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    • 专利摘要:
    Diese Erfindung gibt ein Destillationsverfahren für den Erhalt von zumindest einer Art eines Produktes von einem mittleren Säulenteil unter Verwendung einer Destillationssäule mit einer solchen Struktur an, daß der mittlere Säulenteil in zwei Destillationsbereiche unterteilt wird, worin die Destillation durchgeführt wird, während eine Menge einer Zutropfflüssigkeit in einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmte Fließrate unabhängig von einer Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt wird, oder worin die Destillation durchgeführt wird, während eine Menge einer Zutropfflüssigkeit eines der unterteilten Destillationsbereiche durch Ermitteln einer Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbereiche eingestellt wird, oder worin die Destillation durchgeführt wird, während eine Menge einer Zutropfflüssigkeit von einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmte Fließrate unabhängig von der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt wird und worin eine Menge der Zutropfflüssigkeit des unterteilten Destillationsbereiches durch Messen der Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbreiche eingestellt wird.
    公开号:DE102004004530A1
    申请号:DE200410004530
    申请日:2004-01-29
    公开日:2004-08-12
    发明作者:Osamu Tabata；Hideaki Ueoka
    申请人:Kao Corp；
    IPC主号:B01D3-26
    专利说明:
    [0001] Diese Erfindung betrifft ein verbessertesDestillationsverfahren fürden Erhalt eines Produktes mit einer gewünschten Zusammensetzung durchTrennen und Reinigen eines Ausgangsmaterials, das eine Mischungaus zwei oder mehr Komponenten enthält, durch Destillation.
    [0002] Die Entfernung von nicht-notwendigenKomponenten von einem Ausgangsmaterial, das gemischte Substanzenumfaßt,durch "Kopfabtrennung" (Verfahren zur Verminderungvon niedrigsiedenen Komponenten) oder durch Sumpfabtrennung (Verfahrenzur Verminderung von hochsiedenden Komponenten) oder durch Trennung/Reinigungeines Ausgangsmaterials, das eine gewünschte Zusammensetzung aufweisensoll, durch Destillation sind im Stand der Technik gut bekannt.Im allgemeinen werden bei der Durchführung der Trennung/Reinigungdurch Destillation zumindest (n-1) Destillationssäulen für die Trennungeiner Gesamtmenge von n-Komponentenals erforderlich angesehen. Zusätzlichist eine Destillationsanlage, in der das Erwärmen und das Kühlen ineiner Anlage wiederholt werden, ein Verfahren, das unter verschiedenenEinheitsvorgängen große Energiemengenverbraucht. Aus diesem Grund wurden die Forschung und Entwicklungzur Verminderung der Anlagekosten des Destillationsverfahrens undzur Verminderung des Energieverbrauches kontinuierlich gefördert.
    [0003] Beispielsweise zur Verminderung derAnlagekosten und fürden Erhalt einer Vielzahl von Produkten mit einer Destillationssäule zurgleichen Zeit wird eine Seitenschnitt-Säuleoder dgl. verwendet, worin eine destillierte Flüssigkeit von dem mittlerenTeil einer Säulezusätzlichzu den oberen und unteren Teilen der Säule abgezogen wird. Zur Verminderungder Zufuhr von Wärmeunter Verminderung der Anlagekosten und zur Verbesserung der Trennleistungwurden eine Destillationssäule,die darin einen vertikalen Durchlaßverteiler aufweist, und eineDestillationssäulevorgeschlagen, worin die Destillationsfläche im mittleren Teil der Säule durch Einfügen einerkonzentrischen Zylinderstruktur getrennt ist.
    [0004] Bei der genannten Seitenschnittsäule kanneine Vielzahl von Produkten erhalten werden, indem eine Destillationssäule verwendetwird, so daß esmöglichist, die Gesamtzahl der Destillationssäulen und die Gesamtzahl derAufkocher und Kondensatoren zu vermindern. Jedoch hat die Seitenschnitt-Säule grundsätzlich eine solche Struktur,daß einetheoretische Anzahl von Stufen, die als erforderlich angesehen wird,um die Trennung zu vollenden, vertikal gestapelt sind, so daß die Höhe der Säule aufgrundder Integration von Funktionen signifikant hoch wird. Bei der Verwendungder Seitenschnitt-Säulegibt es weiterhin, weil eine Komponente mit dem niedrigsten Siedepunktin den Ausgangsmaterialkomponenten sich notwendigerweise oberhalb derAusgangsmaterial-Zuführstufeinnerhalb der Säuleverteilt, eine Grenze bezüglichder Verhinderung, daß niedrigsiedendeKomponenten in das Produkt fließen,das am Destillatauslaß erhaltenist, der zwischen der oberen Seite der Säule und der Ausgangsmaterial-Zuführstufeangeordnet ist. Aus einem ähnlichenGrund gibt es, weil eine Komponente mit dem höchsten Siedepunkt sich in denAusgangsmaterial-Komponentennotwendigerweise unterhalb der Ausgangsmaterial-Zuführstufeinnerhalb der Säuleverteilt, tatsächlicheine Beschränkungbezüglichder Verhinderung, daß hochsiedendeKomponenten in das Produkt an dem Destillatauslaß fließen, der zwischen dem Bodender Säuleund der Ausgangsmaterial-Zuführstufeangeordnet ist.
    [0005] Die zuletzt genannte Art von Destillationssäule istim allgemeinen als Ausführungsstrukturfür einePetlyuk-System-Destillationssäule bekannt.Z.B. beschreibt die Beschreibung der US-Patentanmeldung 2 471 134und JP-A-59-142801 (1984)Destillationssäulenmit einer solchen Struktur. Die Dokumente offenbaren eine Struktur,so daß einevertikale Durchleitungstrennung im Inneren der Destillationssäule vorgesehenist, so daß dasInnere in zwei oder mehr Destillationsabschnitte geteilt wird, undbeschreiben, daß dieTrennleistung durch Verwendung dieser Struktur verbessert wird.
    [0006] Unter Berücksichtigung des Betriebeseiner Destillationssäulemit einer solchen Struktur ist es notwendig, die Menge an Flüssigkeit,die in jeden der unterteilten Destillationsabschnitte von oben zugetropftwerden soll, die Dampfmenge, die von unten aufsteigt, auf optimaleMengen entsprechend der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials, daszugeführtwird und der Zusammensetzung des zu erzeugenden Produktes einzustellen.Zusätzlichist ein Kontrollverfahren, das einen sicheren Betrieb ermöglicht,ebenfalls erforderlich. Jedenfalls beschreiben die oben angegebenenDokumente weder die Verteilung der Zutropfflüssigkeit und des aufsteigendenDampfes in der Säulenoch ein Arbeitskontrollverfahren, so daß sie als Arbeitsverfahrenfür eine Destillationssäule miteiner Struktur vom Unterteilungstyp nicht zufriedenstellend sind.
    [0007] Zur Lösung dieser Probleme ist einverbessertes Arbeitsverfahren füreine Destillationssäulemit einer Durchleittrennung im Inneren der Säule in der Beschreibung derUS-Patentveröffentlichung4 230 533, JP-A-9-299701 (1997), JP-A-11-314003 (1999), JP-A-2000-140501 und JP-A-2001-79302 zufinden.
    [0008] Die Beschreibung des US-Patentes4 230 533 offenbart ein Verfahren zum Konstanthalten einer Zusammensetzungeiner Intra-Säulen-Tropfflüssigkeit,worin beim Verteilen einer Intra-Säulen-Tropfflüssigkeit aufzwei Destillationsbereiche, die durch eine vertikale Durchleittrennunggetrennt sind, die Tropfflüssigkeitin einem Flüssigkeitssammler,der oberhalb der Durchleittrennung angeordnet ist, gesammelt unddie Menge der in einen Bereich zu tropfenden Flüssigkeit aufgrund des Ergebnissesder Zusammensetzungsanalyse dieser Tropfflüssigkeit bestimmt wird. Indiesem Fall wird die Zusammensetzungsanalyse der Tropfflüssigkeitbeispielsweise durch on-line-Gaschromatographie durchgeführt. Bezüglich derMenge der zu einem anderen Destillationsabschnitt zuzutropfendenFlüssigkeitwird ein Flüssigkeits-Niveaumeßgerät an demFlüssigkeitssammlerinstalliert, und die Menge der Flüssigkeit, die zugetropft werdensoll, wird so eingestellt, daß dieFlüssigkeitsoberfläche desSammlers immer das gleiche Niveau aufweist.
    [0009] Bei dem obigen Verfahren wird dieZusammensetzung on-line zur Bestimmung der Menge an Flüssigkeit,die auf einen Destillationsbereich zugetropft werden soll, analysiert,jedoch führtdies zur Verlängerung derZeit, die fürdas Probenziehen fürden Erhalt des Analyseergebnisses erforderlich ist, was es schwierig macht,die Fließrateeffektiv einzustellen und statt dessen die Zusammensetzung der Flüssigkeit,die in die Intra-Säulegetropft werden soll, beeinträchtigt.Weiterhin ist es im Hinblick auf die Anlagen notwendig, eine kostenintensiveAnalyseanlage und ein kompliziertes Kontrollsystem vorzusehen, umbeispielsweise die Ventildivergenz von dem Analyseergebnis einzustellen.Weiterhin ist es notwendig, einen Flüssigkeitssammler mit einemFlüssigkeits-Niveaumeßgerät innerhalbder Säuleanzuordnen, was dazu führt,daß dieDestillationssäule selbstmassig werden kann.
    [0010] In JP-A-9-299701 (1997), JP-A-11-314003 (1999) und JP-A-2001-79302 wirdzur Bestimmung der Verteilung des Zutropfens der Flüssigkeitwie oben beschrieben ein Flüssigkeitsverteilerzum Verteilen der Zutropfflüssigkeitoberhalb der Durchlaßtrennunginstalliert, und die Anzahl der Öffnungenund dgl. wird bestimmt, so daß einvorbestimmtes Verteilungsverhältniserzielt wird. Alternativ wird eine solche Struktur angewandt, daß die Einfügungspositionder Durchlaßtrennungim Inneren der Säuledezentriert ist, so daß dieMenge der Tropfflüssigkeitin einem vorbestimmten Verteilungsverhältnis verteilt ist. Gemäß diesemVerfahren ist die Tropfflüssigkeit,die durch den Sammler gesammelt wird, der oberhalb der Durchleittrennunginstalliert ist, immer in einem konstanten Verhältnis durch den Flüssigkeitsverteileroder entsprechend der Öffnungsfläche vonunterteilten Räumenverteilt. Unter Anwendung dieser Verfahren ist es möglich, Anlagenanzugeben, ohne daß einekostenintensive Analyseanlage und ein kompliziertes Kontrollsystemerforderlich sind. Weil es darüberhinaus nicht notwendig ist, ein Flüssigkeitsgehalt-Niveaumeßgerät in demFlüssigkeits-Sammelteilanzuordnen, wird es möglichzu vermeiden, daß dieDestillationssäulemassig wird. JP-A-2000-140501 offenbart einVerfahren zum Einstellen/Kontrollieren des Verteilungsverhältnissesdurch Einstellen der Menge an Tropfflüssigkeit durch ein Fließmeter oderdgl. anstelle der Einstellung der Verteilung der Tropfflüssigkeitfür dieunterteilten Sektionen unter Verwendung eines Flüssigkeitsverteilers wie obenbeschrieben.
    [0011] Diese Dokumente beschreiben ein Verfahrenzum Einstellen/Steuern der Verteilung einer Tropfflüssigkeitan der Unterteilung durch Auswähleneines Verteilungsverhältnisses.Wenn die Verteilung der Tropfflüssigkeitdurch das oben beschriebene Verteilungsverhältnis gesteuert wird, wirddie Variation der gesamten Tropfflüssigkeitsmenge aufgrund desEinflusses von Störungenwie Variation der Zusammensetzung während des Vorgangs von einerVariation der jeweiligen Mengen der Tropfflüssigkeit begleitet. Ebensowenn ein Verteilungsverhältnisdurch Einstellen der Tropfflüssigkeitsmengeunter Verwendung eines Fließmetersoder dgl. eingestellt wird, kann, weil es notwendig ist, das Verteilungsverhältnis voneinem zuvor gemessenen Fließratenwertzu berechnen und jede Fließratefür dieKorrektur des Verteilungsverhältnisseseinzustellen, eine Verzögerungder Kontrolle die Stabilisierung des Vorgangs stören.
    [0012] Obwohl die Destillationssäule miteiner Durchleittrennung in der Säuleunter Verwendung von irgendwelchen Arten von Böden, wie beispielsweise perforiertenBöden oderGlockenböden,irregulärenPackungen wie Raschig-Ringen oder Paul-Ringen und regulären Packungenwie Metallplattenformen oder Drahtgeflechtformen als Struktur implementiertwerden kann, gibt es eine Beschränkungbezüglichder Menge der Zutropfflüssigkeitfür jedendieser Fälleunter Verwendung der obigen Bödenoder Packungen. Mit anderen Worten ist es unabhängig von den verwendeten Böden oderPackungen notwendig, eine minimale Fließrate zur Ausübung derLeistung sicherzustellen. Bei irregulären und regulären Packungenwird beispielsweise die Leistung nicht erzielt und eine gewünschte Trenneffizienzwird nicht erzielt, wenn nicht eine Oberfläche der Packungen ausreichenddurch die Tropfflüssigkeitbenetzt wird. Wenn im Gegensatz dazu die Verteilung der Tropfflüssigkeitdurch das Verteilungsverhältnisgesteuert wird, gibt es die Möglichkeit,daß dieFließrateder Tropfflüssigkeitaufgrund der Störungoder dgl., wie oben beschrieben, variiert und die minimale Fließrate für die Erfüllung derTrennleistung wird nicht erreicht. Insbesondere bei einer Destillationssäule miteiner Durchlauftrennung ist es fürden Destillationsbereich, von dem das Produkt herausdestilliertwird, notwendig sicherzustellen, weil das Produkt aus einem derunterteilten Destillationsbereiche destilliert wird, daß die Mengeder Tropfflüssigkeitzumindest der herausdestillierten Menge entspricht. Jedoch kanndie Menge der Tropfflüssigkeitzu dem Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführstellesich in Abhängigkeitvon den Arbeitsbedingungen vermindern, und die minimale Fließrate kannmanchmal an der Ausgangsmaterial-Zuführseitenicht zufriedenstellend sein. Wenn ein Vorgang durchgeführt wird,um eine signifikant hohe Destillationsausbeute zu erzielen, wirddie Menge der Tropfflüssigkeitin Richtung zu den Bödenoder Packungen, die unterhalb des Destillatauslasses in dem Destillationsbereichan der Seite, an der das Produkt abdestilliert wird, extrem kleinwird, so daß dieminimale Fließratean diesem Teil nicht zufriedenstellend sein kann. Wenn die obigenVerfahren angewandt werden, engt sich der Bereich der Arbeitsbedingungenwegen einer Kombination der Beschränkung der Arbeitsbedingungenaufgrund der minimalen Fließrateund des Verteilungsverhältnissesein.
    [0013] Um Diese Phänomene zu vermeiden, kann dasWärmeerfordernisdes Aufkochers vom Boden auf einen größeren Wert voreingestellt werden,so daß dieGesamtmenge der Tropfflüssigkeitim Überschuß zur Verfügung gestelltwird; jedoch ist diese Maßnahmeangesichts der Energieersparnis nicht vorteilhaft.
    [0014] Diese Erfindung gibt Destillationsverfahrenan, wie sie unten in (1, (2) und (3) angegeben sind.
    [0015] (1) Destillationsverfahren für den Erhaltvon zumindest einer Art eines Produktes aus einem mittleren Säulenteilunter Verwendung einer Destillationssäule mit einer solchen Struktur,daß dermittlere Säulenteilin zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillationdurchgeführtwird, währendeine Menge einer Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmteFließrateunabhängig vonder Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt wird.
    [0016] (2) Destillationsverfahren für den Erhaltvon zumindest einer Art eines Produktes aus einem mittleren Säulenteilunter Verwendung einer Destillationssäule mit einer solchen Struktur,daß dermittlere Säulenteilin zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillationdurchgeführtwird, währendeine Menge eine Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche durch Ermittlungder Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbereicheeingestellt wird.
    [0017] (3) Destillationsverfahren für den Erhaltvon zumindest einer Art eines Produktes von einem mittleren Säulenteilunter Verwendung einer Destillationssäule mit einer solchen Struktur,daß dermittlere Säulenteilin zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillationdurchgeführtwird, währendeine Menge einer Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmteFließrateunabhängig vonder Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt und eineMenge der Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche durch Ermittlungeiner Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbereicheeingestellt wird.
    [0018] Diese Erfindung wird nachfolgendunter Bezugnahme auf die beigefügtenZeichnungen nähererläutert.
    [0019] 1 isteine schematische Schnittansicht, die ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Destillationssäule zeigt;
    [0020] 2 isteine schematische Schnittansicht, die ein anderes Beispiel einerDestillationssäulegemäß dieserErfindung zeigt;
    [0021] 3 isteine Ansicht, die ein Beispiel eines Fließraten-Einstellverfahrens dieser Erfindungzeigt;
    [0022] 4 isteine Ansicht, die ein anderes Beispiel eines Fließraten-Einstellverfahrensdieser Erfindung zeigt; und
    [0023] 5 isteine schematische Schnittansicht, die eine Destillationssäule zeigt,die bei den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet wird.
    [0024] Die Bezugszeichen in den Zeichnungenhaben folgende Bedeutung.
    [0025] Diese Erfindung betrifft ein Destillationsverfahren,das in der Lage ist, ein Produkt mit einer gewünschten Zusammensetzung stabilzu erhalten, ohne daß einekomplizierte Analyseanlage und Kontrollsystem verwendet werden undein Destillationsverfahren, das in der Lage ist, den Bereich derArbeitsbedingungen aufzuweiten, indem eine Kontrolle für den stabilenErhalt der Operationsbedingungen geleistet wird, und zwar bei einemVerfahren zum Trennen/Reinigen eines Ausgangsmaterials, umfassendeine Mischung aus zwei oder mehr Komponenten unter Verwendung einerDestillationssäulemit einer solchen Struktur, daß dermittlere Teil der Säulein zweit Destillationsbereiche unterteilt wird.
    [0026] Mehr spezifisch betrifft diese Erfindungein Destillationsverfahren, das in der Lage ist, ein Produkt mit einergewünschtenZusammensetzung stabil zu erhalten und den Bereich der Arbeitsbedingungenaufzuweiten, indem eine Kontrolle für das stabile Halten der Arbeitsbedingungenbeim Trennen/Reinigen des obigen Ausgangsmaterials unter Verwendungeiner Destillationssäuledurchgeführtwird, die eine solche Struktur aufweist, daß der mittlere Teil der Säule in zweiDestillationsbereiche unterteilt wird.
    [0027] Die erfindungsgemäß verwendete Destillationssäule hateine solche Struktur, daß dermittlere Säulenteilin zwei Destillationsbereiche unterteilt wird. Die Unterteilungder Destillationsbereiche kann leicht und allgemein beispielsweisedurch Einfügeneiner Durchleittrennung oder eines inneren Rohres erzielt werden.Die folgende Erläuterungwird fürden Fall gegeben, bei dem eine Durchleittrennung verwendet wird.
    [0028] 1 zeigtein Beispiel einer erfindungsgemäß verwendetenDestillationssäule.Ein mittlerer Säulenteil 3 derDestillationssäule 1 wirdin zwei Destillationsbereiche 6, 6' durch eine Durchleittrennung 5 unterteilt. Weildie Durchleittrennung 5 nur im mittleren Säulenteil 3 installiertist, haben ein oberer Säulenteil 2 undein unterer Säulenteil 4 diegleiche Struktur wie bei einer üblichenSäule.Bezüglichder Struktur eines Gas-Flüssigkeits-Kontaktierteilsin der Säulekönnenpraktisch irgendwelche Arten von Säulenböden wie perforierte Böden oderGlockenböden,irregulärePackungen wie Raschig-Ringe oder Paul-Ringe und reguläre Packungen wieMetallplattenformen oder Drahtgeflechtformen verwendet werden. Unterdiesen werden die regulärenPackungen angesichts der Tatsache bevorzugt verwendet, daß sie einehohe Bodeneffizienz, geringe Flüssigkeitsverweilzeitund geringen Druckverlust erzielen können.
    [0029] Ein zu destillierendes Ausgangsmaterialwird zu dem einen unterteilten Destillationsbereich 6 geführt. Indem Destillationsbereich 6 der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung können Böden undPackungsschichten sowohl oberhalb als auch unterhalb oder entwederoberhalb oder unterhalb einer Ausgangsmaterial-Zuführöffnung 7 vorgesehensein.
    [0030] Der obere Teil der Säule undder mittlere Säulenteilsind mit Produktdestillat-Auslässen 8, 9 undder untere Teil der Säulemit einem Bodenprodukt-Abzugsauslaß 10 versehen. DerProduktdestillat-Auslaß 9,der im mittleren Säulenteilvorgesehen ist, ist in den unterteilten Destillationsbereichen 6' (gegenüber derAusgangsmaterialzuführöffnung)angeordnet, und die Zahl der Destillatauslässe kann 1, 2 odermehr sein.
    [0031] 2 zeigtein anderes Beispiel einer erfindungsgemäß verwendeten Destillationssäule. Beidieser Destillationssäulewird ebenfalls ein Produktdestillat-Auslaß 9' an der Ausgangsmaterial-Zuführseitezusätzlich zudem Produktdestillat-Auslaß 9 vorgesehen,der entgegengesetzt zu der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung angeordnet ist, unddieser Produktdestillat-Auslaß 9' kann mehrfachvorgesehen sein.
    [0032] In den in den 1 und 2 gezeigtenDestillationssäulenkann das Destillat von dem Destillatauslaß 8' an der oberen Seite der Säule im Dampfzustandaus der Säuleentladen werden, und kann dann am Kondensator gekühlt werden,wobei ein Teil davon als Produkt abgezogen wird, und ein Teil wirdzu der oberen Seite der Säuleaus Rückfluß zurückgeleitet.Alternativ kann die gesamte kondensierte Flüssigkeit innerhalb eines internenKondensators, der am oberen Teil der Säule vorgesehen ist, unter Rückfluß gebrachtwerden, und ein Teil davon kann als Destillat abgezogen werden.
    [0033] In dem Erwärmungsbereich am Boden derSäule kannein Aufheizer vom natürlichenZirkulationstyp (Thermosiphon-Typ), vom erzwungenen Zirkulationstyp,der die Flüssigkeitzwangsweise zirkuliert, vom Kesseltyp, der nur Dampf zurückführt, unddgl. verwendet werden. Unter diesen wird ein Aufheizer vom Fallfilm-Typbevorzugt angesichts der Verhinderung der Verschlechterung der Qualität aufgrundder thermischen Hysterese des Produktes in dem Säulenbodenprodukt verwendet.
    [0034] In einem ersten Ausführungsbeispieldieser Erfindung wird die Fließrateeiner der Tropfflüssigkeiten, diezu den beiden Destillationsbereichen im mittleren Säulenteilgetropft werden, auf eine vorbestimmte Fließrate unabhängig von der Gesamtmenge derkondensierten Flüssigkeiteingestellt. Die Fließratewird derart eingestellt, wie in 3 gezeigtist, daß beispielsweisedie beiden Destillationsbereiche 6, 6' am mittlerenSäulenteilmit den Tropfflüssigkeits-Zuführleitungen 12, 12' von einem Flüssigkeitssammler 11,der oberhalb des mittleren Säulenteilsangeordnet ist, vorgesehen sind und eine der Tropfflüssigkeitsleitungen 12' mit einem Fließmeter 13 undeinem Fließregulierventil 14 versehenist. Die andere der Tropfflüssigkeitsleitungen 12 ist nichtmit einem Fließregulierventilversehen, sondern kann mit einer Fließrate tropfen, die durch denUnterschied zwischen der Menge der Tropfflüssigkeit zu dem Flüssigkeitssammler 11 undder Menge der Tropfflüssigkeitvon der Seite, an der die Fließrateeingestellt wird, ausgeglichen ist. In der Zeichnung beziffert dasBezugszeichen 15 einen Verteiler.
    [0035] Als Alternativverfahren zum Einstellender Fließratekann, wie in 4 gezeigt,die gesamte Tropfflüssigkeitzu einem Reaktor 16, der außerhalb der Säule angeordnetist, von dem Flüssigkeitssammler 11,der oberhalb des mittleren Säulenteilsangeordnet ist, zugeführtwerden, und die Tropfflüssigkeitkann zu den beiden Destillationsbereichen 6, 6' im mittlerenSäulenteilmit Hilfe einer Pumpe 17 von dem Empfänger 16 zugeführt werden.In diesem Fall ist es bevorzugt, eine Leitung 12 mit demFließmeter 13 unddem Fließregulierventil 14 zuversehen. Bevorzugt wird die andere Leitung 12' mit einem Fließregulierventil 14' zum Einstellen desFlüssigkeitsgehaltesdes Empfängers 16 versehen,obwohl das Vorsehen eines Fließmetersnicht erforderlich ist. In dieser Zeichnung bedeutet Bezugszeichen 18 einFlüssigkeitsniveaumeßgerät.
    [0036] Einer der Flüsse in Richtung zu den beidenDestillationsbereichen wird einer Einstellung der Fließrate unterworfen,und welcher Fluß vonder Tropfflüssigkeitin Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung oderdem Tropfflüssigkeitsfluß in Richtungzum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillationsseite ausgewählt wird,kann entsprechend der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung, Produktzusammensetzungoder den Arbeitsbedingungen bestimmt werden. Wenn beispielsweisedie Menge der Tropfflüssigkeitin Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseitezu klein ist, um den Vorgang durchzuführen, wird die Menge der Tropfflüssigkeitzu dem Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseiteeingestellt und kontrolliert, um so die minimale Menge der Tropfflüssigkeitzu diesem Destillationsbereich stabil sicherzustellen. Wenn aufder anderen Seite der Vorgang durchgeführt wird, um eine hohe Ausbeutezu erzielen, wird die Menge der Tropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereichder Produkt-Abdestillationsseiteeingestellt und gesteuert, um so die minimale Menge der Tropfflüssigkeitzu diesem Destillationsbereich stabil sicherzustellen.
    [0037] Beim Betrieb der Destillationssäule miteiner Durchleittrennung ist es notwendig, die jeweiligen Verteilungender Zusammensetzung der beiden Destillationsbereiche, die durchdie Durchleittrennung getrennt sind, genau zu steuern. Z.B. können für ein Verfahrenzum Steuern der Zusammensetzung, die in das Produkt geführt wird,im Hinblick auf die Komponenten mit moderaten Siedepunkten unterden Komponenten, die im Ausgangsmaterial enthalten sind, die folgendenVerfahren erwähntwerden: (A) ein Verfahren zum Steuern einer Fließmenge von kondensiertem Dampf,der den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite nach der Kondensationnach der Passage oberhalb der Durchleittrennung in einer Dampfformvon dem Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseitebetritt; (B) ein Verfahren zum Steuern eines Dampfes, der unterhalb derDurchleittrennung in einer Dampfform von dem Destillationsbereichder Ausgangsmaterial-Zuführseitegeleitet wird und in dem Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseitesich erhöht.Wenn die Zusammensetzung in dem zuerst genannten Verfahren gesteuertwird, ist die Steuerung der Menge der Zutropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereichder Ausgangsmaterial-Zuführseitewirksam. Bei dem zuletztgenannten Verfahren ist die Kontrolle derMenge der Tropfflüssigkeitin Richtung zum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseitewirksam.
    [0038] Die Menge der Zutropfflüssigkeitauf einer Seite, die eingestellt werden soll, wird im Zusammenhang mitdem Wärmeerfordernisdes Aufheizers, der fürden Vorgang erforderlich ist, entsprechend der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung oderProduktzusammensetzung bestimmt.
    [0039] Auf diese Weise ist es durch Einstellender Fließratevon einer der Tropfflüssigkeitender beiden Destillationsbereiche an dem mittleren Säulenteilauf einen konstanten Wert entsprechend den Arbeitsbedingungen möglich, eineminimale Menge der Zutropfflüssigkeitzu jedem Destillationsbereich selbst dann stabil sicherzustellen,wenn verschiedene Störungenauftreten, die währenddes Betriebes auftreten könnenund um daher eine gewünschteProduktzusammensetzung auf stabile Weise zu erhalten.
    [0040] In einem zweiten Ausführungsbeispieldieser Erfindung werden die Fließraten und Tropfflüssigkeiten derunterteilten Destillationsbereiche durch Messen der Temperatur vonzumindest einem Destillationsbereich der beiden Destillationsbereichean dem mittleren Säulenteileingestellt. Dieses Verhältnisist insbesondere bevorzugt, wenn die Ausgangsmaterial-Zusammensetzungwährenddes kontinuierlichen Betriebes der Destillationssäule starkvariiert.
    [0041] Wenn beispielsweise die Temperaturdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung höher wirdals ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,gibt es die Befürchtung,daß sichdie Leistung der Packungen sich aufgrund einer Verringerung derMenge der Tropfflüssigkeitzu dem Destillationsbereich verschlechtern kann, und die hochsiedendenKomponenten könnenaufsteigen, unter Eintritt in den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseitevon oberhalb der Durchleitunterteilung. Aus diesem Grund wird diefeine Einstellung der Menge der Tropfflüssigkeit zum Destillationsbereich derAusgangsmaterialzuführseiteso durchgeführt,daß dieTemperatur des Destillationsbereiches optimal ist. Auf ähnlicheWeise gibt es, wenn die Temperatur des Destillationsbereiches derProdukt-Abdestillatseite höher wirdals ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,die Befürchtung, daß die Leistungder Packung sich aufgrund einer Verringerung der Menge der Zutropfflüssigkeitzum Destillationsbereich verschlechtern kann und daß die hochsiedendenKomponenten vom unteren Säulenteilaufsteigen und in das Produkt eindringen können. Aus diesem Grund wirdeine feine Einstellung der Menge der Tropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereichdes Produkt-Abdestillationsseite durchgeführt, so daß die Temperatur des Destillationsbereichesoptimal ist.
    [0042] Weiterhin umfassen andere bevorzugteAusführungsbeispieledas schnelle Ermitteln der Variation der Produktzusammensetzungvon der Innentemperatur der Destillationssäule und Durchführen derFeineinstellung der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeitam oberen Teil der Destillationssäule, so daß eine gewünschte Produktzusammensetzungrealisiert wird. Hierin bedeutet "die gesamte kondensierte Flüssigkeitan der oberen Seite der Destillationssäule" solche (Teile des Ausgangsmaterials),die durch Kühlenund Kondensieren des Dampfes, der zur Spitze der Säule durcheinen internen oder äußeren Kondensatoraufgestiegen ist, der am oberen Teil der Säule angeordnet ist, erhaltensind.
    [0043] Andere Merkmale dieser Erfindungsind solche, die die oben erwähntenersten und zweiten Ausführungsbeispieleangemessen kombinieren. Wenn beispielsweise die Menge der Zutropfflüssigkeitin Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseitegesteuert wird, gibt es, wenn die Temperatur des Destillationsbereichesder Produkt-Abdestillationsseitehöher wirdals ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,die Befürchtung,daß dieLeistung der Packungen sich aufgrund einer Verminderung der Mengeder Zutropfflüssigkeitin Richtung zum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite verschlechtern kann,und die hochsiedenden Komponenten können von dem unteren Säulenteilzum Destillationsbereich der Produkt-Abdesitllatseite aufsteigenund in das Produkt fließen.Zur Bekämpfungeines solchen Phänomenswird die feine Einstellung der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeitam oberen Teil der Destillationssäule so durchgeführt, daß die Temperaturdes Destillationsbereiches der Produkt-Abdestillatseite optimalist. Auf ähnlicheWeise gibt es dann, wenn die Menge der Tropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereichder Produkt-Abdestillatseite gesteuert wird, wenn die Temperaturdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung höher wirdals ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,die Befürchtung,daß dieLeistung der Packungen sich aufgrund einer Verlängerung der Menge der Zutropfflüssigkeitin Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterialzuführöffnung verschlechtert,und hochsiedende Komponenten könnenaufsteigen und den Destillationsbereich der Produkt- . Abdestillatseitevon oberhalb der Durchleitunterteilung erreichen. Zur Bekämpfung einessolchen Phänomenswird die feine Einstellung der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeitan der oberen Seite der Destillationssäule durchgeführt, sodaß dieTemperatur des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterialzuführseiteoptimal ist.
    [0044] Die Einstellung der gesamten kondensiertenFlüssigkeitsmengean der oberen Seite der Destillationssäule kann durch Einstellen desWärmeerfordernissesdes Aufkochers implementiert werden.
    [0045] Ausgangsmaterialien, die in dem Destillationsverfahrendieser Erfindung getrennt/gereinigt werden sollen, sind, obwohlhierauf nicht beschränkt,Alkohole wie Methanol, Ethanol, Butanol, Ethylenglykol und Glycerin;Carbonsäurenwie Ameisensäure,Essigsäureund Propionsäure;Ester wie Methylacetat, Ethylacetat und Ethylpropionat; und Kohlenwasserstoffewie Pentan, Hexan und Octan. Ebenfalls ist das erfindungsgemäße Verfahrenfür dieTrennung von Komponenten mit hohem Siedepunkt wirksam, die im allgemeinenein hohes Vakuum erfordern, und kann auf ein gemischtes Ausgangsmaterialangewandt werden, das sich aus Fettsäuren wie Laurinsäure undStearinsäure,Fettsäureesterwie Methyllaurat, Ethyllaurat und Methylstearat oder höhere Alkoholewie Laurylalkohol und Stearylalkohol zusammensetzt. Es ist ebenfallsfür dieTrennung von organischen Verbindungen wie Riechstoffen, Schmierölen undBrennstoffölenanwendbar.
    [0046] Gemäß dem Destillationsverfahrendieser Erfindung ist es möglich,ein Produkt mit einer stabileren Qualität in eine Destillationssäule vomintern geteilten Typ zu erhalten, wodurch eine bessere Trennleistung undEnergieersparnis im Vergleich zu konventionellen Destillationssäulen realisiertwird.
    [0047] Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispielesind Ergebnisse, die durch Durchführung von Simulationen erhaltenwurden. Als Simulator wurde PRO II (Produkt von SIMSCI-ESSCOR Corporation)verwendet. Als Ausgangsmaterial wurde eine Mischung aus einer Verunreinigunga, Hauptkomponenten b dis e und einer Verunreinigung mit hohem Siedepunktf verwendet. Die Dampfdrückedieser Komponenten sind durch die Antoine-Gleichung, die unten gezeigt ist, ausgedrückt, unddie Wilson-Gleichung, die einen binäres System-Aktivitäts-Koeffizienten ausdrückt, wurdeals Index verwendet, der das nicht-ideale Verhalten anzeigt. Für jede Komponente,die bei der Simulation verwendet wurde, sind die Antoine-KonstantenA bis C in Tabelle 1 gezeigt, die Parameter des binären Systemsder Wilson-Gleichung sind in Tabelle 2 gezeigt, und die latenten Wärmedatenund spezifischen Wärmedatensind in Tabelle 3 gezeigt. Antoine-Gleichung
    [0048] Die Trennung und Reinigung einesAusgangsmaterials werden durch Entfernen der niedrigsiedenden Verunreinigungenvon der oberen Seite, hochsiedenden Verunreinigungen von Boden derSäule undzwei Destillaten (mit Destillat 2 und Destillat 3 bezeichnet)vom mittleren Säulenteildurchgeführt.
    [0049] Als Destillationssäule wirddie Destillationssäulevom unterteilten Typ mit der Durchleittrennung 5 wie in 5 gezeigt, verwendet, unddie Einstellung wird so bewirkt, daß die Menge der Tropfflüssigkeitin Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6,ausgewähltaus den beiden Flüssigkeitszutropfungenvom oberen Teil des mittleren Säulenteilskonstant ist. Zusätzlichwird die Temperaturkontrolle so durchgeführt, daß die Menge der Zutropfflüssigkeitdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 vonder Temperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 eingestelltwird. Das Wärmeerfordernisdes Aufkochers der Destillationssäule, die Menge der Zutropfflüssigkeitdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 unddie Kontrollkühltemperatur andem Temperaturmeßteilwerden wie in Bedingung 1 von Tabelle 6 gezeigt ist, vorbestimmt,so daß diegewünschte Produktszusammensetzungund Produktausbeute erzielt werden können.
    [0050] Bei diesem Arbeitsvorgang kann, wennein Ausgangsmaterial mit einer Zusammensetzung gemäß Tabelle4 zugeführtwird, ein Produkt mit hoher Reinheit, wie in Bedingung 1 inTabelle 7 gezeigt, erhalten werden. Dann wird das Ausgangsmaterialdurch das ersetzt, das die Zusammensetzung gemäß Tabelle 5 aufweist, und einkontinuierlicher Vorgang folgt. Wenn der Vorgang bei der anfangsfestgesetzten Zutropfflüssigkeitohne Kontrolle der Menge der Zutropfflüssigkeit des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 unterVerwendung der internen Temperatur (Bedingung 2 bei Tabelle 6) fortgesetztwird, ist die erhältlicheZusammensetzung des Destillates 2 wie in Bedingung 2 vonTabelle 7 gezeigt. Eine signifikante Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzungverschlechtert die Reinheit des Produktes, wenn die anfangs gesetzteBedingung beibehalten wird.
    [0051] Zur Lösung dieses Problems wird dieMenge der Zutropfflüssigkeitdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 sogesteuert, daß dieTemperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches derAusgangsmaterial-Zuführseite 6 einenvorbestimmten Wert einnimmt. Gleichzeitig wird die Menge der kondensiertenFlüssigkeitam oberen Teil der Säuledurch die gleiche Menge wie die Variation der Menge der Zutropfflüssigkeitdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterialzuführseite 6 (Bedingung3 in Tabelle 6) eingestellt. Durch Einstellen der Menge der Zutropfflüssigkeitdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 stelltsich die Temperatur des Rektifizierbereiches der Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 aufdie vorbestimmte Temperatur ein. Die Zusammensetzung des Destillates 2,das als Ergebnis erhältlichist, ist in Bedingung 3 von Tabelle 7 gezeigt. Gemäß dem erfindungsgemäßen Kontrollverfahrenkann die Reinheit des Produktes auf den ursprünglichen Wert verbessert werden.
    [0052] Dies erfolgt aufgrund der Tatsache,daß dieHauptkomponente d, die in den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6' über dieDurchleittrennung 5 von oberhalb des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 fließt, sichals Ergebnis der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung erhöht, was aufgrund der Erhöhung derTemperatur des Rektifizierbereiches der Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 festgestelltwird, und dann wird die Menge der Zutropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereichder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 erhöht, so daß verhindertwird, daß dieHauptkomponente d in diese hineinfließt.
    [0053] Die Trennung und Reinigung einesAusgangsmaterials werden durch Entfernen von niedrigsiedenden Verunreinigungenvon der oberen Seite der Säule,hochsiedenden Verunreinigungen vom Boden der Säule und den beiden Destillaten(mit Destillat 2 und Destillat 3 bezeichnet) vommittleren Säulenteildurchgeführt.
    [0054] Als Destillationssäule wirddie Destillationssäulevom Unterteilungstyp mit der Durchleittrennung gemäß 5 verwendet, und die Einstellungwird so durchgeführt,daß dieMenge der Tropfflüssigkeitzum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6', ausgewählt ausden beiden Tropfflüssigkeiten,von oberhalb des mittleren Säulenteilskonstant gehalten wird. Zusätzlichwird die Temperaturkontrolle so durchgeführt, daß die Gesamtmenge der kondensiertenFlüssigkeitam oberen Ende der Säulevon der Temperatur des Rektifizierungsbereiches des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 eingestelltwird. Das Wärmeerfordernisdes Aufkochers der Destillationssäule, die Menge der Zutropfflüssigkeitzum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6' und die Kontrolltemperaturbeim Temperaturmeßteilwerden wie in Bedingung 1 von Tabelle 8 gezeigt, vorbestimmt,so daß einegewünschteProduktzusammensetzung und Produktausbeute erzielt werden können.
    [0055] Bei dieser Arbeitsbedingung kann,wenn ein Ausgangsmaterial mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle4 zugeführtwird, ein Produkt mit hoher Reinheit, wie in Bedingung 1 von Tabelle9 gezeigt, erhalten werden. Dann wird das Ausgangsmaterial durchdas ersetzt, das die Zusammensetzung gemäß Tabelle aufweist, und einkontinuierlicher Vorgang erfolgt. Wenn der Vorgang bei der anfänglich eingestelltengesamten kondensierten Flüssigkeitsmengeam oberen Teil der Säuleohne Steuerung der gesamten kondensierten Zutropfmenge am oberenTeil der Säuledurch Verwendung der inneren Temperatur der Säule (Bedingung 2 inTabelle 8) fortgesetzt wird, kann das Destillat 2 mit einerZusammensetzung gemäß Bedingung2 von Tabelle 9 erhalten werden. Die Variation in der Ausgangsmaterialzusammensetzungverschlechtert die Reinheit des Produktes, wenn die anfangs eingestelltenArbeitsbedingungen beibehalten werden.
    [0056] Zur Lösung dieses Problems wird dieGesamtmenge der kondensierten Flüssigkeitsmengeam oberen Teil der Säulegesteuert, so daß dieTemperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches derAusgangsmaterial-Zuführseite 6 einenvorbestimmten Wert einnimmt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Einstellungder Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil derSäule durchEinstellen des Wärmeerfordernissesdes Aufkochers erzielt (Bedingung 3 in Tabelle 8). DurchEinstellen der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil derSäule erhält die Temperaturdes Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 dievorher eingestellte Temperatur. Die Zusammensetzung des Destillates 2,das schließlicherhalten werden kann, ist in Bedingung 3 von Tabelle 9gezeigt. Gemäß diesemKontrollverfahren kann die Reinheit des Produkt auf den ursprünglichenWert verbessert werden.
    [0057] Dies erfolgt aufgrund der Tatsache,daß dieHauptkomponente d, die in den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6' über dieDurchleittrennung 5 von oberhalb des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 fließt, sichals Ergebnis der Variation der Ausgangsmaterialzusammensetzung erhöht, wasaufgrund der Erhöhungder Temperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 festgestelltwird, und dann wird die gesamte Menge der kondensierten Flüssigkeit ander oberen Seite der Säuleerhöht,so daß vermiedenwird, das die Hauptkomponente d dort hineinfließt.
    [0058] Die Menge der Zutropfflüssigkeitder beiden Destillationsbereiche am mittleren Säulenteil werden so eingestellt,daß dasVerteilungsverhältniskonstant ist, und die Trennung und Reinigung des Ausgangsmaterialswerden unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 2 durchgeführt. DasVerteilungsverhältnisder Zutropfflüssigkeitin die beiden unterteilten Destillationsbereiche wird dargestelltdurch: (Menge der Zutropfflüssigkeitder Ausgangsmaterial-Zuführseite):(Mengeder Zutropfflüssigkeitder Produkt-Abdestillatseite),und wird zusammen mit dem Wärmeerfordernisdes Aufkochers und der Kontrollzieltemperatur an dem Temperaturmeßteil wiein Bedingung 1 von Tabelle 10 gezeigt so vorbestimmt, daß eine gewünschte Produktzusammensetzungund Produktausbeute erzielt werden.
    [0059] Unter dieser Bedingung wird das Arbeitsergebniserzielt, wie in Bedingung 1 von Tabelle 11 gezeigt, wenndas Ausgangsmaterial mit der in Tabelle 4 gezeigten Zusammensetzungzugeführtwird, obwohl eine Variation der Menge an Verunreinigungen in derZusammensetzung des Destillates 2 beobachtet wird. Dannwird das Ausgangsmaterial durch das mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle5 ersetzt, und ein kontinuierlicher Betrieb folgt. Wenn der Betriebmit der anfangs eingestellten Menge der Zutropfflüssigkeitohne Steuerung der Menge der Zutropfflüssigkeit des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführöffnung 6 unterVerwendung der Innentemperatur (Bedingung 2 in Tabelle10) durchgeführtwird, hat das erhaltene Destillat 2 die in Bedingung 2 vonTabelle 11 gezeigte Zusammensetzung. Die Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzungverschlechtert die Reinheit des Produktes, wenn die anfänglich eingestellteBedingung beibehalten wird.
    [0060] Zur Lösung dieses Problems wird dieMenge der gesamten kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil derSäule gesteuert,so daß dieTemperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches derAusgangsmaterial-Zuführseite 6 einenvorbestimmten Wert einnimmt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Einstellungder Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil derSäule durchEinstellen des Wärmeerfordernisses desAufkochers erzielt. Zu diesem Zeitpunkt wird bezüglich der Menge der Zutropfflüssigkeitin den beiden Destillationsbereichen die Kontrolle fortgesetzt,so daß dasVerteilungsverhältnisdas gleiche ist, das ursprünglich eingestelltwurde (Bedingung 3 in Tabelle 10). Obwohl die Gesamtmengeder kondensierten Flüssigkeitam oberen Teil der Säuleeingestellt wird, erreicht die Temperatur des Rektifizierbereichesdes Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 nichtdie anfangs eingestellte Temperatur, und die Zusammensetzung desDestillates 2 wird nicht verbessert, wie in Bedingung 3 vonTabelle 11 gezeigt ist.
    [0061] Dies tritt aufgrund der Tatsacheauf, daß für die Berücksichtigungder erhöhtenMenge der Hauptkomponente d, die in den Destillationsbereich derProdukt- Abdestillationsseite 6' über dieDurchleittrennung 5 von oberhalb des Destillationsbereichesder Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 alsErgebnis der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung fließt, dieGesamtmenge der kondensierten Flüssigkeitam oberen Ende der Säuleerhöhtwird, oder daß dasWärmeerfordernisdes Aufkochers eingestellt wird, während das Verteilungsverhältnis derZutropfflüssigkeitzwischen den beiden Destillationsbereichen konstant gehalten wird,so daß deraufsteigende Dampf und die Zutropfflüssigkeit in beiden Destillationsbereichender Ausgangsmaterial-Zuführseiteund der Produkt-Abdestillatseite sich im gleichen Ausmaß verändern undes unmöglichist, die Intra-Säulenzusammensetzungsverteilungin beiden Destillationsbereichen effizient einzustellen.
    Tabelle10

    Tabelle10 (Fortsetzung)

    Tabelle11
    权利要求:
    Claims (4)
    [1] Destillationsverfahren für den Erhalt von zumindesteiner Art eines Produktes aus einem mittleren Säulenteil unter Verwendung einerDestillationssäulemit einer solchen Struktur, daß dermittlere Säulenteilin zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillationdurchgeführtwird, währendeine Menge einer Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmteFließrateunabhängigvon der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt wird.
    [2] Destillationsverfahren für den Erhalt von zumindesteiner Art eines Produktes aus einem mittleren Säulenteil unter Verwendung einerDestillationssäulemit einer solchen Struktur, daß dermittlere Säulenteilin zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillationdurchgeführtwird, währendeine Menge einer Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche durch Ermittlungder Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbereicheeingestellt wird.
    [3] Destillationsverfahren für den Erhalt von zumindesteiner Art eines Produktes von einem mittleren Säulenteil unter Verwendung einerDestillationssäulemit einer solchen Struktur, daß dermittlere Säulenteilin zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillationdurchgeführtwird, währendeine Menge einer Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmteFließrateunabhängigvon der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt und eineMenge der Zutropfflüssigkeitvon einem der unterteilten Destillationsbereiche durch Ermittlungeiner Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbereicheeingestellt wird.
    [4] Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, worin die Gesamtmengeder kondensierten Flüssigkeitdurch Messen der Temperatur und der Menge der Zutropfflüssigkeitdes unterteilten Destillationsbereiches eingestellt wird.
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    公开号 | 公开日
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2010-11-11| 8110| Request for examination paragraph 44|
    2015-02-26| R016| Response to examination communication|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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