeit gezogene Stab wirdals Beispiel 1 bezeichnet.
    [0046] EinStab wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gezogen, außer dassdie Drehgeschwindigkeit des Stabs wie in 6 dargestellt geändert wurde. Der so hergestellteStab wird als Beispiel 2 bezeichnet.
    [0047] EinStab wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gezogen, außer dassdie Drehgeschwindigkeit des Quarzschmelztiegels 13 wiein 7 dargestellt geändert wurdeund die Drehgeschwindigkeit des Stabs wie in 8 dargestellt geändert wurde. Der so hergestellteStab wird als Vergleichsbeispiel 1 bezeichnet.
    [0048] DieStäbe vonBeispiel 1, Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 1 wurden axial geschnittenund dann einer vorbestimmten Wärmebehandlungunterzogen, und ihre Haltbarkeitszeiten wurden gemessen, um in 9 dargestellte Reinbereiche(V2 – V1) zu erhalten. Die Ergebnisse sind nachstehendin Tabelle 1 dargestellt. In Tabelle 1 sind die Reinbereiche (V2 – V1) dargestellt, indem die Reinbereiche (V2 – V1) des oberen Stabteils von Vergleichsbeispiel1 als Bezug genommen wurde.
    [0049] Wieaus Tabelle 1 deutlich, waren die Reinbereiche von Vergleichsbeispiel1 klein, 1,00 währenddes Ziehens des oberen Stabteils und 1,27 während des Ziehens des unterenStabteils. Im Gegensatz dazu waren die Reinbereiche der Beispiele1 und 2 groß,1,67 sowohl währenddes Ziehens des oberen Stabteils als auch des Ziehens des unterenStabteils.
    权利要求:
    Claims (7)
    [1] Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls,umfassend das Drehen eines Quarzschmelztiegels (13) zumAufbewahren einer Siliciumschmelze (12) mit einer vorbestimmtenDrehgeschwindigkeit, Drehen eines Siliciumeinkristallstabs (25),welcher aus der Siliciumschmelze (12) in Gegenrichtungzu der Drehung des Quarzschmelztiegels (13) mit einer vorbestimmtenDrehgeschwindigkeit gezogen wird, und Ziehen des Siliciumeinkristallstabs(25) mit einer solchen Ziehgeschwindigkeit, dass ein Inneresdes Siliciumeinkristallstabs (25) zu einem fehlerfreienBereich wird, in welchem Agglomerate von Siliciumzwischenraumpunktfehlernund Agglomerate von Gitterlückenfehlernnicht vorliegen, wobei die mittlere Drehgeschwindigkeit CRT AV des Quarzschmelztiegels(13) währenddes Ziehens eines oberen Stabteils (25a) des Siliciumeinkristallstabs(25) schneller eingestellt ist, als die mittlere DrehungsgeschwindigkeitCRBAV des Quarzschmelztiegels (13)währenddes Ziehens eines unteren Stabteils (25b) des Siliciumeinkristallstabs(25).
    [2] Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristallsnach Anspruch 1, wobei die mittlere Drehgeschwindigkeit CRTAV soeingestellt ist, dass sie innerhalb des Bereichs von 5 bis 10 UpMliegt, die mittlere Drehgeschwindigkeit CRBAV so eingestellt ist,dass sie im Bereich von 3 bis 8 UpM liegt, und der Unterschied zwischender mittleren Drehgeschwindigkeit CRTAV undder mittleren Drehgeschwindigkeit CRBAV soeingestellt ist, dass er im Bereich von 0,1 bis 7 UpM liegt.
    [3] Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls,umfassend das Drehen eines Quarzschmelztiegels (13) zumAufbewahren einer Siliciumschmelze (12) mit einer vorbestimmtenDrehgeschwindigkeit, Drehen eines Siliciumeinkristallstabs (25),der aus der Siliciumschmelze (12) in Gegenrichtung zu derDrehung des Quarzschmelztiegels (13) gezogen wird, miteiner vorbestimmten Drehgeschwindigkeit, und Ziehen des Siliciumeinkristallstabs(25) mit einer solchen Ziehgeschwindigkeit, dass ein Inneresdes Siliciumeinkristallstabs (25) zu einem fehlerfreienBereich wird, in welchem Agglomerate von Silicium-Zwischenraum-Punktfehlern undAgglomerate von Gitterlückenfehlernnicht vorliegen, wobei ein Verhältnis SRTAV/CRTAV einer mittleren Drehgeschwindigkeit SRTAV des Siliciumeinkristallstabs (25) undeiner mittleren Drehgeschwindigkeit CRTAV desQuarzschmelztiegels (13) während des Ziehens eines oberenStabteils (25a) des Siliciumeinkristallstabs (25)so eingestellt ist, dass es gleich oder kleiner als ein Verhältnis SRBAV/CRBAV einer mittlerenDrehgeschwindigkeit SRBAV des Siliciumeinkristallstabs(25) und einer mittleren Drehgeschwindigkeit CRBAV des Quarzschmelztiegels 13 während desZiehens eines unteren Stabteils (25b) des Siliciumeinkristallstabs(25) ist.
    [4] Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristallsnach Anspruch 3, wobei das VerhältnisSRT AV/CRTAV so eingestellt ist, dass es im Bereichvon 2,0 bis 3,6 liegt, das VerhältnisSRBAV/CRBAV so eingestelltist, dass es im Bereich von 2,0 bis 18 liegt und (das Verhältnis SRTAV/CRTAV – dem Verhältnis SRBAV/CRBAV) so eingestellt ist,dass es im Bereich von – 16bis 0 liegt.
    [5] Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristallsnach einem der Ansprüche1 bis 4, wobei ein Hitzeschildelement (36) zwischeneiner peripheren Außenfläche desaus der Siliciumschmelze (12) gezogenen Siliciumeinkristallstabs(25) und einem den Quarzschmelztiegel (13) umgebendenHeizelement (18) angebracht ist, das Hitzeschildelement(36) übereiner Oberflächeder Siliciumschmelze (12) mit einem Abstand positioniert istund ein zylinderförmigesTeil (37), das die periphere Außenfläche des Siliciumeinkristallstabs(25) umgibt, und ein gewölbtes Teil (41), dasan einem unteren Teil des zylinderförmigen Teils (37),das sich ins Innere des zylinderförmigen Teils wölbt, bereitgestelltist und ein wärmespeicherndesElement (47) in einer im Inneren davon aufweist, und einDurchmesser d 100 mm oder mehr beträgt, wobei d ein Durchmesserdes Siliciumeinkristallstabs (25) ist, eine Höhe (H1) einer peripheren Innenfläche deswärmespeicherndenElements (47) 10 bis d/2 mm beträgt und ein Minimalabstand (W1) zwischen einer peripheren Innenfläche undeinem wärmespeicherndenElement (47) und dem Außenumfang des Siliciumeinkristallstabs(25) 10 bis 0,2 d mm beträgt.
    [6] Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristallsnach einem der Ansprüche1 bis 5, wobei der FließgeschwindigkeitsindexS eines Inertgases, das in einem Abstand zwischen dem gewölbten Teil(41) und dem Siliciumeinkristallstab (25) herabfließt, so eingestelltist, dass er 2,4 bis 5,0 m/s beträgt, wobei der FließgeschwindigkeitsindexS durch die folgende Gleichung (1) erhalten wird: S = (Po/E) × F/A (1)wobei Poder Atmosphärendruck(Pa) außerhalbeiner Kammer (11) ist, E der Innendruck (Pa) der Kammer (11)ist, F die Fließgeschwindigkeit(m3/Sekunde) der Kammer (11) miteinem Druck Po (Pa) des bei Raumtemperatur zugeführten Inertgases ist und Adie Querschnittfläche(m2) des Abstands zwischen dem gewölbten Teil(41) und dem Siliciumeinkristallstab (25) ist.
    [7] Siliciumeinkristall, hergestellt durch ein Verfahrennach einem der Ansprüche1 bis 17.
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